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1.
采用热重法(TG)测定了2-(4-甲氧羰基苯基)-5-氨基-6-羟基苯并唑(MAB)的热分解过程,测定了MAB及其在热分解过程中不同阶段产物的红外光谱,运用量子化学GAMESS软件计算了MAB分子的键级,推断了MAB的热分解机理,结果表明MAB的热分解过程是一个五阶段过程,起始步骤是甲基酯的分解.根据不同升温速率下的热重曲线计算得到MAB第一阶段热分解反应的表观活化能Ea=157 1 kJ·mol-1和指前因子A=3 715×1013. 相似文献
2.
采用热重法(TG)和差示扫描量热法(DSC)测定了拉米夫定(LMVD)在氮气氛中的热分解过程,结果表明LMVD的热分解过程是一个二阶段过程,运用量子化学GAMESS软件计算了LMVD分子的键级,测定了LMVD及其在热分解过程中不同阶段残留物的红外光谱,推测了LMVD的热分解机理.根据不同升温速率下的热重曲线计算得到LMVD第一阶段热分解反应动力学参数,表现活化能Eα=126.5 kJ·mol-1,指前因子A=2.88×1011min-1.推算了不同使用温度下LMVD的预期寿命. 相似文献
3.
4.
以Ni（ClO4）2·6H2O、4,4ˊ-二苯醚二甲酸（H2oba）和1,4-双（咪唑基-1-甲基）丁烷（bimb）为原料,采用水热法合成了三维配位聚合物[Ni（oba）（bimb）]2n·nH2O（1）,并对其进行了元素分析、红外光谱、紫外光谱、热重和X-射线单晶衍射测定.该配合物属于单斜晶系,Cc空间群,a =8.911（5）,b =19.884（5）,c =26.182（5）？,β=97.985（5）o,V =4594（3）？3,Z =4,Dc =1.487 g/cm3,μ=0.891 mm-1,F（000）=2136,R1=0.0516,wR2=0.1358. 相似文献
5.
5-氯-3-甲基-1-苯基-4-吡唑甲醛的合成和晶体结构 总被引：1，自引：0，他引：1
合成了吡唑类化合物5-氯-3-甲基-1-苯基-4-吡唑甲醛,用X-单晶衍射测定了晶体结构。结果表明,晶体属单斜晶系,P2（1）／C空间群,晶胞参数a=0．6345（7）nm,b=0．68432（7）nm,c=2．2331（2）nm,α=90°,β=93．816（2）°,γ=90°;晶胞体积V=1．02685（19）nm^3;晶体密度Dm=1．427Mg／m^3,Z=4,吸收系数μ=0．344mm^-1,F（000）=456．分子间依靠C（8）-H（8B）…0（1）和C（2）-H（2）…0（1）#1氢键形成晶体结构堆积。 相似文献
6.
首先合成了标题化合物C20H22N2O2,用元素分析、核磁共振和X-射线单晶衍射法进行了表征和结构分析,该化合物为三斜晶系,空间群：P-1。晶胞参数a=9．846（6）A,b=10．198（3）（13）A,c=132679（17）A,α=78．00（3）,β=76．390（5）,γ=62．938（5）,Z=2,V=910．0（7）A3,Dc=1．177g／cm3,F（000）=344,μ（MoKα）=0．763mm-1,R1=0．0809,wR2=0．1958．该化合物中除了烷基链的所有原子基本都在一个平面,并且依靠∏-∏芳环堆积作用组合成3D网状结构。 相似文献
7.
以Cu（OAc）2·H2O和草酸、1,4-双（咪唑基-1-甲基）苯（bix）为原料,采用水热法合成了一维链状配位聚合物[Cu^I（bix）1．5（CH3COO）]n·（0．5nbix）·（5nH2O）,并对其进行了元素分析、红外光谱表征和x-射线单晶衍射测定．该配合物属于三斜晶系,P-1空间群,α=12．1092（19）,6=12．5078（19）,c=13．021（4）A,α=104．213（3）,β=97．859（4）,7117．917（2）,V=1614．8（6）A3,Z=2,Dc=1．397g/cm^3,μ=0．734mm^-1,F（000）=704,R1=0．0655,wR2=0．1859． 相似文献
8.
