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1.
目的：用高效液相色谱法测定注射用炎琥宁的含量。方法：色谱柱：COSMOSIL5C18-MS-ⅡWater（s4.6×250mm）;流动相为磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾2.72g,加水溶解并稀释至1000ml,用磷酸调PH至3.0±0.05,摇匀,即得）-乙腈（55：45）;流速1.0ml/min;检测波长251nm;柱温：室温。结果：注射用炎琥宁的线性范围为20～600μg/ml,r=0.9994,回收率为99.02%（RSD=0.7%）。结论：本法方便、快速、准确,可用于注射用炎琥宁的质量控制。 相似文献
2.
目的:建立注射用头孢孟多酯钠聚合物的测定方法。方法:采用葡聚糖凝胶Sephadex G-10不锈钢柱(10mm×300mm),流动相A:磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二钠17.10g,与磷酸二氢钠0.39g,加水使溶解成1000ml);流动相B:水;流速为0.8ml/min;检测波长为254nm;进样量为200μL;柱温为室温;对照品采用头孢孟多酯钠。结果:注射用头孢孟多酯钠在11.10~40.83mg/mL,(r=0.9999)浓度范围内与聚合物的峰面积呈良好线性关系。结论:方法简便,结果可靠,可以用于注射用头孢孟多酯钠中高分子聚合物杂质的检测。 相似文献
3.
目的：建立高效液相色谱法测定盐酸头孢他美酯胶囊的含量测定方法。方法：流动相：乙腈-甲醇-水-磷酸盐缓冲液（取无水磷酸氢二钠5．8g与磷酸二氢钾3．5g,加水溶解并稀释至1000m1）（360：95：500：45）;流速：1．0ml／min;检测波长：263nm。结果：样品浓度0．0400—0．4004mg／ml范围内,相关系数r=O．9996,线性关系良好;样品平均回收率为100．4％,RSD为0．64％;重复性实验RSD为0．40％0样品溶液在8小时内稳定。结论：该方法准确度高、重复性好、专属性强,线性关系好,可用于检测盐酸头孢他关酯胶囊的含量。 相似文献
4.
测定盐酸左氧氟沙星原粉中左氧氟沙星的含量。方法：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙烷硫酸钠溶液【取乙烷硫磺钠0．98g,加磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾6．8g,加水溶解并稀释至1000ml,加O．05ml／l磷酸约500ml使PH值至2．4）1000ml,使溶解,摇匀,即得】——甲醉（3：1）为流动相的高效液相色谱法。结论：回收率99．4％,相对标准偏差0．16％。 相似文献
5.
目的:建立一种高效液相色谱法测定沙丁胺醇气雾剂中沙丁胺醇的含量。方法:用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以庚烷磺酸钠溶液[取庚烷磺酸钠2.87g与磷酸二氢钾2.5g,加水溶解并稀释至1000ml,用磷酸溶液(1→2)调节pH值至3.65]-乙腈(78:22)为流动相;检测波长为220nm。结果:系统适用性试验中沙丁胺醇与硫酸特布他林分离良好,在0.112~1.12μg浓度范围内,沙丁胺醇进样量与峰面积呈良好的线性关系;回收率为99.94%,RSD为1.40%;中间精密度试验RSD为1.25%;样品溶液在8小时内稳定;重复性RSD为0.34%;沙丁胺醇的定量限为8.43ng。结论:该方法简便、准确,系统适用性好,可以作为沙丁胺醇气雾剂中沙丁胺醇的含量测定方法。 相似文献
6.
《科学中国人》2015,(15)
目的:建立注射用奥美拉唑钠有关物质检查方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为C18,流动相为硫酸氢四丁基溶液(取硫酸氢四丁基铵6.78g与氢氧化钠0.8g,加磷酸盐缓冲液(PH7.4)溶解并稀释至1000ml)-磷酸盐缓冲液(PH7.4)(磷酸二氢钠与磷酸氢二钠,加水溶解并稀释至1000ml,调节PH值至7.4)-乙腈(5:69:26),流速为1.0m/min,检测波长为280nm。结果:奥美拉唑钠主峰与包括降解产物奥美拉唑磺酰化物(5-甲氧基-2-{[(4-甲氧基-3,5-二甲基-2-吡啶基)-甲基]-磺酰基}1H-苯并咪唑)在内的其他杂质均可有效分离,峰纯度符合规定,物料平衡。结论:建立的方法准确可行,适用于注射用奥美拉唑钠的质量控制。 相似文献
7.
