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建立顶空气相色谱内标法快速测定面包、糕点中丙酸钙的定量方法.方法:样品在顶空进样瓶酸化后,丙酸盐转化为丙酸,用自动进样顶空气相色谱/FID检测,用乙酸为内标物定量.测定丙酸钙方法最低检出限为0.5mg/kg,其在2～1000mg/kg范围内呈线性关系,相关系数均大于0.9996,RSD均小于5%,回收率为81.2%～87.8%之间.结论:本法灵敏度高,操作简单,稳定性和重复性好,可同时连续检测大量样品,能满足快速检测面包、糕点中丙酸钙的需要. 相似文献
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本文采用超高压和常压两种不同的微波消解方式对四种茶叶进行前处理,用石墨炉原子吸收法测定其重金属铅、铬、镉、镍的含量。结果表明：①超高压能完全消解样品,消解所需的酸较少,比常压消解更高效,更适合茶叶重金属检测样品的前处理;②检测红悦样品中铅、铬、镉、镍的回收率分别为98.3%～103.7%、98.7%～102.6%、99.7%～102.0%、95.9%～96.6%;RSD分别为0.4%～4.7%、0.1%～3.5%、0.5%～4.6%、0.2%～4.4%;检出限分别为0.058mg/Kg、0.064mg/Kg、0.008mg/Kg、0.13mg/Kg;③四种茶叶检测结果中铅的含量：毛尖＞红悦和铁观音＞水仙;铬的含量：红悦＞毛尖＞水仙＞铁观音;镉的含量：毛尖＞红悦＞水仙＞铁观音;镍的含量：红悦＞毛尖＞铁观音＞水仙。 相似文献
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用等量体积混合的丙酮和石油醚作提出剂,弹性石英毛细管柱分离,电子捕获检测器,气相色谱法测定番茄酱中3种菊酯类农药残留。方法检出限为:(3S/N)为0.010mg/L～0.023 mg/L,相对标准偏差均小于7%,样品加标回收率在78%～91%范围内。方法简便快速,可满足出口番茄酱安全卫生的监督检测。 相似文献
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试样以氢氟酸和硝酸分解,定容后用电感耦合等离子体发射光谱测定铁、铝、钙、钛含量。该方法的检出限可达到:铁0.0038 mg/g,铝0.0012 mg/g,钙0.031 mg/g,钛0.00020mg/g,精密度<5%;铁、铝、钙、钛检验结果与GB/T 14849.4-2008方法检验结果基本相符;样品分析周期40min～50min。 相似文献
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建立了用离子色谱测定土壤中钾离子的方法。采用Universal cation(7um)阳离子交换柱、4 mmol/L草酸溶液为流动相、电导检测器在6min内完成测定。待测离子浓度在1～30.0mg/L范围内与峰面积线性关系良好,钾离子线性回归方程为线性回归方程为ΔS=1.701×10-4 C+4.019×10-4,相关系数为0.9998,方法检出限为0.5 mg/L,加标回收率为97.9%～100.2%,方法简便实用,用于环境土壤样品分析,所得结果令人满意。 相似文献
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建立了用离子色谱测定地下水中钾离子的方法。采用Universal cation(7um)阳离子交换柱、4 mmol/L草酸溶液为流动相、电导检测器在6min内完成测定。待测离子浓度在1～30.0mg/L范围内与峰面积线性关系良好,钾离子线性回归方程为ΔS=1.695×10-4C+4.023×10-4,相关系数为0.9998,方法检出限为0.5 mg/L,加标回收率为97.8%～98.8%,方法简便实用,用于环境样品分析,所得结果令人满意。 相似文献
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通过有证标准物质、实际样品测定以及加标回收实验,验证便携设备快速测定水中甲醛的精密度、准确度、样品加标回收率。结果表明:方法的线性范围为0~3.2mg/L,检出限为0.01mg/L,标准样品的相对标准偏差范围为0.4%~1.6%,有证标准样品的相对误差范围为-0.9%~0.7%,实际样品的加标回收率范围为91.4%~110%,检出限、精密度、准确度和加标回收率均满足分析要求;因此,便携设备快速法适用于水中甲醛的应急监测。 相似文献
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《黑龙江科技信息》2018,(31)