应用MM’分子力学法、量子化学AM1法计算了31个2,3-二芳基-1,3-噻唑类似物的优势构象和电子结构,并用逐步回归分析方法寻找其量化指数与抗HIV（艾滋病）活性的关系．结果表明：1）2,3-二芳基-1,3-噻唑类似物的抗HIV（艾滋病）活性主要与LUMO轨道能Elumo、HOMO与LUMO的能量差DELH、分子的可极化率polar、分子中表面积surf、偶极矩dopi及噻唑环上电荷等有关,噻唑环上电荷增加,化合物的活性增强．2）建立了量化指数与活性之间的定量相关模型,取得了良好的结果,其模型相关系数为R=0．954;继以留一法（Leaveone—out,LOO）进行交互检验,复相关系数为Rcv^2=0．757,说明定量相关模型具有良好的稳定性和预测能力． 相似文献
9.
李志明 《喀什师范学院学报》2008,29(6):45-48
基于Triton X-100增敏钛催化过氧化氢氧化β,β-二羟基连二萘酚（R）反应,导致R的固体基质室温磷光信号猝灭效应,建立了高灵敏度固体基质室温磷光（SS—RTP）测定痕量Ti（IV）的新方法．Ti（IV）量在0．010-2．00fg斑^-1（对应浓度范围0．025～5．0pg·mL^-1,点样体积0．40μL）与磷光信号△Ip成线性关系,回归方程△Ip=11．52＋10．73CTi（IV）（pg·mL^-1）},r=0．9993,检出限0．0045fg·斑^-1（对应浓度为1．1×10^-14g.mL^-1）．所建立方法成功用于茶叶、人发样品中痕量钛的测定,加标回收率分别为99．2％和103．3％,RSD分别为2．9％和3．8％． 相似文献
10.
合成了一种新颖的配合物[Zn（H2O）6]（NO2-C9H4O6）2-4H2O,并用x-射线单晶衍射仪测定了其结构．晶体数据表明,该配合物属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为：a=6．850（19）A,b=6．92（2）A,c=19．25（6）A,α=92．74（5）°,β=92．10（5）°,γ=118．13（3）°,V=802（4）A3,Z=1,Dcalc=1．562g·cm-3,／I,=0．869mm-1,F（000）=388,R1=0．0787,wR2=0．2106．在配合物结构单元中,zn原子与六个水分子配位,形成略有畸变的八面体阳离子基团,阳离子基团和5-硝基-1,2,3-苯三甲酸负一价阴离子通过氢键相互作用连接在一起形成二维三明治状超分子化合物． 相似文献
11.
合成了一种新颖的配合物[Zn（H2O）6]（NO2-C9H4O6）2-4H2O,并用x-射线单晶衍射仪测定了其结构．晶体数据表明,该配合物属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为：a=6．850（19）A,b=6．92（2）A,c=19．25（6）A,α=92．74（5）°,β=92．10（5）°,γ=118．13（3）°,V=802（4）A3,Z=1,Dcalc=1．562g·cm-3,／I,=0．869mm-1,F（000）=388,R1=0．0787,wR2=0．2106．在配合物结构单元中,zn原子与六个水分子配位,形成略有畸变的八面体阳离子基团,阳离子基团和5-硝基-1,2,3-苯三甲酸负一价阴离子通过氢键相互作用连接在一起形成二维三明治状超分子化合物． 相似文献
12.
以3-吡啶甲酸为原料,经过Curtius重排反应制得3-吡啶异氰酸酯,再进一步与5-氨基．1,2,3,4-四氮唑发生亲核加成反应,合成了1-（吡啶-3-基）-3-（1,2,3,4．四唑-5-基）脲。对产物进行了元素分析,以红外、核磁和紫外光谱表征。 相似文献
13.
冯泳兰 《衡阳师范学院学报》1999,(3)
研究了新试剂1-（2-羟基-3,5-二硝基苯基）-3-［4-（苯基偶氮）苯基］-三氮烯（HD－NPAPT）,在NaOH介质中,非离子表面活性剂TritonX－100存在下,与银离子的显色反应．研究结果表明,HDNPAPT试剂与银离子形成2：1的红色配合物,配合物的λmax＝540nm,表观摩尔吸光系数为5．41×104L·mol-1·cm－1,银离子浓度在0~0.32mg／L范围内符合比耳定律．方法应用于合成水样及粗铅矿中微量银的测定,结果满意． 相似文献
14.
以Cd（OAc）2·2H2O和2,3-吡嗪二甲酸、1,3-双（咪唑基-1-甲基）苯（mbix）为原料,采用水热法合成了一维链状配位聚合物[Cd（mbix）Cl2]n,并对配合物进行了元素分析、红外光谱、荧光光谱和X-射线单晶衍射测定.该配合物属于三斜晶系,P-I空间群,a=7.887（3）,b=8.856（3）,c=11.080（3）（?）,α=106.753（5）°,β=91.002（5）°,γ=107.161（5）°,V=703.6（4）（?）3,Z=1,Dc=1.557g/cm3,μ=0.999mm-1,F（000）=334,R1=0.0457,wR2=0.1218. 相似文献
15.
