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1.
提出了一种用丁二酮肟修饰玻碳电极,以差分脉冲溶出伏安法测定水中痕量铅离子的方法.在实验过程中,对各种实验参数如电解质种类及酸度、丁二酮肟用量、富集电位和时间、扫描速度等进行一定的优化.在pH=5.6的HAc-NaAc缓冲溶液中,铅离子与丁二酮肟生成螯合物富集在电极表面,然后在-0.8V被还原成零价的铅,在向阳极电位扫描的过程中,还原的铅被氧化而从电极表面溶出,于-0.60V形成阳极溶出峰,且峰电流与待测物浓度成正比,据此溶出峰电流可定量测定痕量铅离子.实验测得铅的线性范围为1×10-7 mol/L至5×10-5 mol/L,检测限为1×10-9 mol/L.在同一含量的体系中平行测定6次1×10-7 mol/L Pb2+的溶液,其标准偏差为2.9%.用丁二酮肟修饰玻碳电极测定水样中的铅离子,取得满意结果. 相似文献
2.
研究了利用Nafion/多壁碳纳米管(MWCNT)复合修饰玻碳电极测定痕量锡的阳极溶出伏安法。结果表明,在pH值为1.2的NH4Cl—HCl电解液中,当Sn(Ⅳ)在Nafion/MWCNT复合修饰电极表面富集时间为3min,电位扫描速度为200mV/s时,该修饰电极在伏安图上能出现一灵敏的氧化峰,峰电位约为-570mV,利用该峰可以进行痕量锡的检测;峰电流与Sn(Ⅳ)浓度在4.0×10-8~1.0×10-6mol/L的范围内呈良好线性关系,相关系数为0.997,检出限为1.0×10-8mol/L;该修饰电极稳定性较好,用于实际水样中锡含量的测定,平均回收率为97.48%,所得结果令人满意。 相似文献
3.
提出用丁二酮肟修饰碳糊电极的制备及对Cu（Ⅱ）的测定.以铂丝电极为对电极,Ag/AgCl电极为参比电极,在pH=3.2的邻苯二甲酸氢钾—盐酸缓冲溶液中通过在-1.0V电位下富集后,在-1.0V～＋0.6V电位范围内作线性扫描溶出伏安法测定,峰电流与Cu（Ⅱ）浓度在4.0×10^-6～5.0×10^-5mol/L范围内呈良好线性关系,当富集300s时检测限为1.0×10^-9mol/L,且大多数阳离子不干扰测试结果. 相似文献
4.
碳纳米管修饰碳糊电极吸附溶出伏安法测定铜 总被引：1，自引：0，他引：1
制备了羧基化碳纳米管修饰碳糊电极(MWCNT/CPE),并研究了Cu(II)-SPAPT络合物在该电极上的吸附伏安行为,建立了一种测定痕量铜的新方法.采用二阶导数线性扫描溶出伏安法进行分析.结果表明:在0.1 mol/L的HAc-NaAc(pH=4.0)中,于-400 mV处搅拌富集一定时间,从-400～600 mV范围内以250 mV/s的扫描速度线性扫描,络合物吸附在MWCNT/CPE表面,于66 mV(vs.SCE)处产生一灵敏的阳极溶出峰,其峰电流与Cu(Ⅱ)浓度在4×10-11 mol/L-8×10-9 mol/L和8×10-9 mol/L-1×10-7 mol/L范围内分两段呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为2.2×10-11 mol/L(富集时间240 s).同时,探讨了电极反应机理.该方法操作简便、灵敏度高,应用于人发中铜含量的测定,结果满意. 相似文献
5.
