共查询到20条相似文献，搜索用时 218 毫秒
1.
建立党参中18种农药残留量的分析方法,对10种不同批次的党参样品进行农药残留测定.样品以乙腈-水(5+1)涡旋震荡萃取,提取液经Carb/NH2固相萃取柱(SPE)净化后、再经在线凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography,GPC)净化,利用气相色谱-质谱选择离子监测模式进行分析,外标法定量.18种农药峰面积与质量浓度在10～ 1000 μg·L-1呈良好线性关系,相关系数为0.993～1.000;定量限(10S/N)在0.06～6.3μg·kg-1;在20～200 μg·kg-13个浓度水平下,方法回收率为76.8％-104.4％,RSD为4.2％～9.9％.该方法简便、快速,灵敏度高、重复性好,能够准确地检测党参中18种农药残留. 相似文献
2.
菠菜样品经过切碎、均质、盐析、乙腈提取后,经PestiCard/NH2柱净化,采用DB-1701色谱柱和MSD检测器进行检测,外标法定量,同时进行20种农药残留的检测.在最佳试验条件下,20种农药在0.01～1.00μg/ml线性良好,相关系数为0.9945～0.9999,样品加标回收率为82.4%～120.5%,相对标准偏差≤10.5%,检出限均低于0.01μg/ml.这表明该方法简便快速、分离度好、定性准确、可以有效排除基质干扰,各项指标均可满足进出口菠菜中多种农药残留同时检测的要求. 相似文献
3.
邹继红 《赤峰学院学报(自然科学版)》2008,24(1):44-46
目的：建立测定蔬菜水果中有机氯农药残留量的气相色谱法.方法：采用DB-1弹性石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）,进样口温度260℃;检测器温度280℃;柱升温程序：初始温度150℃,以10℃/min升至210℃保持10min,以20℃/min升至240℃保持5min.结果：12种有机氯农药的线性范围为10～400ng·mL^-1.结论：该方法简便、快速、准确,适用于蔬菜水果中有机氯农药残留量的测定. 相似文献
4.
竹笋中10种农药的多残留分析 总被引：1，自引：0，他引：1
对竹笋上常用的有机磷和拟除虫菊酯种杀虫剂采用乙腈提取其农药残留,用SPE弗罗里硅柱净化,气相色谱法进行测定．测得10种杀虫荆农药的线性相关系数为0．9982～0．9992,添加浓度为0．01mg／kg～0．1mg／kg时其回收率在80．6％-124．4％之间,变异系数1．16％～18．2％,竹笋中农药的最低捡出限为0．01mg／kg．该方法可一次性处理样品,同时检测多种农药的残留． 相似文献
5.
6.
经反复试验,建立了菜用大豆、苦瓜、油菜、青葱等蔬菜中敌敌畏、甲氰菊酯、茚虫威、吡虫啉33种有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类等农药多残留检测方法.结果表明:蔬菜样品经乙腈提取、分组浓缩及净化后,分别采用气相、高效液相色谱法测定,33种农药在蔬菜中的平均添加回收率为80.26%～109.86%,相对标准偏差(RSD)为1.02%～9.28%.最小检出量为0.0125ng～0.25ng,最低检测浓度为0.0115～0.01mg·kg-1,该方法准确、精密度及灵敏度好,且简便快速、适用范围广. 相似文献
7.
8.
以离子液体1-乙基-3-甲基咪唑溴盐([EMIm]Br)作为萃取剂,采用超声辅助萃取-气相色谱法分析红薯样品中农药呋喃丹的残留量,并考察了萃取剂种类、萃取剂浓度及超声时间等因素对萃取效果的影响.在优化实验条件下,呋喃丹色谱峰面积与浓度(0.01～0.50μg/mL)呈良好的线性关系,呋喃丹的检测限为0.006μg/mL.用于大连等5个产地的红薯样品分析,加标回收率为95%～116%.本方法具有萃取效率高、灵敏度高、操作简单、绿色环保等优点,可用于食品中呋喃丹等农药残留量的检测. 相似文献
9.
曹殿洁 《赤峰学院学报(自然科学版)》2013,(11):6-7
利用气相色谱质谱联用法检测中药枸杞中8种有机磷类农药残留,在设定的色谱条件下,8种农药在0.02～0.2mg/kg范围内线性良好,相关系数均高于0.989,检出限为3.9～11.4μg/kg,添加0.1、0.5mg/kg两个水平的的回收率和重现性均能够满足农药残留分析的要求. 相似文献
10.
固相萃取—气相色谱法检测三七中有机磷农药残留 总被引：1，自引：0，他引：1
《文山学院学报》2014,(6):1-3
文章采用固相萃取—气相色谱的方法检测三七样品中的有机磷类农药残留。采用超声法提取,并用弗罗里硅土固相萃取柱净化,用氮磷检测器进行检测,最后用外标法定量。5种有机磷杀虫剂的回收率范围为73.66%~112.22%,相对标准偏差(RSD)范围为2.94%~4.31%,在5个三七样品中检出了乐果和敌敌畏,没有检测到甲胺磷、对硫磷、辛硫磷。该方法快速、准确,可用于三七中有机磷农药残留的分析。 相似文献
11.
自制碳纳米管涂层萃取探头,顶空固相微萃取测定水样中苯胺类化合物,优化了影响萃取效率的因素：萃取时间和温度、离子强度、搅拌速度等.在0.1～50 mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数在0.995 5～0.998 7之间,方法的检出限为0.074～0.018 mg/L.该方法用于水样品的测定,加标回收率为78%～112%,相对标准偏差小于11.28%. 相似文献
12.