目的：用高效液相色谱法测定注射用头孢地嗪钠的含量。方法：用十八烷基键合硅胶为填充荆;以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾0．87g与无水磷酸氢二钠0．22昏加水溶解并稀释至1000ml,摇匀）～乙腈（920：80）k／2流动相,检测波长为262nm,流速为1．0ml／min。结果：该方法在20ug／ml-100ug／ml范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性方程为Y=6．7755E-6×＋3．8871E-03（r=0．99996）,回收率为99．3％,重复性实验RSD=0．47％,n=5,结论：方法简便,快速,准确,适用于该产品质量控制。 相似文献
8.
目的:建立HPLC法测定注射用泮托拉唑钠含量的方法。方法:以乙腈-磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二钠1.12g与磷酸二氢钠0.18g,加水溶解并稀释至1000ml,调节PH至7)(30:70)为流动相,检测波长为289nm;柱温:室温。结果:泮托拉唑钠在13μg/ml～208μg/ml浓度范围内,呈良好的线性关系(r=0.99999),平均回收率为100.24%,RSD=0.6%(n=9)。结论:方法简便、可靠、快速、可用于注射用泮托拉唑钠生产的质量控制。 相似文献
9.
目的：建立HPLC法测定莫敌的含量。方法：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾0.87g与无水磷酸氢二钠0.22g,加水溶解并稀释至1000ml,摇匀）-乙腈（920：80）为流动相;检测波长为262nm。结果：头孢地嗪在浓度0.06～0.14mg/ml范围内线性相关性均较好。结论：方法简便,结果可靠,可以用于测定莫敌的含量。 相似文献
10.
目的：通过高效液相色谱分析,对棓丙酯氯化钠注射液中棓丙酯含量进行测定,从而对市售棓丙酯氯化钠注射液中棓丙酯的含量进行准确测定。采用的检测方法：采用（250mm×4.6mm,5μm）的WatersXBridgeC18色谱柱,甲醇和水比例为45∶55,并采用磷酸调节pH值至3.0来作为流动相,波长为272nm作为检测波长,流速为1.0 ml/min,30℃柱温,待测溶液进样量为20μl。检测结果显示：杂质没食子酸与棓丙酯主峰能达到基线分离,并且分离度符合要求。检测样品的浓度范围在19.02～57.06μg/ml之间,与峰面积呈良好的线性关系（r=1.000）,检测平均回收率为99.8%,RSD为0.39%,对结果进行分析,该厂生产的棓丙酯氯化钠注射液中棓丙酯的含量符合相关规定。这种检测方法具有较强的专属性、结果比较准确、良好的重复性,可以采用做为棓丙酯氯化钠注射液对棓丙酯含量的质量控制。 相似文献
11.
目的：测定设备最终淋洗液中头孢噻肟残留含量。方法：采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.05mol/L磷酸盐缓冲液（取7.1g无水磷酸氢二钠至1000ml量瓶中,,加水溶解并稀释至刻度,用磷酸调解pH值至6.25）为流动相A,以甲醇为流动相B,流动相A：流动相B（85：15）,检测波长235nm,流速1.0ml/min,柱温40℃,进样量10μL,结果：头孢噻肟0.005658mg/ml-0.01320mg/ml范围有良好的线性关系（r为0.9995）,检测限为5.568＊10-5 mg/ml,平均回收率为98.5%;RSD为0.65%。结论：该方法简便,重现性好,专属性强,为检测设备最终淋洗液中头孢噻肟残留含量提供了可靠的方法。 相似文献
12.
建立反相高效液相色谱法测定盐酸洛美沙星凝胶剂中盐酸洛美沙星的含量并对其质量标准进行研究。方法:采用奥泰公司C18色谱柱(284mm×4.6mm,5μm),戊烷磺酸钠溶液(取戊烷磺酸钠1.5g,磷酸二氢铵3.5g,加水950mL使溶解,用磷酸调节pH值至3.0,用水稀释至1000mL)-甲醇(66∶34)为流动相,检测波长为287nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。盐酸洛美沙星在34～340μg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.99995)。盐酸洛美沙星平均回收率分别为99.8%。结论:本法简便、准确,可作为盐酸洛美沙星凝胶剂的质量标准。 相似文献
13.
