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等度法测定7-氨基头孢烷酸含量。测定方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相A:流动相B=93:7(V/V)(流动相A为0.02mol/l乙酸钠,用乙酸调节pH值到5.50;流动相B为乙腈)为流动相的高效液相色谱法。结果:7-氨基头孢烷酸在该方法下分离度良好,平均回收率分别为99.6%;RSD为0.17%。结论:该方法简便,分离度高,重现性好,为7-氨基头孢烷酸含量的测定提供了更加准确的方法。 相似文献
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通过对7-氨基头孢烷酸对应下游产品(以头孢噻肟钠为例)的质量跟踪,证明7-氨基头孢烷酸吸光度的变化对下游产品(以头孢噻肟钠为例)色级有较大的影响。通过对7-氨基头孢烷酸强化处理解决了下游产品(以头孢噻肟钠为例)成品色级问题。 相似文献
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本文通过对7-氨基头孢烷酸中微量组分研究,证明7-氨基头孢烷酸中的去乙酰基-7ACA和去乙酰氧基-7ACA两种微量组分对头孢噻肟钠中相关物质有影响。验证了随着去乙酰基-7ACA和去乙酰氧基-7ACA两种微量组分的增加,头孢噻肟钠中的相关物质也有一定增加。 相似文献
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目的:研究头孢替安盐酸盐合成工艺。方法:以7-氨基头孢霉烷酸为原料,通过三氟化硼催化法制得头孢替安三位中间体,再与氨噻唑乙酰氯反应制得头孢替安盐酸盐。结果:本方法制备简便,适于工业化生产。 相似文献
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7-氨基头孢烷酸(7-AcA)是生产头孢类抗生素的重要中间体,三甲基氯硅烷在其生产过程中用于保护羧基,反应后可以生成六甲基二硅氧烷等一系列产物。本文采用氯化氢法以六甲基二硅氧烷为原料重新合成三甲基氯硅烷,以达到回收再利用的目的。 相似文献
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7-氨基头孢烷酸(简称7-ACA),是头孢菌素中最常用的母核,7-ACA的分子式为C10H12N2O5S,分子量为272.28。7-ACA的化学名称为3-乙酰氧甲基-5-硫-7-氨基-8-氧-1-氮杂二环辛-2-烯-2羧酸,是玉米浆通过头孢菌发酵得到头孢菌素C,头孢菌素C在酰胺键处水解得到7-ACA,它有两个活性基团,3-位的乙酰氧基和7-位的氨基,在这两个活性基团上连接不同的侧链,就构成不同性质的头孢类抗生素,如头孢三嗪(ceftriaxone)、头孢唑啉cefazolin)、头孢呋辛(cefuroxime)、头孢哌酮(cefoperzone)等。7-ACA是通过头孢菌素C裂解而成,按裂解方法的不同分为化学法与酶法。酶法生产的7-ACA不含溶剂和重金属、环境污染小。但酶法生产的7-ACA由于头孢菌素C生产提取过程、酶裂解过程的相关杂质、热源等的影响,除头孢唑啉等少量品种可大量应用外,多数品种应用的7-ACA仍为化学法生产。而通过化学反应的高度专一性和碳脱有效的除去了相关杂质及热源。确保了下游产品的稳定性。但化学法生产的7-ACA的色级偏高,对下游品种的色级影响较大。通过改变醚化反应的温度条件及甲醇水分对7-ACA色级的降低进行了考察。 相似文献
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7-氨基头孢烷酸(7-ACA)是生产头孢菌素的重要原料,目前,酶法制备7-ACA生产技术由于具备安全、环保和低成本优势,在国内应用十分广泛,其中两步酶法存在酶解路线长、氧化条件控制难度大、设备条件高的缺点,因此,本文主要对一步酶(头孢菌素C酰基转移酶)法进行了研究,不同底物浓度经酰化酶裂解,7-ACA平均含量达到92.95%,平均转化率达到62.97%。 相似文献
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头孢菌素类抗生素为一族广谱半合成抗生素,其母核为7-氨基头孢烷酸,有与青霉素类似的B-内酰胺结构,头孢菌素类抗生素杀菌力强、耐青霉酶、抗菌谱广、临床疗效高、毒性低、副作用也较青霉素低,故目前临床上头孢菌素在抗菌素应用中占有重要地位.但是近几年来随着头孢菌素在临床上广泛应用,也带来了一些不良反应,作者查阅了近几年来的关于头孢菌素所致不良反应的一些文献报道,并对其加以归纳分类,并对其机理进行了综合分析,现报道如下: 相似文献
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本文对头孢吡肟E-异构体的合成和含量测定进行了研究。方法为固定相为:Aeris WIDEPORE XB-C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5um),乙腈-0.04%磷酸二氢铵溶液-三乙胺(15:85:0.1)为流动相,检测波长为254nm;此测定方法准确、重现性好;该合成工艺成本低、收率高,适合工业生产。 相似文献
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7-氨基头孢烷酸可以通过D-氨基酸氧化酶(DAO)和戊二酰-7ACA酰化(GAC)对头孢菌素C钠盐实行双酶催化反应而制得。通过对比添加0.1%。高分子混凝剂辅助结晶和普通结晶方法,发现高分子混凝剂可有效使晶体聚结成球状,大大提高了结晶后过滤速度及成品的质量。同时,对高分子混凝剂的加入量也进行了优化。 相似文献
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本实验研究头孢克肟胶囊剂的制备方法并建立头孢克肟胶囊剂质量标准。方法:采用奥泰公司C18色谱柱(220 mm×4.6mm,5μm),甲醇-水-磷酸盐缓冲液(22:28:50),检测波长为254nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。结论:本制剂稳定、可靠,符合药典标准。 相似文献
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本实验研究头孢克肟胶囊剂的制备方法并建立头孢克肟胶囊剂质量标准。方法:采用YMC C18色谱柱(220 mm×4.6mm,5μm),氢氧化四丁铵-乙腈(67:33),检测波长为254nm,流速为0.8ml/min,柱温为30℃。结论:本制剂符合药典标准适合工业生产。 相似文献
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《内江科技》2018,(4):26-27
目的:建立了测定注射用头孢西酮钠中残留溶剂甲醇、丙酮、异丙醇、乙腈和二氯甲烷的顶空气相色谱方法。方法:采用氢火焰离子化检测器,以N,N-二甲基甲酰胺和水(1:1)为样品溶剂,通过对色谱条件优化,建立了以DB-264毛细管柱为分析柱、检测器温度为250℃,进样口温度为200℃,以丁酮为内标对照的残留溶剂测定方法。结果:5种残留溶剂在各自的浓度范围内呈现良好的线性关系(r~2=0.9991~0.9998,n=7),最低检出限范围为0.3655μg/mL~0.7422μg/mL;平均加样回收率为98.1%~100.8%,RSD为1.9%~2.6%,n=3。结论:该方法的检测灵敏度高、精密度好、准确度高、线性关系良好,能够满足对注射用头孢西酮钠质量的控制要求。 相似文献