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1.
优化测定乳制品中三聚氰胺含量的高效液相色谱方法。色谱条件：ODS—SPe18柱,250mm×4．6mm（i．d．）,5μm;流动相：A为离子对缓冲液（2．02g庚烷磺酸钠和2．10g柠檬酸,加入约950mL水溶解,调节pH值至3．0后,定容至1L）,B为乙腈,配制比例为85％A＋15％B;1．0mL／min;柱温：35℃;波长：242nm;选样量：20灿。结果表明：三聚氰胺标准曲线为Y=-5．582＋42．55x,相关系数R=0．9997,在1．0-50．0μg／mL范围内线性关系良好．样品三个浓度水平的加标回收率在90．1—105．9％之间,相对标准偏差为2．04-5．26％。 相似文献
2.
黄艳红 《宁德师专学报(自然科学版)》2008,20(1):10-13
基于H2SO4介质中,沸水浴加热10min的条件下,铬（Ⅵ）能显著催化溴酸钾氧化吖啶橙（R）的褪色反应,据此建立了催化溴酸钾氧化吖啶橙褪色光度法测定痕量Cr（Ⅵ）的新方法．其线性范围为0．02—0．40μg／L,工作曲线的回归方程为△A=0．07684＋0．14971CCr（Ⅵ）（μg／L）,相关系数r=0．9966,检出限为1．1×10^-11g／mL．本法成功用于江水、人发中的痕量铬（Ⅵ）的测定,结果满意． 相似文献
3.
建立固相萃取与UPLC—MS／MS检测食品中黄曲霉毒素M1和黄曲霉毒素B1的方法。样品经乙腈提取和SPE小柱萃取净化,提取液经氮气吹干后,用50％甲醇水溶液定容。超高效液相色谱一串联质谱（UPLC—MS／MS）测定,采用电喷雾正离子（ESI＋）模式电离,多反应监测（MRM）模式检测。流动相为0．1％甲酸水溶液和甲醇,流速0．4ml／min,使用ZORBAX Eclipse XDB—C18色谱柱（100mm×3．0mm×1．8μm）为分析柱。黄曲霉毒素AFM1在0．1～50μg／kg范围内线性关系良好、黄曲霉毒素AFB1在0．1～10ug／kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0．999;回收率在83．75％～97．8％之间;检出限AFMl为0．05μg／kg、AFBl0．02μg／kg。该法具有分析速度快,检测准确、灵敏度和回收率高等优点,适合食品中黄曲霉毒素M1、B1含量的检测。 相似文献
4.
基于光泽精在碱性条件下可以被过氧化氢氧化产生化学发光,结合流动注射技术建立了一种直接测定呋喃西林的流动注射化学发光新方法．该方法的最佳测定条件：H2O2的浓度为0．020mol／L,NaOH的最佳浓度为0．080mol／L,光泽精浓度为1．0×10^7mol／L,负高压为800V,蠕动泵主泵运行10s后副泵运行30s,接着主泵继续转动10s,副泵30s,如此循环．线性范围0．0100～0．100pug／mL和1．00～10．0p,g／mL,检出限为0．00800p,g／mL,对0．100μg／mL的呋喃西林连续进行110C平行测定,其相对标准偏差为3．70％,该法已成功测定了三种不同浓度呋喃西林精粉的含量,其相对标准偏差分别为3．03％、1．60％、2．04％,平均回收率在95．8％-101．2％之间． 相似文献
5.
建立高效液相色谱法测定广玉兰中小白菊内酯含量的方法．采用ZORBAXSB—C18（4．6mm×150mm,5μm）色谱柱,以甲醇（A）-水（B）为流动相,梯度洗脱（0～10min,10％—48％A;10～20min,48％-80％A）,流速1．0mL／min,柱温30℃,检测波长210nm．结果表明,小白菊内酯的线性范围为0．188～2．820μg（r=0．9999）,平均回收率（n=9）为99．3％．证实该方法简便、准确、重复性好,可用于广玉兰中小白菊内酯的含量测定． 相似文献
6.
