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相似文献
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1.
离子色谱法同时分离测定三种麻黄碱类药物   总被引:2,自引:0,他引:2  
用离子色谱法同时分离测定三种麻黄碱类药物.在Metrohm cation 1-2阳离子交换上,用2.0mmol/L HNO3和1%乙腈混合溶液作为流动相,在20分钟内同时分离测定了麻黄碱、伪麻黄碱和去甲麻黄碱三种药物.去甲麻黄碱在0.08μg/ml-40μg/ml浓度范围内与色谱峰面积成正比麻黄碱、伪麻黄碱在0.2μg/ml-40μg/ml浓度范围内与峰面积成线性关系,线性相关系数分别为0.9996,0.9999,0.9999.去甲麻黄碱的检出限为0.04μg/ml.麻黄碱及伪麻黄碱的检出限均为0.08μg/ml.  相似文献   

2.
高效液相色谱法测定血脉通胶囊中原儿茶醛的含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
建立血脉通胶囊中原儿茶醛含量测定的高效液相色谱法。采用Hypersil ODS2-C18(250mm×4.6mm,Sum)色谱柱,以甲醇——1.0%醋酸溶液(10:90)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长280nm,柱温室温,进样量10ul,以峰面积以外标法测定。浓度在0.47-9.42ug/ml范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率97.5%,RSD=0.78%,该法简便、准确、专属性强,可用于血脉通胶囊中原儿茶醛含量测定。  相似文献   

3.
盖草种类和厚度对黄芩产量及黄芩苷含量的影响   总被引:2,自引:1,他引:1  
通过盖草种类和厚度对黄芩产量及黄芩苷含量影响的研究 ,结果表明 :地面覆盖整稻草 1 cm、碎稻草3 cm、整稻草 3 cm、整玉米秸 1 cm、碎稻草 1 cm比裸地对照增产极显著 ,增幅为 82 %~ 1 0 6.6% ;覆盖整玉米秸3 cm,比对照增产显著 ,增幅为 49.90 % ;黄芩苷含量以覆盖碎稻草 3 cm和 1 cm、玉米秸 3 cm的最高 ,与对照相比 ,增幅为 1 1 .1 8%— 1 7.79% ;但通过分析均未达到显著水平。从单位面积黄芩苷产量看 ,以覆盖玉米秸 1 cm、碎稻草 3 cm和 1 cm的最高 ,与对照相比 ,增幅为 98.86%~ 1 2 7.49% ,从整体看 ,覆盖材料以碎稻草最好 ,覆盖厚度以1 cm左右为宜  相似文献   

4.
研究了用快速分离柱高效液相色谱法测定饲料中盐酸克伦特罗的方法.饲料样品中的盐酸克伦特罗用水超声振荡提取,然后用固相萃取预分离和富集,以ZORBAX Stable Bound(4.6×50 mm,1.8μm)C18快速分离柱为固定相,0.01 mol/L的磷酸二氢钾水溶液∶甲醇=65∶35为流动相分离,流速为2.0 mL/m in;在该色谱条件下,盐酸克伦特罗在1.0 m in内可达到基线分离.该方法的标准回收率为89%~94%,相对标准偏差为1.5%~2.2%.将该方法用于几种饲料样品的测定,结果令人满意.  相似文献   

5.
建立了同时测定氧化槐果碱、槐定碱和苦参碱的HPLC(高效液相色谱)方法.用VP-ODS(维普C18柱)150mm × 4.6 mm, 5 μm 色谱柱,柱温40 ℃,流动相为0.01mol/L pH 8.5磷酸盐缓冲溶液-甲醇(40 ∶60),流速 1.0 mL/min,紫外检测器波长215 nm.结果表明,3种生物碱在确定的色谱条件下得到很好的分离,且在所选质量浓度范围20~200 mg/L 内线性关系良好,回收率范围97.2%~102%.  相似文献   