13.
采用溶胶——凝胶技术制备了壳聚糖/SiO2/CdS纳米复合材料作为固相微萃取膜,用该萃取膜与气相色谱联用测定环境水样中喹硫磷、甲基对硫磷、对硫磷、二嗪磷等有机磷农药残留。对固相微萃取条件,如萃取温度,萃取时间、萃取的pH值以及萃取时溶液中离子强度等因素进行了优化。在优化的实验条件下,各目标农药样品的检测线性范围为2.0~1000 ng/mL,检出限为1.0~1.7 ng/mL。样品加标回收率为81.13%~105.31%,相对标准偏差(RSD)为2.09%~3.71%。方法具有快速、简便、准确、重现性好的特点。 相似文献
14.
建立了柑橘中农药2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-D）残留量的高效液相色谱（HPLC）测定方法．样品用乙酸乙酯超声波提取,硅藻土固相萃取预处理并富集浓缩10倍后HPLC分离测定．结果表明,测定2,4-D的线性范围是1．00~20．00mg·kg,市售六种柑橘类水果中2,4-D含量在O．28～O．90mg·kg,结果的相对标准偏差为0．6％～2．6％,2,4-D回收率为86％～92％． 相似文献
15.
硫酸-苯酚法测定槐甘菌质多糖的含量 总被引：2，自引：0，他引：2
目的：建立槐甘菌质多糖的含量测定方法。方法：硫酸-苯酚法测定槐甘菌质多糖的含量。结果：葡萄糖质量浓度在10.08～80.64mg.L-1时与吸光度有良好的线性关系,线性方程为Y=0.018X＋0.0397（r=0.9995）,加样回收率分别为99.86%（80%,n=3）,RSD 0.29%;103.11%（100%,n=3）,RSD 0.41%;103.10%（120%,n=3）,RSD 0.81%。结论：该方法简便、稳定性和重复性好、结果可靠,可用于测定槐甘菌质多糖含量。 相似文献
16.
余骏 《安徽教育学院学报》2011,(6):67-69
研究了在pH4．5的HAc-NaAc缓冲溶液介质中,利用痕量铜和锰同时催化高碘酸钾氧化亚甲基蓝和罗丹明B的褪色的指示反应,分别在660nrn和540nm波长下测量催化体系和非催化体系的吸光度,建立了双指示剂、双波长催化动力学光度法下测定痕量铜和锰的新方法。在最佳实验条件下,用固定时间法,测得的铜和锰线性范围分别为：0．0050～0．025μg／mL,0．0010~0．020μg／mL;检出限分别为：3．3×10^-10g／mL,7．6×10^-11g／mL。该法操作简单,灵敏度高,选择性好,可用于实际样品头发和大米中痕量铜和锰的测定,结果令人满意。 相似文献
17.
吉仙枝 《三门峡职业技术学院学报》2014,(2):109-112,124
研究气质联用法测定鱼肉中的多氯联苯,采用微波辅助提取-固相萃取净化的方式,探索超声波条件对测定效果的影响。最佳测定条件为：10.0g样品用10毫升的V（正己烷）：V（丙酮）=1：1的混合溶液作为萃取溶剂,微波萃取温度设定为100℃,萃取时间为16min。方法的回收率为88.3％-97.8％,相对标准偏差处于4.36％-7.21％之间,可保证样品中4种PCBs残留的定性与定量检测。 相似文献
18.
采用富集微囊藻毒素的黑色大头鲢鱼为样品,对微囊藻毒素（microcystin-RR-,-LR）的提取、纯化和HPLC检测方法进行研究.实验建立了固相萃取（SPE）结合高效液相色谱（HPLC）分析水产品中痕量微囊藻毒素的方法,利用二极管阵列检测器在238nm进行检测.其中,微囊藻毒素的提取溶剂分别为5%乙酸、75%甲醇和正丁醇-甲醇-水溶液（1∶4∶15）,80%甲醇为洗脱溶剂.HPLC检测中的流动相为含微量三氟乙酸的55%甲醇溶液.研究结果表明,MC-RR的回收率为84.1%,MC-LR的回收率为89.9%.该法具有操作简便、灵敏度高、方法稳定的特点,适用于快速分析环境产品中的两种常见微囊藻毒素MC-LR和MC-RR. 相似文献
19.
基于钼(Ⅵ)在硫酸介质中对过氧化氢氧化甲基紫褪色的阻抑反应,建立了一种阻抑动力学光度法测定痕量钼(Ⅵ)的方法。方法的检出限为6.99×10-9 g/mL,线性范围为00.7μg/25mL,RSD<4%,平均回收率为97.8%。此方法适用于环境水样中痕量钼(Ⅵ)的测定。 相似文献
20.
本文建立了高效液相色谱法测定饮料中塑化剂组分之一--邻苯二甲酸二辛酯的分析方法.饮料样品只需要进行简单的前处理后即可进样.实验的色谱条件：柱温30℃,流动相为甲醇,流速1 mL/min,检测波长280 nm.建立的方法在0.1935～2.9031 mg/L范围内具有良好的线性关系（r=0.9999）,方法的检出限（LOD）为1.15 μg/L;应用该方法测定饮料中的邻苯二甲酸二辛酯,实际样品的加标回收率在97.43～103.85％范围;相对标准偏差（RSD％）低于0.28％.结果表明,该方法操作简单、快速、准确,用于饮料中塑化剂组分中邻苯二甲酸二辛酯的分析结果满意. 相似文献