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目的:合成头孢卡品酯中间体2-(2-叔丁氧基碳酰氨唑-4-基)-2-戊烯酸(a)。方法:首先,以4-氯乙酰乙酸乙酯为原料,与硫脲反应成环,然后加(BOC)2O保护氨基,然后与丙醛在-60～-50℃反应,再加入碱解成酸,加五氯化磷成酰氯。结果:合成化合物a的总收率为59%。结论:本合成工艺提高了收率,并且操作工艺简单易行,适合工业化生产。 相似文献
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建立注射用盐酸头孢吡肟含量测定的RP-HPLC方法。ODS色谱柱250×4.6mm（i.d.）5μm;0.04mol/L醋酸铵（冰醋酸调节pH至5.0）-甲醇（92：8）为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为256nm。流速为1.0ml/min。盐酸头孢吡肟在10.5～84.0μg/ml浓度范围内,其峰面积与浓度呈良好线性关系（r=0.9993）,精密度RSD为0.5%。平均回收率为98.90%,RSD为0.34%,检测限为1.5ng。本法简便、快速、准确、专属性强,可用于注射用盐酸头孢吡肟的含量测定及有关物质检查。 相似文献
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本文论述了以4-氯-2-硝基苯腈为原料,在Fecl3及Fe粉催化作用下还原生成2-氨基-4-氯苯甲腈,然后在三乙胺盐酸盐的催化作用下与叠氮化钠反应合成5-氯-2-(1H-四唑-5-基)苯胺的过程,产品结构经IR、1HNMR、MS测定得到认证,含量达到99%,收率75%。 相似文献
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本实验研究头孢克肟胶囊剂的制备方法并建立头孢克肟胶囊剂质量标准。方法:采用YMC C18色谱柱(220 mm×4.6mm,5μm),氢氧化四丁铵-乙腈(67:33),检测波长为254nm,流速为0.8ml/min,柱温为30℃。结论:本制剂符合药典标准适合工业生产。 相似文献
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建立一种气相色谱法测定原料药盐酸头孢甲肟中异丙醇残留量。方法：选正丙醇作内标物,在TPA改性聚乙二醇毛细管柱上进行组分分离,效果良好。检测器为FID;载气为氮气;进样口温度200℃;柱温100％;检测器温度250℃结果：平均回收率异丙醇100．02％。结论：该方法克服了进样量不准确的特点,重现性好,精度高。 相似文献
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本实验研究头孢克肟胶囊剂的制备方法并建立头孢克肟胶囊剂质量标准。方法:采用奥泰公司C18色谱柱(220 mm×4.6mm,5μm),甲醇-水-磷酸盐缓冲液(22:28:50),检测波长为254nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。结论:本制剂稳定、可靠,符合药典标准。 相似文献
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本文对头孢吡肟E-异构体的合成和含量测定进行了研究。方法为固定相为:Aeris WIDEPORE XB-C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5um),乙腈-0.04%磷酸二氢铵溶液-三乙胺(15:85:0.1)为流动相,检测波长为254nm;此测定方法准确、重现性好;该合成工艺成本低、收率高,适合工业生产。 相似文献
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7-氨基头孢烷酸作为一种重要的医药中间体,其质量被越来越多的制药企业所重视,特别是在合成过程中残留的微量N,N-二甲基苯胺更是一项重要的检验指标,通过采用高效液相色谱的外标方法,用C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇:水(80:20)为流动相,在波长为254nm的检测条件下,分离测定7-氨基头孢烷酸中残余溶媒N,N-二甲基苯胺的含量,经验证本方法的线性相关系数为0.9992,可准确用于7-氨基头孢烷酸成品中残余溶媒N,N-二甲基苯胺的分析测定。 相似文献
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等度法测定7-氨基头孢烷酸含量。测定方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相A:流动相B=93:7(V/V)(流动相A为0.02mol/l乙酸钠,用乙酸调节pH值到5.50;流动相B为乙腈)为流动相的高效液相色谱法。结果:7-氨基头孢烷酸在该方法下分离度良好,平均回收率分别为99.6%;RSD为0.17%。结论:该方法简便,分离度高,重现性好,为7-氨基头孢烷酸含量的测定提供了更加准确的方法。 相似文献
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目的:建立头孢泊肟酯泡腾片的处方及制备工艺方法,并采用高效液相色谱法来测定头孢泊肟酯及其制剂的含量,用来对其质量进行控制研究。方法:色谱柱为C18,流动相为甲醇-水(40:60),流速为1.2m L/min,柱温为38℃,检测波长为237nm。结果:头孢泊肟酯的线性范围为0.025-0.15ug/m L(r=0.9998);平均回收率为98.76%(RSD=1.81%)。结论:该制剂的处方设计合理,制备工艺简单,易操作;其含量测定方法简便、快速、准确,可以将本方法用于头孢泊肟酯及其制剂的质量控制研究。 相似文献
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本文对头孢克肟侧链活性酯的合成进行研究并对其含量进行测定。测定方法:采用奥特赛恩斯C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-0.04%磷酸二氢铵溶液-三乙胺(25:75:0.1),检测波长为254nm,流速为0.9ml/min,柱温为30℃。此测定方法准确、重现性好;该工艺路线操作简便,成本低,适合工业生产。 相似文献
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7-氨基头孢烷酸（7-AcA）是生产头孢类抗生素的重要中间体,三甲基氯硅烷在其生产过程中用于保护羧基,反应后可以生成六甲基二硅氧烷等一系列产物。本文采用氯化氢法以六甲基二硅氧烷为原料重新合成三甲基氯硅烷,以达到回收再利用的目的。 相似文献