建立了一种高效液相色谱测定木瓜中维生素C含量的方法．采用0．1％的草酸作为提取剂,色谱中采用Zorbax SB～C18色谱柱,0．1％草酸水作流动相,流速1．0m/min,紫外检测器检测波长261nm．维生素C在20—100μg／mL内有良好的线性关系,线性回归方程为A=73．0542C＋50．6898,相关系数为0．9998,方法回收率为98．81％～102．45％,相对标准偏差等于0．861％．所用测定方法简便、快速,能准确测定木瓜中维生素C的含量． 相似文献
7.
建立了简单、可靠的气相色谱-质谱联用测定饲料中莱克多巴胺的分析方法。试样用0.1mol／L高氯酸溶液提取,离心,中和,经乙酸乙酯-异丙醇萃取,浓缩后,用SCX固相小柱净化,4％浓氨水甲醇溶液洗脱、浓缩干,经N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺衍生,采用选择监测离子（m／z179、250、267、502）模式进行检测。实验结果表明,莱克多巴胺衍生物的峰面积与其浓度在20．0～1000μg／L范围内呈较好的线性关系,相关系数大于0．997;饲料试样在20．0、100和5000μg／kg三水平加标平均回收率在67．5％～92．3％,变异系数在3．0％～12％;方法检出限达5μg／kg。 相似文献
8.
阮鸣 《南京晓庄学院学报》2014,(6):50-53
目的：建立高效液相色谱联用示差折光检测器测定冠心宁注射液中果糖、葡萄糖和蔗糖含量的方法.方法：Hanbon Lichrospher NH2分析色谱柱（5μm,4.6×250 mm）,Welchrom氨基保护柱（5μm,10 mm×4.6 mm）,流动相为乙腈—水（70∶30）,柱温：30℃,流速：1.0 ml/min,示差折光检测器设定温度：35℃.结果：回归方程A果糖=85 539C＋677.38,r=0.999 9,A葡萄糖=84 012 C＋575.37,r=1,A蔗糖=187 714C＋504.15,r=1（n=6）,果糖浓度在33.72~1 079μg/ml之间、葡萄糖浓度在32.22~1 031μg/ml之间以及蔗糖浓度在16.19~518μg/ml之间线性关系良好;平均回收率分别为100.1%、100.6%和99.3%,RSD分别为1.99、2.35和2.84%（n=6）;注射液中果糖、葡萄糖和蔗糖的总含量占固含物的55.03%.结论：该方法简便快速、准确可靠,可用于冠心宁注射液中果糖、葡萄糖及蔗糖的含量测定. 相似文献
9.
采用原位聚合法在石英毛细管内制备了甲基丙烯酸-己二醇二甲基丙烯酸酯（MAA—EDMA）纤维作为同相微萃取（SPME）的萃取头,与高效液相色谱联用测定了环境水样中的多环芳烃．系统考察了萃取时间、解吸时间、盐浓度等实验条件对萃取效率的影响,建立了测定环境水样中的多环芳烃的SPME—HPLC方法．实验结果表明：方法的柱内（n=6）和柱间（n=6）精密度（RSD）分别小于4．45％和5．97％,实际样品的加标回收率在100．8％～108．9％之间;3种多环芳烃化合物的线性范围为10～4000μg／L线性相关系数R2〉0．9496检出限在1．008μg／L～2．876μg／L之间．所制备的Poly（MAA—EDMA）萃取头操作简便、稳定性好、成本低;方法快速、灵敏,适于测定环境水样中的多环芳烃． 相似文献
10.