6.
由我院农学系主任、副教授李世老师主持 ,农学系老师参加完成的“黄芩主要有效成分——黄芩苷积累规律研究”课题 ,经过十余年深入系统的研究 ,填补了国际国内黄芩栽培、加工、生长发育等多方面的研究空白。解决了北方种植黄芩 ,出苗保苗困难 ,苗期杂草危害严重 ,产量低、品质差的综合技术问题 ,首次研究总结出“黄芩促、控、防栽培法”,使承德一带家种黄芩的产量由传统的三年收干药 1 5 0 kg左右 ,增加到二年亩产 1 5 0~ 2 0 0 kg,使黄芩主要有效成份含量由传统的 5 %~6%提高到 9%以上 (高效液相法测定可达 1 3 %左右 ) ,其年均产量和有…  相似文献   

7.
不同栽培方式对黄芩产量及黄芩苷含量的影响   总被引:5,自引:1,他引:4  
通过不同栽培方式对黄芩产量及黄芩苷含量影响的研究 ,结果表明 :平畦宽行宽幅条播剪花枝、窄行条播蹲苗控上的与对照窄行条播相比 ,增产极显著。产量水平分别为 2 5 77.0 0 kg/ hm和 2 45 5 .80 kg/ hm2 ,比对照分别增产 3 9.3 5 %和 3 2 .79% ;平畦宽行宽幅条播的产量为 2 12 2 .3 5 kg/ hm2 ,比对照增产 14 .76% ,未达到显著水平 ;起垄宽幅条播的产量为 14 2 5 .0 0 kg/ hm2 ,比对照减产 2 2 .95 % ,达到显著水平。黄芩苷含量以窄行条播蹲苗控上、平畦宽行宽幅条播剪花枝的最高 ,分别比对照窄行条播提高 11.87%和 2 .5 2 % ,起垄宽幅条播的最低 ,比对照减少 5 .94% ,但均未达到显著水平。从黄芩单位面积黄芩苷产量看 ,窄行条播蹲苗控上、平畦宽行宽幅条播剪花枝的最高 ,黄芩苷产量分别为 185 .10 kg/ hm2和 178.0 5 kg/ hm2 ,比对照窄行条播分别增加 48.5 0 %和 42 .84%。  相似文献   

8.
以朱砂根药材的粒度、甲醇浓度、提取时间、提取次数为考察因素,采用正交设计L9(34)进行优选试验,并用反相高效液相色谱法测定提取物中岩白菜素含量。反相高效液相色谱法采用Kromasil ODS-1C18反相柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相甲醇-水(体积比为25:75),流速1.0 mL.min-1,检测波长274nm,柱温25℃。最佳提取工艺为:采用超声提取法,朱砂根药材打成粉末(过40目筛)、甲醇(分析纯)为溶剂、提取次数3次、提取时间30min。  相似文献   

9.
将鲜茶叶粉碎后以正己烷-丙酮为提取溶剂于振荡器上振荡后超声萃取,经活性炭、氟罗里硅土柱色谱净化柱净化后,采用气相色谱-质谱联用法测定茶叶中高效氯氟氰菊酯农药的残留量,得到该方法回收率在92.6%~96.8%之间,相对标准偏差为2.9%~3.2%,方法的最低检出限为0.001mg/kg。该方法测得贵州湄潭地区茶叶样品中高效氯氟氰菊酯农药的最小检出浓度为0.0052mg/kg,远低于我国规定的食品中农药最大残留限量(0.2mg/kg)和欧盟规定的最大残留限量(0.1mg/kg)。  相似文献   

