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建立了一种同时测定黄酒中亚砷酸根、砷酸根、砷甜菜碱、一甲基砷酸和二甲基砷酸等5种砷形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)分析方法。黄酒经炭黑氨基柱净化,体积分数为10%甲醇水溶液洗脱,采用Hamilton PRP-XIO0阴离子交换色谱柱(4.1 mm×250 mm,10μm),60 mmol/L硝酸铵梯度洗脱,高效液相色谱分离,电感耦合等离子体质谱进行定性和定量分析。在0.5~20.0μg/L范围内各砷形态线性良好,相关系数R均>0.999;加标回收率85%~92%,相对标准偏差(RSD)1.4%~5.2%;5种砷形态的定量限均为0.10μg/L,检出限均为0.03μg/L。利用该方法对不同年份、不同企业及不同类型的黄酒进行了检测,该方法适用于黄酒中砷残留的分析检测。 相似文献
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《实验技术与管理》2016,(10)
实验探讨了超声时间、温度、功率对贝壳类海产品中砷化合物提取的影响,对高效液相色谱-原子荧光(HPLC-AFS)联用技术测定贝壳类海产品中的As形态进行了实验研究。在优化的实验条件下,As(V)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、砷甜菜碱(AsB)在5~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9995,4种砷化合物的检出限分别为1.47、3.34、3.30、2.36μg/L。样品加标回收率为92.3%~115.2%,相对标准偏差为1.04%~2.20%(n=6)。研究结果表明,该方法操作简单、快速、灵敏度高,结果准确、可靠,适用于海产品中砷的形态分析。 相似文献
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目的：建立原子荧光光谱同时测定土壤中砷和汞的方法。方法：王水水浴消解土壤样品,在最佳仪器、反应条件下同时测定其中的砷和汞。结果：检出限：As：0.087ng/mL,Hg：0.0065ng/mL。线性范围：As：0ng/mL-20 ng/mL,相关系数0.9999;Hg：0ng/mL-4ng/mL,相关系数0.9996。精密度：测定10ng/mL As、2ng/mLHg混合标准试液得到的标准精密度（RSD）,砷1.6%、汞2.7%。样品加标回收率：As：95.5%-101.4%,Hg：92.5%-102.0%。结论：该方法具有较高的灵敏度、准确度、精密度和较低的检出限,满足了土壤样品中砷和汞的同时测定要求,同时也适合于食品、生物材料等样品的测定。 相似文献
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采用3,5-二硝基水杨酸法和苯酚-硫酸法分别对溶剂法提取分离的金钱草叶的粗多糖进行分析,考察两种分析方法的可靠性和准确性.实验结果表明,多糖含量测定结果分别为11.70%和11.36%.平行测定6次,3,5-二硝基水杨酸法测定样品加标回收率在92.52%~104.49%之间,RSD%=3.98%,检出限为0.022 mg/mL;苯酚-硫酸法测定样品加标回收率在93.29%~114.82%之间,RSD%=3.36%,检出限为0.018 mg/mL.两种方法都比较灵敏、可靠. 相似文献
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对亚甲基蓝分光光度法测定硫化物(GB/T16489-1996)过程中容易忽视的环节,如标准溶液的稳定性、显色条件等有可能对测定产生影响的因素进行了探讨,规范了测试中的操作技术,提高了测试的准确度和精密度。该方法的线性范围为0.0~0.8mg/L,检出限为0.008 mg/L,回收率为93%~101%,相对标准偏差为0.8%~4.3%。 相似文献
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通过干灰化法、Mars高通量密闭微波消解、压力自控密闭微波消解等三种前处理方法对同一种食品包装纸进行了总砷的检测,并对检测结果进行分析比较。实验结果表明干灰化法、高通量密闭微波消解法、压力自控密闭微波消解法的检出限分别为0.28ng/mL、0.09ng/mL、0.09ng/mL,精密度分别为9.97%、3.20%、4.15%,加标回收率分别为89.4%、93.7%、97.3%。经过相关比较分析,总结出前处理方法对纸制品中总砷检测的影响。 相似文献
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张挺 《广东轻工职业技术学院学报》2014,13(3):1-4