李志明 《喀什师范学院学报》2008,29(6):45-48
基于Triton X-100增敏钛催化过氧化氢氧化β,β-二羟基连二萘酚（R）反应,导致R的固体基质室温磷光信号猝灭效应,建立了高灵敏度固体基质室温磷光（SS—RTP）测定痕量Ti（IV）的新方法．Ti（IV）量在0．010-2．00fg斑^-1（对应浓度范围0．025～5．0pg·mL^-1,点样体积0．40μL）与磷光信号△Ip成线性关系,回归方程△Ip=11．52＋10．73CTi（IV）（pg·mL^-1）},r=0．9993,检出限0．0045fg·斑^-1（对应浓度为1．1×10^-14g.mL^-1）．所建立方法成功用于茶叶、人发样品中痕量钛的测定,加标回收率分别为99．2％和103．3％,RSD分别为2．9％和3．8％． 相似文献
11.
本研究建立了快速溶剂萃取-固相萃取-高效液相色谱（ASE—SPE—HPLC）分析湖泊环境中沉积物、水体及鱼样品中四溴双酚A的方法。沉积物和鱼样品用正己烷-二氯甲烷提取后,与水样一起用固相萃取C18小柱富集纯化,外标法定量,高效液相色谱检测。结果表明,加标浓度0．11000ng·mL^-1四溴双酚A的平均回收率为：96．8799．3％;不同浓度平行测量的相对标准偏差为0．161．00％。应用建立的方法对巢湖湖泊环境样品进行了测定,沉积物四溴双酚A浓度为21．96—481．80μg·kg^-1,水体为0-4．77μg·L^-1,鱼为7．9—83．5μg·kg^-1。 相似文献
12.
目的：建立高效液相色谱法测定番泻叶中番泻苷A含量的方法．方法：色谱柱：Shim—pack C18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相：四氢呋喃-水-醋酸（13：85：2）,流速：1ml／min;检测波长：214nm．结果：番泻苷A进样量在0．062～1．24μg范围内呈良好的线性关系（r=0．9999）．结论：该方法简便,准确,重现性好,可作为番泻叶质量控制的方法． 相似文献
13.
建立了高效液相色谱法检测鳗鱼中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星等合成抗菌剂残留的方法。样品以乙腈为提取剂,经脱脂、净化、浓缩,用流动相溶解。用高效液相色谱荧光检测器测定恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星。各标准曲线线性范围0．05—1．20μg／ml,线性相关系数r=0．9911—0．9943,实验回收率为55．0％～85．9％,RSD在5．58％～7．38％（n=5）,检坝4低限分别为1μg／kg,2μg／kg,2μg／kg。 相似文献
14.
采用三电极系统研究了铅（Ⅱ）离子、镉（Ⅱ）离子的极谱行为,在盐酸-酒石酸钠-碘化钾-抗坏血酸混合底液中采用单扫描示波极谱法可测得Pb^2＋、Cd^2＋的灵敏极谱峰,波峰电位分别为-502mV和-632mV（vs．SEE）,铅离子的线性范围为0．01—1．5μg·ml^-1,最低检出限为0．001μg·ml^-1,线性回归方程为Iy=882．3Cx＋29．36,相关系数r=0．9998,镉离子的线性范围为0．01—1．6μg·ml^-1,最低检出限为0．001μg·ml^-1,线性回归方程为Iy=617．1Cx＋28．25,相关系数r=0．9995．采用本法测定生脉注射液及其中药材中的铅和镉含量,样品回收率在96．3％-102．1％之间,相对标准偏差RSD在1．12％～1．65％之间．此方法无须除氧,简单、快捷、准确度高,结果满意。 相似文献
15.
韦文惠 《柳州职业技术学院学报》2009,9(3):77-80
利用反相高效液相色谱法（RP—HPLC）,在Spherisorb C18柱上以乙腈-0．2g／L氨三乙酸（pH2．5）（体积比20：80）为流动相,柱温35℃,于267nm紫外检测牛奶中残留的氯霉素（CP）、金霉素（CTC）、土霉素（OTC）、四环素（TC）。考查了流动相的组成、流动相pH等因素对分离度的影响。实验条件下,四种抗生素在试验浓度范围内色谱峰面积与浓度呈现良好线性关系。四种抗生素的加标回收率分别为：土霉素为105％,四环素为90％,金霉素为82％,氯霉素为87％;检测限（SIN=3）分别为土霉素为0．35mg／L、四环素为0．30mg／L、金霉素为0．80mg／L、氯霉素为0．70mg／L。方法简单、快速,可用于奶制品中这些抗生素的检测。 相似文献
16.
