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相似文献
 共查询到10条相似文献,搜索用时 328 毫秒
1.
文章以1-溴-2碘萘与2-(甲氧羰基)-苯硼酸为起始原料合成5-溴-11,11-二甲基-11H-苯并[b]芴,考察了催化剂、反应温度、反应溶剂及相关物料配比对反应的影响,优化得出每一步反应的最佳反应条件。优化后目标产品总收率可以达到49.1%,产品纯度99.2%。  相似文献   

2.
以7-氨基头孢烷酸(7-ACA)为原料,与2-(2-氨基噻唑-4-基)-(顺式)-2-甲氧亚胺乙酰硫代苯并噻唑活性酯(5)在95%乙醇中于5℃反应4h生成头孢噻肟酸(3),收率90%,3在50%水-丙酮溶液中碳酸钠存在下与5-巯基-1-甲基-1H-四氮唑(4)在55℃反应3.5h生成头孢甲肟酸(2),收率71.4%,而后2与盐酸乙醇溶液在5℃成盐得到盐酸头孢甲肟(1),收率91.5%.三步反应总收率58.8%.  相似文献   

3.
李瑞 《大众科技》2014,(6):88-89,114
以硬脂酸和聚乙二醇为原料,经酯化后生成聚乙二醇双酯。再经磺化剂氯磺酸的磺化作用下得α-磺基硬脂酸聚乙二醇双酯,加NaOH中和后成盐,形成α-磺基硬脂酸聚乙二醇双酯钠盐。实验结果表明,在催化剂用量为2.0%(基于反应体系的质量分数),酸醇的量比为2.5∶1.0,反应时间为4小时,反应温度140~150℃时,聚乙二醇双酯收率达83%。磺化剂氯磺酸与双酯的量比为2.4∶1.0,反应时间为1小时,反应温度为60~70℃,α-磺基硬脂酸聚乙二醇双酯收率为96%。α-磺基硬脂酸聚乙二醇双酯钠盐的总收率为79.7%。  相似文献   

4.
合成了以碳酸氢铵、间硝苯甲醛和乙酰乙酸甲酯为原料经缩合、部分水解,再与(s)-N-苄基-3-羟基吡咯烷经酯化、分步重结晶、成盐得到盐酸巴尼地平的工艺路线。合成的过程中考察了每步反应的各种影响因素,确定了最佳反应条件,使目标产物的分子合成效率更高,最大限度降低了每步昂贵中间体的消耗与成本,并且产物的光学纯度更易得到保证。其反应条件温和,操作简单且易控制,收率较高。本法操作简单,成本较低,适合于工业化生产。  相似文献   

5.
以双(2-氯乙基)氨盐酸盐、对氨基苯乙醇、双乙烯酮为原料,经过消去、烷基化、加成、环合四步反应合成AE0047,总收率20.6%。  相似文献   

6.
目的:合成高纯度2-甲酰氨基噻唑-4-基乙酸。方法:以2-氨基噻唑-4-基乙酸乙酯、醋酸酐为起始原料,在甲酸作用下2位氨基经取代得到2-甲酰氨基噻唑-4-基乙酸乙酯,在经水解反应制得目标化合物,然后进一步精制纯化提高高纯度的目标化合物。结果:合成目标化合物的总收率为64.6%,纯度(HPLC)≥99%。结论:该法工艺简洁且原料价廉,设备要求不高,适合工业化生产。  相似文献   

7.
目的:合成头孢卡品酯中间体2-(2-叔丁氧基碳酰氨唑-4-基)-2-戊烯酸(a)。方法:首先,以4-氯乙酰乙酸乙酯为原料,与硫脲反应成环,然后加(BOC)2O保护氨基,然后与丙醛在-60~-50℃反应,再加入碱解成酸,加五氯化磷成酰氯。结果:合成化合物a的总收率为59%。结论:本合成工艺提高了收率,并且操作工艺简单易行,适合工业化生产。  相似文献   

8.
以乙酰乙酸乙酯为原料,经亚硝化、甲基化、溴代、环合等四步反应合成了2-(2-氨基噻唑-4)-Z-2-甲氧亚胺乙酸乙酯,其顺式异构体的总收率为38.2%,经实验证明,此路线是一种快捷、方便而有效的合成方法.  相似文献   

9.
程进  樊亚娟  刘长春 《科技通报》2019,35(1):6-8,18
将溴保护法应用在合成4-甲氧基靛红中,可将4-甲氧基靛红总收率提高到55%,且操作便捷,环境友好。该法以对间甲氧基苯胺为原料,通过一锅溴化法,制得2,4-二溴-5-甲氧基-苯胺,收率90%;然后通过桑德迈尔反应制得4-甲氧基-5,7-二溴靛红,收率81%;再将其在氢气氛中进行钯碳催化还原脱溴得4-甲氧基靛红,收率75%。  相似文献   

10.
本文论述了以4-氯-2-硝基苯腈为原料,在Fecl3及Fe粉催化作用下还原生成2-氨基-4-氯苯甲腈,然后在三乙胺盐酸盐的催化作用下与叠氮化钠反应合成5-氯-2-(1H-四唑-5-基)苯胺的过程,产品结构经IR、1HNMR、MS测定得到认证,含量达到99%,收率75%。  相似文献   

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