在镧离子掺杂类普鲁士蓝（La-PB）修饰的玻碳电极表面电沉积汞膜,制备了一种新型化学修饰复合汞膜电极La-PB/MFE/GC;研究了修饰层厚度、镀汞方式和汞膜成长过程对复合汞膜形成的影响;并以Pb2＋为探针离子,对镧、钴离子掺杂类普鲁士蓝复合汞膜电极和常规玻碳汞膜电极的汞膜稳定性和金属离子的溶出伏安行为等进行了对比研究;同时,应用该电极结合示差脉冲阳极溶出伏安法对实际水样中微量Pb2＋的质量浓度进行了测定.结果表明,Pb2＋在该复合汞膜电极上的阳极溶出氧化峰电流在4.82×10-9～4.82×10-7mol/L范围有良好的线性关系（r=0.995 5,n=13）,检出限为9.06×10-10mol/L,RSD值为2.6%,加标回收率为97%～102%.可用于实际样品的测定. 相似文献
6.
乙二醇二乙醚二胺四乙酸碳糊修饰电极测定痕量银 总被引：1，自引：0，他引：1
研究了在0.1mol·L-1KNO3和HAc-NaAc(1:1)的介质中,采用EGTA碳糊修饰电极测定痕量银的新方法,银离子浓度在1.0×10-9～1.0×10-6mol·L-1范围内与峰电流呈线性关系,检出限为5.7×10-10mol·L-1,相关系数r=0.997.该电极在-0.8V电位下富集银离子,在0.51V得到一个灵敏的阳极溶出峰.将本方法用于矿石和定影液样品中银的测定,结果令人满意. 相似文献
7.
在0.2mol/LPBS（pH7.0）溶液中于2.0V电位下阳极极化法预活化玻碳电极,采用线性扫描伏安法（LSV）研究了氧化预处理的影响因素及电化学氧化活化玻碳电极（OAGC）的电化学行为和测定尿酸的最佳条件.实验表明,OAGC电极对尿酸（UA）具有很好的吸附性能,在0.2mol/LPBS溶液中（含0.1mol/LKCl,pH6.5）,尿酸在该电极上于0.4V处产生一灵敏的氧化峰.LSV测定其氧化峰电流与UA的浓度在2.5×10-6～5.0×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9957,检出限为2.0×10-6mol/L. 相似文献
8.
用铜铁试剂对自制碳纤维电极进行电化学修饰,用于检测溶液中低浓度Cu2+.详细考察了富集电位、富集时间、扫描速度及Cu2+浓度对测定的影响.试验发现在高氯酸溶液中,富集电位-1.2 V,富集时间4 min,Cu2+在0.05 V处有灵敏的阳极溶出峰.试验结果显示Cu2+氧化峰电流在1.0×10-6 mol·L-1至1.0×10-8mol·L-1的范围内呈良好的线性关系,其线性方程:i(nA)=555.2c+47.86(其中c为Cu2+的浓度),线性相关系数R为0.9971,检出限(S/N=3)为8×10-10mol·L-1,平均加标回收率为94.8%,相对标准偏差(RSD)为2.84%(n=6). 相似文献
9.
电位法测定水中硫酸盐的研究 总被引：3，自引：0，他引：3
提出了用离子选择电极电位法测定硫酸盐的新方法.在最佳条件下,电极电位与硫酸盐浓度在1×10-5～1×10-2mol/L之间有良好线性关系,检测下限为6.3×10-6/mol/L.该方法简便准确,已用于水中硫酸盐测定,结果满意. 相似文献
10.
由于Nation的强离子交换能力和多壁碳纳米管(MWCNTs)卓越的性能,一种高灵敏度、无汞的基于MWCNT-Nafion复合修饰玻碳电极测定痕量Zn2+的新方法被建立.在0.01 mol/dm3 KCl(pH=7)溶液中,采用阳极溶出伏安法(ASV)在MWCNT-Nafion复合修饰电极上检测Zn2+.实验结果表明伏安图上能出现一灵敏的氧化峰,峰电位为-1.05 V,利用该峰可以进行痕量Zn2+的检测.峰电流与Zn2+浓度在2.0×10-12～1.0×10-10 mol/dm3的范围内呈良好线性关系,相关系数为0.998,检出限为0.2×10-13mol/dm3.这种方法为痕量Zn2+的检测提供了新手段. 相似文献
11.