以乙腈-甲醇-0．05mol／L磷酸二氢钾溶液（10：20：70）（用磷酸调节pH值为4．0）为流动相．采用迪马钻石C18（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱及紫外检测器，建立了甲钴胺注射液中甲钴胺含量的反相高效液相色谱检测方法．柱温：40℃：检测波长为264nm；流速：1．0mL／min．本方法测定的日内精密度为0．59％，日间精密度为0．67％，回收率为99．7％～100．5％，在160～240μg／mL范围内线性关系满足要求（r=-0．9999）；结果表明方法准确、操作简单、专属性强，可用于定量测定甲钴胺注射液含量． 相似文献
17.
建立了 HPLC 法同时测定舒泌通胶囊中绿原酸和蒙花苷的质量分数,采用 SunfireTM-C18柱（4．6 mm ×250 mm,5μm）,柱温为30℃,流动相 A 为甲醇、B 为0．5％冰醋酸,梯度洗脱,流速为1．0 mL／min,检测波长为328 nm．结果表明,二者的线性范围分别为1．0804～216．0804μg／mL 和1．0804～81．7200μg／mL．平均回收率分别为101．0％和9．3％,RSD 分别为3．4％和3．3％（n ＝9）．该方法准确、可靠,具有良好的重复性和稳定性,可用于舒泌通胶囊中绿原酸和蒙苷花的质量分数测定． 相似文献
18.
汪凤云 《商丘师范学院学报》2008,24(3):83-84
目的：建立一种准确、方便、易操作的水碘测定方法,方法：利用碘化物对砷-铈氧化还原反应的催化作用进行分光光度法测定,结果：取水样0．25mL,最低检测浓度31．μg／L,碘浓度在0—600μg／L的范围内呈良好的线性关系,相关系数r=-0．9998,回收率范围98．71％～101．44％,精密度与准确度均符合要求,多种离子均不干扰测定结果,结论：操作及计算简单快速,结果准确可靠。 相似文献
19.
以渐危植物海菜花基因组DNA为研究对象,筛选引物UBC-818【序列为（CA）8G】研究并确定了该引物适宜的退火温度,对影响ISSR扩增效果的主要参数进行筛选和优化,确定了海菜花的ISSR分析的最佳反应体系：15μL反应体系中含25ng模板DNA,0．2mmol·L^-1引物,0．2μmol·L^-1dNTPs,2．0mmol·L^-1Mg^2＋,0．5UTaq酶,1．5μL10×PCRBufferMg2＋（-）[100mmol·L^-1Tris—HCl（pH8．3）,500mmol·L^-1KCl]． 相似文献
20.
建立采用涡旋辅助浊点萃取滇重楼提取物中4个偏诺皂苷类成分,以非离子表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚 AEO －9为萃取剂,V（乙腈）∶V（水）＝38∶62为流动相,对富集的偏诺皂苷进行高效液相色谱快速分离的方法．最优实验条件为,AEO －9用量为110μL,正戊酸用量为150μL,pH 为9,平衡温度为40℃,平衡时间为15 min．结果表明,检测出滇重楼中4个偏诺皂苷 VI,VII,Pa 及 H 的质量分数分别为0．9923％,1．3603％,3．3444％及1．6663％,检测限达3．2～4．0μg／L,RSD 低于0．5％,定量限为6．6～8．3μg／L,线性范围为10～500μg／L,萃取的富集倍数达到23倍,萃取的回收率为98．68％～102．46％． 相似文献