10.
在研究山银花活性物质基础的过程中,通过正相硅胶柱色谱法,ODS-C18反相柱色谱法及葡聚糖凝胶Sephadex LH-20柱色谱法及制备液相色谱等多种色谱方法,从红腺忍冬基源山银花的乙酸乙酯萃取部位分离得到6个化合物。分离得到的化合物通过理化方法及质谱、核磁共振等现代波谱技术分别鉴定为:豆甾醇(1),反式阿魏酸(2),3,3'-二甲氧基鞣花酸(3),灰毡毛忍冬皂苷乙(4),马钱子苷(5),山柰酚(6)。其中化合物1-3为首次在该属植物中发现。化合物1为植物甾醇,化合物2为苯丙素类,化合物3为简单鞣质类成分;化合物4为三萜皂苷类,化合物5为环烯醚萜苷类化合物,化合物6为黄酮类成分。化合物中的4、5、6为该属植物的特征成分。这些化学成分基本反映了该植物的活性物质基础。  相似文献   

11.
首次采用阴离子交换树脂吸附去除沉淀亮氨酸后的氨基酸废水中的邻二甲苯-4-磺酸沉淀剂。实验发现,201×7阴离子交换树脂对邻二甲苯-4-磺酸有很强的吸附能力,在水溶液、4mol/L HCl及4mol/L NH4Cl中的吸附率分别为100%、93%、95%。常规的电解质水溶液无法解吸树脂上吸附的邻二甲苯-4-磺酸,但适当浓度的乙醇+盐酸溶液可有效解吸。最佳吸附-解吸工艺条件为:离子交换树脂柱,26×1000mm,玻璃柱,内装500ml 201×7树脂;氨基酸废水正上柱吸附,上柱流速1BV/h,上柱体积4BV;用自来水洗至无色,再用60%乙醇+1mol/L盐酸解吸液反洗,洗脱流速2BV/h,解吸液体积3BV。本方法可有效去除氨基酸废水中的邻二甲苯-4-磺酸,回收的沉淀剂具有和新制沉淀剂相同的功效。  相似文献   

12.
采用亲水作用色谱法(HILIC)测定达原饮中槟榔生物碱的含量,4种槟榔生物碱分离度良好,各组分在浓度范围内线性关系良好,加标回收率(n=9)98.77%~102.87%,RSD值均小于2.0%。经过样品测试,达原饮药液中去甲槟榔碱含量为0.0209 mg•mL^(-1),槟榔碱含量为0.0679 mg•mL^(-1),去甲槟榔次碱含量为0.0545 mg•mL^(-1),槟榔次碱含量为0.0269 mg•mL^(-1)。该检测方法简便、准确、灵敏、重复性好,可用于测定达原饮中槟榔生物碱的含量。  相似文献   

13.
采用亲水作用色谱法(HILIC)测定达原饮中槟榔生物碱的含量,4种槟榔生物碱分离度良好,各组分在浓度范围内线性关系良好,加标回收率(n=9)98.77%~102.87%,RSD值均小于2.0%。经过样品测试,达原饮药液中去甲槟榔碱含量为0.0209 mg•mL^(-1),槟榔碱含量为0.0679 mg•mL^(-1),去甲槟榔次碱含量为0.0545 mg•mL^(-1),槟榔次碱含量为0.0269 mg•mL^(-1)。该检测方法简便、准确、灵敏、重复性好,可用于测定达原饮中槟榔生物碱的含量。  相似文献   

14.
摘 要:目的:探讨高温不同湿度环境下运动对最大摄氧量、电解质及其调节激素的影响。方法:20名男性受试者随机分成对照组和运动组,实验分4次完成,测定运动组最大摄氧量值,运动和对照组测试后的尿电解质、血清血管紧张素Ⅱ和醛固酮浓度。结果:运动组33℃ 80%相对湿度时的最大摄氧量值明显低于其他湿度。湿度对血管紧张素Ⅱ和醛固酮浓度都有明显的影响(P<0.01);运动能明显升高血管紧张素Ⅱ和醛固酮浓度(P<0.01)。结论:1)高温高湿环境(33℃ 80%RH)中机体运动能力下降。2)运动促进血管紧张素Ⅱ和醛固酮的释放。3)高温时不同湿度对血管紧张素Ⅱ有明显影响。  相似文献   