利用铋膜修饰电极对胞嘧啶的电化学行为进行了研究．结果表明,在0．1mol/L 的PBS 缓冲溶液（ pH6.64）中,胞嘧啶于-0．23 V电位处有一良好的氧化峰,峰电流与胞嘧啶在4．98×10-6～3．38×10-5 mol/L浓度范围内呈良好的线性关系,检出限为5．6×10-7 mol/L．实验显示,铋膜修饰电极性质稳定,对胞嘧啶的测定具有良好的选择性． 相似文献
12.
根据锑与溴邻苯三酚红(BPR)生成的络合物在碳糊电极上的吸附特性, 建立了测定痕量锑的吸附伏安法. 整个分析过程分3个步骤: 吸附富集、还原和溶出. 用单因素变化法得出最佳试验条件为: 以含40 μmol/L BPR的0.10mol/L HCl为富集底液; 富集时间150 s; 还原和溶出介质为0.20mol/L HCl; 还原电位为-0.50V; 还原时间为60 s;扫描范围为-0.5～0.20V. 考察了共存离子的影响. 二次导数溶出峰电流与锑(Ⅲ)浓度在1. 0nmol/L～0. 50μmol/L范围内呈良好的线性关系, 检出限达0.5nmol/L. 该方法已成功应用于人发和水样中锑的测定. 相似文献
13.
《淮北师范大学学报》2015,(3)
用循环伏安法制备L-半胱氨酸和银分层修饰电极,用阻抗谱对分层修饰电极进行表征.研究修饰电极上多巴胺的电化学行为,建立差分脉冲法测定痕量多巴胺的新方法.结果表明,在扫描速率为100 m V/s,p H3.0的磷酸盐缓冲溶液中,多巴胺在L-半胱氨酸和银分层修饰电极上产生一对明显的氧化还原峰,峰电位分别为Epa=0.452 V,Epc=0.404 V.用差分脉冲法测定时,峰电流与多巴胺浓度分别在2.50×10-7~7.50×10-6mol/L和7.50×10-6~1.00×10-4mol/L呈线性关系,检出限为7.5×10-8mol/L.用于香蕉中多巴胺的测定,结果满意. 相似文献
14.
采用Hummers法制备石墨烯,将石墨烯分散于壳聚糖中滴涂在玻碳电极表面制得石墨烯-壳聚糖修饰电极(CTS/GR/GCE电极),分析研究了三聚氰胺在CTS/GR/GCE上的电化学行为。实验结果表明:当扫描电压范围为01.9 V,扫描速度为100 m V/s,扫描三聚氰胺待测液时,在0.8 V附近出现一对明显的氧化还原特征峰。三聚氰胺的线性检测范围为5×10-31.9 V,扫描速度为100 m V/s,扫描三聚氰胺待测液时,在0.8 V附近出现一对明显的氧化还原特征峰。三聚氰胺的线性检测范围为5×10-35×10-5 mol/L,检出限为1×10-5 mol/L。对于实际样品的定性和定量检测效果明显,加标回收率为93%5×10-5 mol/L,检出限为1×10-5 mol/L。对于实际样品的定性和定量检测效果明显,加标回收率为93%101%。 相似文献
15.