建立热加工食品中α-乳球蛋白的双抗夹心酶联免疫检测检测方法。以热处理的α-乳白蛋白为抗原,制备抗α-乳白蛋白的高特异性单克隆抗体,并将以此蛋白作为包被抗体,构建双抗夹心ELISA方法。本方法标准曲线的IC50为360 ng/mL,方法的灵敏度为10 ng/mL。以尿素作为提取液可以大大提高热加工食品中α-乳白蛋白的提取率,添加回收率在76%~89%之间,相对标准偏差小于15%。该方法能准确地识别热加工的奶制品,避免了传统免疫方法在热加工奶制品检测上的假阴性。 相似文献
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建立高效液相色谱法测定茶饮料中功能性成分绿原酸的分析方法,并考察了流通领域常见20种茶饮料产品中功效成份绿原酸的含量情况。结果表明,绿原酸在2~80μg/mL范围内具有良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为97.4%~99.4%,变异系数为1.5%~1.9%,方法检测限为0.5μg/mL。本方法准确、快速、重现性好,可用于茶饮料中绿原酸的检测。 相似文献
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采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸四酸体系溶解、蒸干古炉渣样品,用10%（V/V）盐酸溶液溶解残渣至清亮,定容于100 mL容量瓶中,分取10 mL样品溶液,在2%（V/V）盐酸介质溶液中连续测定铜、铅、锌。试验优化了仪器工作条件,探讨了试样的溶解体系、待测溶液酸度、共存元素干扰对测定的影响,建立了火焰原子吸收光谱法测定古炉渣样品中铜、铅、锌的分析方法,对方法标准曲线及其检出限进行了研究。方法检出限为0.66~2.78μg/L,回收率为97%~105%,相对标准偏差（RSD,n=9）1.4%~5.0%。通过标准加入法和方法对照试验,其准确度能满足分析测试要求。方法简便快捷,易于掌握,适合古炉渣样品的快速测定。 相似文献
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IN REEENT YEARS，MUEH ATTENTION HAS BEEN PAID TO DIARYL一SUBSTITUTED HETEROEYELES THAT ARE ASSOEIATED WITH HIGH BIOLOGIEAL AETIVITIES AS SELEETIVE COX一2 INHIBI- TORS[L〕AND ANRITUMOR AGENTS[21.A NEW EOM卯UND， NAMELY4一{5一[3，4一DIMETHYL一5一(3，4，5一T 相似文献
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实验采用VP-ODS色谱柱(150 mm×4.6 mm,5.0μm),以5%甲醇-10%乙腈-85%30 mM磷酸缓冲液(pH3.0,体积比)为流动相;流速为1.0 mL/min,检测波长为285 nm.该方法对13种喹诺酮类药物的线性范围为0.03～100μg/mL,最低检测限为0.001～0.03μg/mL;样品萃取回收率均大于64%,方法简单,准确,为食品中喹诺酮类药物的残留检测提供了一种有效的分析方法. 相似文献
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为建立超声波提取-高效液相色谱法测定滁菊中木犀草素的方法。采用purospher star RP-18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以0.1%磷酸溶液(pH=2.6)-甲醇(40:60)为流动相;流速为1 mL/min;检测波长为327 nm。结果表明,木犀草素在10 min内实现快速基线分离,且在0.002~0.05 mg/mL范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.22%,RSD为1.7%(n=3)。该方法简便快速,可作为滁菊原药材的质量标准。 相似文献
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高效液相色谱法检测食品中人工合成甜菊糖甙 总被引：1，自引：0，他引：1
李荣毅 《鞍山师范学院学报》2010,12(4):44-45
建立了测定人工合成甜味剂甜菊糖甙的高效液相色谱分析方法.以C18柱为分离柱,流动相为20 mmol/L硫酸铵缓冲溶液（pH4.4）-乙腈（体积比为60∶40）,流速为1.0 mL/min,柱温30℃,二极管阵列检测器进行检测,整个分离过程在15 min内完成.样品加标回收率为85%～96%,相对标准偏差小于3.5%. 相似文献