15.
介绍了一种制备碳纤电极的新方法,并研究了盐酸氨溴索在铋膜修饰的碳纤电极上的电化学响应。实验表明,在0.5mol/LH2SO4底液中,用示差脉冲伏安法进行扫描时,发现盐酸氨溴索在1.10V(vs.SCE)处出现一阳极峰,且峰电流与盐酸氨溴索的浓度在6.26×10^-8~4.64×10^-5mol/L范围内呈良好的线性关系,该方法的检出下限为4.0×10^-8mol/L。用标准加入法测得回收率范围为92.8%-102%,RSD为2.9%。将此电极用于实际样品的测定,取得较好的结果。  相似文献   

16.
由高效液相色谱法分析双酚F反应液中各组分,用标准加入法定量测定4,4’-二羟基二苯基甲烷的含量。用紫外检测器检测,检测波长270nm,色谱柱为C18柱,流动相为甲醇与水,其体积比是65:35,在上述色谱条件下,双酚F反应液可得到较好的分离。此方法对 4,4’-二羟基二苯基甲烷标准曲线的线性范围为5-30mg/L,对双酚F反应液的线性范围为 10-300mg/L,相关系数分别为0.9995和0.9998,方法回收率和反应液测定偏差分别为96. 83%-100.00%和0.73%。本方法快速、准确、重现性好,适用于双酚F产品的质量控制。  相似文献   

17.
建立党参中18种农药残留量的分析方法,对10种不同批次的党参样品进行农药残留测定。样品以乙腈-水(5+1)涡旋震荡萃取,提取液经Carb/NH2固相萃取柱(SPE)净化后、再经在线凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography,GPC)净化,利用气相色谱-质谱选择离子监测模式进行分析,外标法定量。18种农药峰面积与质量浓度在10~1000μg·L-1呈良好线性关系,相关系数为0.993~1.000;定量限(10S/N)在0.06~6.3μg·kg-1;在20~200μg·kg-13个浓度水平下,方法回收率为76.8%-104.4%,RSD为4.2%~9.9%。该方法简便、快速,灵敏度高、重复性好,能够准确地检测党参中18种农药残留。  相似文献   

18.
本研究以博落回总生物碱含量及回收率等为考察指标,研究大孔吸附树脂分离纯化博落回总生物碱工艺。结果表明:AB-8型大孔吸附树脂对博落回总生物碱静态饱和吸附量为104.65mg/g(干树脂),洗脱率95.9%,动态饱和吸附量为96.5mg/g(干树脂),总生物碱回收率在91.24%、纯度在90%以上,是实验树脂中分离纯化博落回总生物碱的最佳大孔吸附树脂。分离纯化博落回总生物碱最佳工艺条件为:AB-8型大孔吸附树脂,洗脱剂为90%乙醇,洗脱剂用量为2~3倍树脂体积,上柱总生物碱量与树脂比为1:10.4,上柱液总生物碱浓度为21.57mg/ml,流速2~3ml/min,上柱液pH值7~8。  相似文献   

19.
本文报道了火焰原子吸收光谱法测定茶叶中的铜含量,样品在烘干、研磨、过筛后,经硝酸消解配置琼脂悬浮液,混匀后直接上机测定.实验结果表明:该方法的最低检出限为0.038μg/ml,加标回收率为98.9%-100.3%,方法的RSD小于2.5%(n=6).此法快速、简单、准确、重复率高,测定结果与传统湿法一致.  相似文献   

20.
利用在线推扫富集技术建立了毛细管电色谱测定新药那格列奈中痕量杂质的方法 .考察了缓冲溶液 pH值、 SDS浓度、运行电压以及进样时间对富集效果的影响 .结果表明 , 那格列奈中的痕量组分富集和检测的最佳缓冲溶液组成为 16 mmol/L NaH2PO4 6 mmol/L Na2B4O7 60mmol/L SDS(pH=7.14),进样时间为 200 秒 .在最佳条件下对那格列奈进行了痕量杂质测定,那格列奈中的杂质总含量为 0.56% .本方法可用于药物的质量控制.  相似文献   

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