《淮北师范大学学报》2010,(4)
利用循环伏安法制备银掺杂聚L-天冬氨酸化学修饰电极.用循环伏安法研究对氨基苯酚在该电极上的电化学行为,建立测定对氨基苯酚的新方法.在pH=5.5的磷酸盐缓冲溶液中,对氨基苯酚在银掺杂聚L-天冬氨酸修饰电极上产生一对灵敏的氧化还原峰,峰电位分别为Epa=203 mV,Epc=129 mV(相对Ag/AgCl电极).用循环伏安法(CV)进行测定,氧化峰峰电流与对氨基苯酚的浓度分别在8.00×10-7～1.00×10-4 mol/L和1.00×10-4～5.00×10-4 mol/L范围内呈线性,检出限为1.0×10-7 mol/L.对5.0×10-5 mol/L对氨基苯酚溶液平行测30次,其相对标准偏差为6.9%,用于废水中对氨基苯酚的测定,结果满意. 相似文献
16.
本文报导在 0 .0 5mol/L硼砂缓冲溶液中 ,以PVC膜碘离子电极直接电位法测定大米中碘的含量 ,方法灵敏度为 3× 10 - 7mol/L ,线性范围为 5× 10 - 7～ 10 - 3mol/L ,以该方法对蒸水沿岸地方的大米中的碘测定 ,分析表明 ,该地区中碘含量处在 0 .2～ 0 .6mg/kg范围 . 相似文献
17.
研究了Bi^3＋在碳糊电极上的阳极溶出伏安特性,结果表明：在1．0mol·L^-1的HCl溶液中,于-0．055V处出现一灵敏的溶出峰,电极反应过程是受吸附控制的电极过程。并考察了测定Bi^3＋的最优化条件,在1．0mol·L^-1的HCl溶液中,于0．4V富集80s后,以120mV／s扫描速度进行测定,结果表明：在1．0×10^-7-1．0×10^-4mol·L^-1浓度范围内,Bi^3＋的溶出峰电流Ip与其呈良好的线性关系,检出限为6．0×10^-8mol·L^-1（信噪比RSN=3）。将该法应用于药物中铋含量的测定,回收率在99—102％,结果令人满意。 相似文献
18.
《淮北师范大学学报》2015,(3)
用循环伏安法制备铜/聚对氨基苯甲酸复合修饰电极,并研究对苯二酚在该修饰电极上的电化学行为.在p H3.5磷酸盐缓冲溶液中,扫描速率为240 m V/s时,对苯二酚会在铜掺杂修饰电极上产生一对清晰的氧化还原峰,峰电位分别为Epa=0.376 V,Epa=0.293 V.对苯二酚氧化峰电流与其浓度在3.0×10-6~1.0×10-3mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为8.0×10-7mol/L.基于对苯二酚在修饰电极上的电化学特性,为我们建立一种新的测定方法.对对苯二酚样品的测定分析,结果满意. 相似文献
19.
利用循环伏安法制备铜掺杂聚L-赖氨酸修饰玻碳电极,并对抗坏血酸的电化学行为进行研究。建立用循环伏安法测定抗坏血酸的新方法。在p H=2.5的磷酸盐缓冲溶液中,扫描速率为180 m V/s,抗坏血酸在修饰电极上产生一灵敏的氧化峰,响应峰电位为0.364 V,抗坏血酸的浓度峰电流在8.0×10~(-5)~8.0×10~(-3)mol/L的范围内有良好的线性关系,检出限为8.0×10~(-7)mol/L。对橙汁饮品进行测定,结果满意。 相似文献
20.
碳纳米管修饰玻碳电极同时测定土壤中的铜和镉 总被引：8，自引：0，他引：8
报道了自制的碳纳米管修饰玻碳电极同时测定铜和镉的电分析方法.该方法为:在浓度0.10 mol/L的CH3COOH-CH3COONa(pH=4.5)缓冲溶液中,以此修饰电极为工作电极,在0.1 V/s的扫速下,用线性扫描伏安法进行测定.当铜和镉离子的浓度分别为8.0×10-7~1.2×10-5mol/L和5.0×10-7~2.5×10-5mol/L时,线性关系好,相关系数分别为0.9985和0.9993,加标回收率在95%~110%之间.用此电极同时测定土壤中的铜和镉,取得了满意的效果. 相似文献