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1.
以苯酚和苯甲酰氯为原料,经酯化反应、Fries重排合成得到2-羟基二苯甲酮,再与L-异亮氨酸缩合,形成的Schiff碱经硼氢化钾还原,得到目标化合物2-羟基二苯甲酮缩L-异亮氨酸还原Schiff碱。其组成和结构已由熔点测定、红外光谱和元素分析等方法进行了表征。并探讨了该还原Schiff碱的最佳反应条件为：硼氢化钾用量为1.5当量,反应温度0-5℃,反应时间1 h。 相似文献
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2-氨基-2-甲基丙醇(2-Amion-2-methy-1-propanol,AMP)是新型的脂肪酸衍生化试剂,根据生成的脂肪酸衍生物2-烷(烯)基-4,4-二甲基恶唑可以确定脂肪酸中碳碳双键的位置.本文进行了脂肪酸AMP衍生化反应条件的研究.应用气相色谱法,通过优化色谱条件,得到了棕榈酸AMP衍生化适宜反应温度、适宜反应时间和AMP的适宜用量.研究表明,在反应温度为170℃,反应时间为1.5h,AMP与棕榈酸的摩尔数之比为2:1时,产物2-十五烷基-4,4-二甲基恶唑的含量最高.本研究结果为脂肪酸AMP衍生化提供了优化的反应条件. 相似文献
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从3-硝基-4-氯苯甲酸,通过碱性水解、催化加氢及脱盐三步反应,合成得到3-氨基-4-羟基苯甲酸.结果表明,最佳NaOH水解量为5.0～5.5eq,时间为3.5h;正交试验催化加氢较佳条件为：H2压力为0.25Mpa,pH在5.4～5.6,反应温度为100℃,催化剂5%Pd-C的用量为2.5%（3-硝基-4-羟基苯甲酸）.氢化后粗品经重结晶得白色结晶体3-氨基-4-羟基苯甲酸盐酸盐,调pH至2,得3-氨基-4-羟基苯甲酸,纯度（HPLC）≥99.5%,反应总得率为84.3%. 相似文献
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以丙二酸二乙酯为原料,先与1,3-二溴丙烷发生亲电加成反应,生成1,1,5,5-戊烷端四甲酸四乙酯,用氢化铝锂作还原剂,在-5℃条件下将生成的酯基还原为羟基,合成了标题化合物2,6-二羟甲基-1,7-庚二醇,合成的中间体和目标产物的结构经红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(H-NMR)、碳谱(C-NMR)、质谱(MS)和元素分析证实与其分子式相符。 相似文献
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以对羟基苯甲酸、氯仿为原料,以氢氧化钠溶液作为溶剂,氯化卞基三乙基铵为相转移催化剂,合成了3-甲酰基-4-羟基苯甲酸,用元素分析、IR对产物进行了表征.研究了反应物配比、溶剂浓度、反应温度、反应时间等对产物收率的影响.结果表明,当n(对羟基苯甲酸):n(氯仿)=1∶2.4,氢氧化钠水溶液的浓度35%,反应温度为65℃,反应时间为30min时,3-甲酰基-4-羟基苯甲酸的收率为55.7%. 相似文献
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4-羟基香豆素衍生物是一类重要的合成中间体，研究4-羟基香豆素及其同系物的合成具有重要意义。首先以邻羟基苯乙酮为反应原料，与碳酸二乙酯反应得到4-羟基香豆素中间体，从反应温度、碳酸二乙酯的用量以及碱的种类和用量等4个方面对最佳反应条件进行了探索。然后，该中间体与1,2-二溴乙烷进行反应制得4-(2-溴乙氧基)香豆素及其衍生物，亦从溶剂、反应温度与碱催化剂种类和用量等4个方面对最佳反应条件进行了探索。在最佳反应条件下，4-羟基香豆素及其衍生物的收率在64%～83%之间，4-(2-溴乙氧基)香豆素及其衍生物的收率在83%～94%之间。并对合成的4-羟基香豆素及其衍生物和4-(2-溴乙氧基)香豆素及其衍生物结构进行了表征。 相似文献
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1-（4-硝基苯基）-3-（2-吡啶）三氮烯的合成及其与镉的显色反应 总被引：1，自引：0，他引：1
文章研究了新显色剂1-(4-硝基苯基)-3-(2-吡啶)三氮烯NPPDT的合成及其与镉的显色反应的适宜条件.结果表明,在Tween-80的存在下,Ph=9.23的Na2B2O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂能与镉发生显色反应,镉与NPPDT形成橙黄色配合物,其最大吸收波长位于464nm处.该方法测定微量镉灵敏度较高,选择性较好. 相似文献