本文采用高校液相测定了复方阿米洛利片中盐酸阿米洛利的含量,固定相为：安捷伦C18（4．6mm×250mm,Sum）,磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾13．6g,加水80ml溶解后,加磷酸调节pH值至3．0,再加水至100m1）-甲醇～水（4：26：70）为流动相,检测波长为285nm;盐酸阿米洛利在20-300μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系。盐酸阿米洛利的平均回收率为99．6％,RSD为0．86％（n=6）;此方法简便、准确、重现性好,可用于复方阿米洛利片中盐酸阿米洛利的含量测定。 相似文献
14.
15.
目的:测定注射用头孢哌酮钠中头孢哌酮含量。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,水:乙腈:1N醋酸:三乙胺冰醋酸溶液(取14ml三乙胺与5.7ml冰醋酸,加水稀释至100-ml,摇匀)=(876:120:2.8:1.2)为流动相的高效液相色谱法。结果:头孢哌酮在80~320μg/ml范围内线性良好(r为1.0000);平均回收率分别为99.85%;RSD为0.05%。结论:该方法简便,重现性好,专属性强,为评价该制剂的质量提供了可靠的方法。 相似文献
16.
本实验对头孢硫脒合成工艺改进进行研究。方法：采用YMCC18色谱柱（218mm×4．6mm,5μm）,磷酸盐缓冲液（取无水磷酸氢二钠2．76昏枸橼酸1．29g,加水溶解稀释成1000ml）-乙腈（80：20）,检测波长为254nm,流速为1．0ml／min,柱温为30℃。头孢硫脒在50～150μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系（r=0．99996）。该工艺路线操作简便,收率高,成本低,适合于工业化生产。 相似文献
17.
建立注射用盐酸头孢吡肟含量测定的RP-HPLC方法。ODS色谱柱250×4.6mm（i.d.）5μm;0.04mol/L醋酸铵（冰醋酸调节pH至5.0）-甲醇（92：8）为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为256nm。流速为1.0ml/min。盐酸头孢吡肟在10.5～84.0μg/ml浓度范围内,其峰面积与浓度呈良好线性关系（r=0.9993）,精密度RSD为0.5%。平均回收率为98.90%,RSD为0.34%,检测限为1.5ng。本法简便、快速、准确、专属性强,可用于注射用盐酸头孢吡肟的含量测定及有关物质检查。 相似文献
18.
目的：建立测定头孢呋辛酯含量的方法学。方法：采用HPLC法,以0．2mol／L磷酸二氢铵溶液一甲醇（52：48）为流动相。结果：头孢呋辛酯溶液浓度在0．20～0．30mg／ml范围内,线性关系良好,可满足含量测定的要求;中间精密度良好,RSD为0．22％〈2％,重复性良好,回收率为100．10％RSD=〈0．24％〈2％,溶液在8小时内稳定性好。结论：所用方法测定含量结果准确可靠,能够有效检出样品的含量。头孢呋辛酯是第二类头孢菌素类抗生素,通过抑制酶的作用下发挥抗菌作用,抑制细菌细胞壁的合成。 相似文献
19.
目的：合成坎地沙坦酯中间体1-碘乙基环己基碳酸酯（A）。方法：用氯甲酸乙酯与氯化硫酰经自由基反应得到1-氯乙基氯甲酸酯,再依次与环己醇、碘化钾反应,得到（A）。结果：合成化合物（A）的总收率为16%。结论：本工艺提高了合成坎地沙坦酯的收率,反应条件温和,适合工业化生产。 相似文献
20.
本文采用高校液相测定了醋酸地塞米松片中醋酸地塞米松的含量,固定相为:安捷伦Cl8(4.6mm×250mm,5um),甲醇-四氢呋喃-0.075mol/L醋酸钠缓冲液(pH4.5)(30:10:60)为流动相,检测波长为240nm,流速1.0ml.min-1,柱温:30℃。醋酸地塞米松在2~30μg.ml-1范围内呈良好的线性关系。醋酸地塞米松的平均回收率为99.3%,RSD为0.82%(n=6);此方法简便、准确、重现性好,可用于醋酸地塞米松片中醋酸地塞米松的含量测定。 相似文献