通过水热合成方法,得到一个新的化合物：化合物[Cu（I）2（L）2（HE）2]2（H4Mo8O26）（I）（L：3-（2’-吡啶基）吡唑）（I）。单晶衍射数据显示,化合物I是由双核单元Cu（I）2L2（HL）2和ε-[H4Mo8O26]簇组成。Cu（I）2L2（HL）2具有中心对称性,其中铜离子被有机配体3-（2＇-吡啶基）吡唑的2位氮原子和吡啶氮原子螯合。同时,3-（2’-吡啶基）吡唑的1位氮原子连接另外一个金属铜离子。由此形成了一个CuNNCuNN六边形结构,两个铜的距离为3．907A。晶体数据：C32
H28Cu2Mo4N12O13,Mr=1299．50,Triclinic,P—1,a=12．388（3）,b=12．893（3）,c=15．408（3）A,V=2125．8（11）A^3,Z=2,Dc=2．030g／cm^2,F（000）=1268,μ=2．202mm^-1,R1=0．0214 and wR2=0．0584[I〉2σ（I）]。 相似文献
16.
采用ZORBAX Eclipse XDB-C8(4.6mmi.d.×150mm,5μm)色谱柱,乙腈流动相,流速0.70mL.min-1,检测波长406nm,建立了测定1-(对偶氮苯)-3-(5-溴-2-吡啶)-三氮烯的反相高效液相色谱法。该方法线性范围是0.5~8.0μg.mL-1,相对标准偏差为2.5%(C=5.0μg.mL-1,n=5),回收率在98.4%~101.8%之间。 相似文献
17.
报道了一种新的5-氟尿嘧啶衍生物2-噻吩甲酸（5-氟尿嘧啶-1-基）甲酯的合成.用1HNMR、13CNMR、IR对其进行了结构表征,通过单晶X射线衍射确定了晶体结构,同时分析了热性质.晶体属单斜晶系,空间群为P2/c,晶胞参数为：a=9.6134（14）,b=4.8381（7）,c=24.534（4）,α=90°,β=97.289（3）°,γ=90°;Z=4,F（000）=552,R1=0.0616. 相似文献
18.
以苯胺、氯乙酰氯和2,4-二氯苯酚为原料．吡啶为酰化的酸缚剂,碳酸钾为酚的缩合反应催化剂,氢氧化钠为Smiles重排反应的催化剂,在反应物料配比为n（苯胺）：n（氯乙酰氯）：n（吡啶）：n（碳酸钾）：n（氢氧化钠）=1：1．1：1．2：0．9：1．3,重排反应温度105℃．时间10h,通过酰化、缩合、重排、水解四步“一锅烩”的办法合成了N-苯基-2,4-二氯苯胺,收率为60％,产物结构通过IR、NMR和元素分析进行了确认。 相似文献
19.
文章用2-（5-甲基-1,3,4-噻二唑）-硫乙酸配体和1,2-顺（4-吡啶）乙烷配体用水热法合成了一个镍配合物{[Ni（bpe）（Hmtyaa）：（H：0）：]}lq（1）（Hmtyaa=2-（5-甲基-1,3,4-噻二唑）-硫乙酸;bpe=1,2-顺（4-吡啶）乙烷,用X-射线单晶衍射仪测定了配合物的单晶结构,并对它进行了元素分析、红外光谱、热重和粉末X-射线衍射表征．配合物1属于单斜晶系C2／c空间群．X-射线单晶结构分析表明配合物1中镍原子采取六配位扭曲的八面体配位模式．bpe配体采取双齿桥连模式将临近的镍原子连接成一维链状结构,在配合物1中配位水与羧基氧以及配体中的氮原子之间的氢键作用将链状结构连成三维网状结构． 相似文献
20.
利用程序升温法在NETZSCH STA409 PC/PG综合热分析仪上研究了草酸钾-过氧化氢在氮气氛围中的热分解动力学,测定了样品在氮气中不同升温速率下的TG和DSC曲线,采用多元非线性回归对其热分解动力学模型进行了筛选研究。结果表明,草酸钾-过氧化氢在氮气氛围中的热分解活化能为119.5 KJ mol-1,其热分解机理可用扩展Prout-Tompkins模型(Bna)和2级Avrami-Erofeev模型(A2)来描述。 相似文献