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通过实验首次发现了2,6-二羟基-3-氰基-4-三氟甲基吡啶氯代反应中两个羟基的单氯代产物,在理论上分析了两个羟基的反应活性不同,确定了参与氯代反应的羟基的位置。通过核磁谱图进行了结构鉴定。并经优化反应条件可选择性只生成单氯代目的产物,简化了合成步骤,提高了反应收率。 相似文献
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王玉环 《石家庄职业技术学院学报》2008,20(6):27-28
以去甲氨噻肟酸乙酯为原料,在碱性条件下与α-澳代异丁酸叔丁酯合成了头孢他啶侧链酸乙酯,分析了不同溶剂、碱的用量对反应收率的影响．较佳的反应条件为：溶剂DMF350mL,摩尔比为去甲氨噻肟酸乙酯：α-澳代异丁酸叔丁酯：无水碳酸钾=1：1．2：2,反应温度45℃,反应时间24h．在此条件下,反应收率达89．6％． 相似文献
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报道了显色剂1-（4-硝基苯基）-3-（甲基苯）-三氮烯化合物（NPMT）的合成及其与镉（Ⅱ）的显色反应.在非离子表面活性剂Triton X-100存在下,pH 11.0的Na2B4O7-NaOH的缓冲介质中,该试剂能与镉（Ⅱ）与发生显色反应,形成摩尔比为4∶1的橙黄色配合物,配合物在波长465 nm处有最大吸收峰,表观摩尔吸光系数ε为2.13×106 L·mol-1·cm-1,镉（Ⅱ）浓度在0.08-0.48μg/ml范围内遵守比尔定律.用拟定方法可有效测出不同废水中的镉（Ⅱ）. 相似文献
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N-苯甲酰基-N′-(4-溴苯基)硫脲的合成 总被引：3，自引：0，他引：3
用二氯甲烷作溶剂，以PEG－400为催化剂，合成N－苯甲酰基－N′－（4－溴苯基）硫脲，并用红外光谱对其结构进行表征。 相似文献
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成功地实现了对酸敏感的（E）-2-（1，3-二硫戊环-2-亚基）-3-羰基-5-芳基4-戊烯酸1与脂肪醇的酯化反应，以较好的产率生成相应的酯3． 相似文献
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IN REEENT YEARS，MUEH ATTENTION HAS BEEN PAID TO DIARYL一SUBSTITUTED HETEROEYELES THAT ARE ASSOEIATED WITH HIGH BIOLOGIEAL AETIVITIES AS SELEETIVE COX一2 INHIBI- TORS[L〕AND ANRITUMOR AGENTS[21.A NEW EOM卯UND， NAMELY4一{5一[3，4一DIMETHYL一5一(3，4，5一T 相似文献
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采用液相沉淀法制取了Cs2（HSO4）2（H2PO4）,用XRD,IR标明其晶体结构。通过研究发现SO42-：PO43-=0.7：0.3时能够制得结晶良好的Cs3（HSO4）2（H2PO4）晶体,其电导率σ为2.52×10-3S/cm。 相似文献
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N-(4-氯苯基)-N''-(1,2,4-三氮唑)脲的合成 总被引：1，自引：0，他引：1
冯桂荣 《廊坊师范学院学报》2002,18(4):63-65
以4-氯苯甲酸为原料，经过CURTIUS重排反应制得4-氯苯异氰酸酯，再进一步与3-氨基-1H-1，2，4-三氮唑发生亲核加成反应，合成了目标化合物N-(4-氯苯基）-N'-(1，2，4-三氮唑）脲，其产率为89%。对目标化合物经元素分析、IR和^1HNMR表征，并初步测定了此化合物的植物生长调节活性。 相似文献
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杨亚婷 《咸阳师范学院学报》2004,19(4):29-30
介绍了4-(2’-羟基苯亚甲基)氨基安替比林的合成方法，通过元素分析、IR光谱及核磁共振谱分析、对其组成、结构进行了确认和表征。测定了熔点，考察了它在几种常见溶荆中的溶解性能。 相似文献