采用高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱法(GC)进行了N, N-二甲基甲酰胺(DMF)和N, N-二甲基乙酰胺(DMAC)测定条件的优化研究。结果表明:两种方法对DMF和DMAC均有较好的分离效果,HPLC法测定DMF和DMAC的线性范围为0.01 mg/L～50 mg/L,方法检出限分别为0.007 mg/m~3和0.014 mg/m~3(以采集30 L空气计),均优于GC法。采样介质对比研究结果表明,采用多孔玻板吸附管和硅胶吸附管测定DMF和DMAC的加标回收率均高于90%,精密度均小于7.0%;两种采样介质采集的环境空气样品相对偏差为0.0%～7.7%,说明两种介质均适用于环境空气中DMF和DMAC采集。 相似文献
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用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地下水中痕量元素砷、锑、汞,操作快速。方法灵敏度和准确度高,在线加入内标校正干扰效应,精密度好,RSD小于2.5%;元素检出限为0.00005-0.00009 mg/L,加标回收率为95.0%-116.1%。试验结果表明,该方法适用于国家对地下水中砷、锑、汞三种元素的分析要求。 相似文献
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建立了凝胶渗透色谱(GPC)净化,气相色谱-质谱联用法(GC-MS)检测口鱼片中残留的禾草丹、呋喃硫威、扑草净三种农药残留.样品以乙腈为萃取溶剂,经凝胶渗透色谱(GPC)净化预处理,N-丙基乙二胺(psA)填料再净化,由气相色谱-质谱分时段选择离子监测技术进行测定与确证,外标法定量.3种农药在0.05～10mg/L范围内线性均良好;方法的灵敏度高,定量限(LOQ)均低于或等于0.01mg/kg;方法的准确度和精密度高,在0.01、0.005、01、05mg/kg4个添加水平下三种农药的回收率均在80%～100%之间,RSD≤8.4%.方法的最低检测限和添加回收率均符合农药残留分析的要求. 相似文献
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建立了用离子色谱测定地下水中钠离子和钾离子的方法。采用Universal cation(7um)阳离子交换柱、4 mmol/L草酸溶液为流动相、电导检测器在6min内完成测定。待测离子浓度在1～30.0 mg/L范围内与峰面积线性关系良好,钠离子线性回归方程为Y=3.296×10-4C+3.206×10-4,相关系数为0.9998,钾离子线性回归方程为ΔS=1.737×10-4C+3.206×10-4,相关系数为0.9998,方法检出限为0.5 mg/L,加标回收率为98.8%～98.9%,方法简便实用,用于环境样品分析,所得结果令人满意。 相似文献
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以K2S2O7、NaF、Al2O3和炭粉为缓冲剂,Ge为内标,电弧发射光谱法测定勘查地球化学样品中Ag、Mo、Pb。方法检出限为Ag0.03μg/g、Mo 0.21μg/g、Pb5.0μg/g。方法精密度（RSD,n=12）为Ag 4.2%～11.3%Mo 2.9%～6.3%、Pb 1.57%～5.18%。测定了国家一级地球化学标准物质,结果与标准值相符。 相似文献
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采用微波消解样品处理技术和原子荧光光谱法,测定了水果样品中铅和汞的含量。确定了微波消解样品的条件,优化了仪器的最佳工作参。铅和汞的回收率分别为98.3%和85.7%。铅和汞的检出限分别为0.005mg/kg和0.00015 mg/kg。试验表明,该方法用于实际样品测定,与石墨炉原子吸收法对比,结果令人满意。 相似文献
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目的：建立超声波提取法测定食品中的甜蜜素。方法：食品中的甜蜜素经超声波提取后、衍生化、用气相色谱法测定。结果方法的检出限为0.002g/kg（S/N=3）;甜蜜素质量浓度在20μg/mL～100μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数r=0.99989。样品测定的RSD为2.78%～3.54%（n=6）,加标回收率为95.00%～101.00%,与研磨提取法比较无显著性差异（P〉0.05）。结论本方法简便、快速、准确,适用于批量样品的测定。 相似文献