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本实验对1-叔丁氧基乙氧羰基-（3S）〔-〔（1S）-乙氧羰基-3-苯基-丙基〕氨基〕-2,3,4,5-四氢-1H-1-苯并氮杂-2-酮的合成工艺进行研究。本实验对原料的投料配比以及反应时间对合成工艺的影响进行研究。检测方法：采用依利特sinochro ODS-BP色谱柱（5um 4.6＊250mm）,甲醇-0.03%磷酸氢二钠-0.05磷酸二氢钾（70：15：15）,检测波长为254nm,流速为1.0ml/min,柱为30℃。 相似文献
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探索制备普拉格雷合成重要中间体2-氧-2,4,5,6,7,7a-六氢噻吩并[3,2-c]吡啶盐酸盐的较优工艺条件,确定5-三苯甲基-4,5,6,7-四氢噻吩并[3,2-c]吡啶的制备过程中,最佳反应配比为正丁基锂:硼酸三丁酯:30%双氧水=1.00∶1.30∶1.30(物质的量比),2-氧-2,,4,,5,6,7,7a-六氢噻吩并[3,2-c]吡啶盐酸盐制备过程中,用浓盐酸调溶液pH值至2～3,同温搅拌反应3h时,可直接得到产品。 相似文献
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对十四元[N4]大环草酰胺单核铜配合物（CuL,L为1,4,8,11-四氮杂环-十四烷-2,3-二酮）的合成方法进行了探索,即以这种大环配合物为配体与Znn和邻菲哕啉反应得到了一种新的异双核配合物[Zn（CuL）phen],并用红外光谱、紫外光谱对配合物进行了表征。 相似文献
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以2-乙烯-5-甲氧基-1H-吡咯并[3,2-b]吡啶(化合物A)、三氟甲烷亚磺酸钠、过氧化叔丁醇(70%水溶液)、四水醋酸钴、磷酸钾、无水乙腈为原料合成了2-(1-(过氧叔丁基)-3,3,3-三氟丙基)-5-甲氧基-1H-吡咯[3,2-b]吡啶(化合物B)。设计了正交试验来确定了最佳合成工艺参数为:化合物A与四水醋酸钴摩尔比100:10,化合物A与过氧化叔丁醇摩尔比1:5,反应温度75°C,反应时间10h。该方法在最佳条件下的合成收率为92.3%,纯度99%以上。 相似文献
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设计合成5-羟基-6-溴-1H-吲哚-3-羧酸酯类化合物。方法:以乙酰乙酸乙酯为起始原料通过加成、Nenitzescu、酰化、溴代、取代、脱保护和Mannich反应一共七步反应得到目标产物。结果:合成得到6个未见报道的新化合物,结构通过核磁共振氢谱及质谱确证。 相似文献
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合成了4种不同取代基的1,3-双(芳基丁二烯基酮)丙烷类新型双共轭链衍生物,并对其合成条件进行了优化,实施了其在可见光诱导Ru(bipy)3Cl2催化条件下发生的[4+4]和[2+2]环加成反应,合成得到了4个四环并五环及4个八环并五环双酮取代化合物.该结果为合成特殊八员环及四员环类药物分子和多共轭有机光电材料化合物,提供了很好的前体化合物. 相似文献
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以阿比朵尔为先导化合物,设计合成5-羟基-1H-吲哚-3-羧酸酯类衍生物。以乙酰乙酸乙酯为起始原料,经加成、Nenitzescu环合,脱酯、酰化、加成和Mannich反应得到目标化合物。目标化合物经核磁共振氢谱及质谱确证。 相似文献
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苯并[α]芘(BaP)是一种广泛分布且具有极强致癌、致畸、致突变的高环多环芳烃类物质。为获得苯并芘的高效降解菌群,本实验从长期受石油污染的土壤中富集驯化得到能以苯并[α]芘为唯一碳源生长的高效降解菌群BaP-1。该菌群在30℃、150 r/min震荡培养条件下,对20mg/L BaP 30d降解率达62.8%。为优化降解条件,本实验探究环境因子中温度、pH值及营养物添加对BaP最终降解的影响。结果表明,在温度为25℃~37℃,pH值在6.0~8.0的范围内,BaP-1始终有高效降解能力;随着温度升高,BaP-1降解能力先增高后降低,最适温度为30℃;30d时降解率高达72.95%。随着pH值的增高,BaP最终降解率升高;在pH=8.04体系中,30d降解率为77.93%。酵母提取物或白胨的添加(5mg/L)同样显著提高降解菌群的最终降解率,后者促进作用更明显,达73.8%。研究发现,降解菌群BaP-1对苯并[α]芘降解能力较高,降解周期短,具有较高的开发利用价值。 相似文献
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本文论述了以4-氯-2-硝基苯腈为原料,在Fecl3及Fe粉催化作用下还原生成2-氨基-4-氯苯甲腈,然后在三乙胺盐酸盐的催化作用下与叠氮化钠反应合成5-氯-2-(1H-四唑-5-基)苯胺的过程,产品结构经IR、1HNMR、MS测定得到认证,含量达到99%,收率75%。 相似文献
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在水热条件下,通过簇阴离子[PW12O40]3-为建筑单元,并充分考虑簇阴离子的结构特点,以两种金属有机配合物单元[Cu（4,4＇-bipy）]2＋和[Cu（O-2,2＇-bipy）]为修饰基团,合成了一个二维的新结构的多酸盐[Cu（O-2,2＇-bipy）]8[PW12O40{Cu（4,4＇- bipy ）2}2]·OH。用X射线单晶衍射对化合物进行了数据收集,并对其结构进行解析。 相似文献
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摘 要 用密度泛函理论B3LYP方法,结合6-31G(d,p)和6-311 +G(d,p)基组,研究苯基取代的六元碳链双烯酮阴离子自由基的分子内环加成反应.探讨反应物分别通过[4+2]和[2+2]环加成反应生成六元环产物(i)和四元环产物(ii)的反应机理.结果表明,2个反应都是分步进行的,都先经过第1个过渡态得到中间体.然后从该中间体出发,反应(i)经过第2个过渡态得到六元环产物;反应(ii)经过另外一个过渡态得到四元环产物.计算表明反应(i)是主反应通道. 相似文献
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[目的]为进一步明确灯盏细辛药材药效作用的物质基础。[方法]本文采用硅胶、聚酰胺柱层析和重结晶等方法灯盏细辛乙醚提取物进行分离,并根据化合物的理化性质及1H-NMR、13C-NMR、HMBC、HR-MS等方法分析、鉴定化合物结构。[结果]从灯盏细辛乙醚提取部位中分离和鉴定出4个化合物,24(s)-3β-羟基豆甾-5-烯-7-酮(化合物1)、染料木素(化合物2)、3',4'-二甲氧基槲皮素(化合物3)、β-谷甾醇(化合物4)。其中化合物1、2均为首次从灯盏细辛药材中分离得到。[结论]研究结果丰富了灯盏细辛的化学成分内容,为今后的开发提供了科学依据。 相似文献