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高效液相色谱法测定淀粉与饮料中马来酸和富马酸 总被引：1，自引：0，他引：1
为了解决食品中马来酸和富马酸同时检测问题,建立了液相色谱法测定淀粉及饮料制品中马来酸和富马酸的检测方法,淀粉类样品加入提取液超声提取,离心后过膜;饮料类直接高速离心过膜,C18柱分离,以p H 2.1的磷酸水溶液-甲醇(98∶2)作为流动相等度洗脱,紫外检测器在220 nm处检测。在1.0~200μg/m L的线性范围内,峰面积与质量浓度呈良好线性关系,方法检出限(S/N=3)为马来酸0.1μg/m L,富马酸0.05μg/m L。两类样品加标回收率在80.4%~102.2%,相对标准偏差(RSD)7%。该方法前处理简单,检测结果灵敏快速,可以满足淀粉及饮料中马来酸和富马酸检测的需要。 相似文献
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《湘南学院学报》2020,(2)
为了解G市大学城管网末梢水中CHCl_3和CHBr_3含量情况,并掌握煮沸去除CHCl_3和CHBr_3的最佳时间.实验采集G市大学城五所高校早、中、晚三个时点的管网末梢水,采用气相色谱法检测CHCl_3和CHBr_3的含量,考察了分析方法的线性关系、检出限、回收率和精密度.实验结果表明:在0μg·L(-1)～16μg·L(-1)～16μg·L(-1)内CHCl_3和CHBr_3浓度与峰面积呈良好的线性关系,直线方程分别为y=10011x+38和y=12037x+2158,相关系数均大于0.999;最低检出限分别为0.21μg·L(-1)内CHCl_3和CHBr_3浓度与峰面积呈良好的线性关系,直线方程分别为y=10011x+38和y=12037x+2158,相关系数均大于0.999;最低检出限分别为0.21μg·L(-1)和0.22μg·L(-1)和0.22μg·L(-1);回收率为94.5%～103.4%,精密度分别为1.17%～1.83%和1.07～2.74%.五所高校管网末梢水中CHCl_3和CHBr_3最高含量分别为(4.03SymbolqB@0.12)μg·L(-1);回收率为94.5%～103.4%,精密度分别为1.17%～1.83%和1.07～2.74%.五所高校管网末梢水中CHCl_3和CHBr_3最高含量分别为(4.03SymbolqB@0.12)μg·L(-1)和(2.35SymbolqB@0.07)μg·L(-1)和(2.35SymbolqB@0.07)μg·L(-1),最低含量分别为(1.94SymbolqB@0.05)μg·L(-1),最低含量分别为(1.94SymbolqB@0.05)μg·L(-1)和(1.03SymbolqB@0.03)μg·L(-1)和(1.03SymbolqB@0.03)μg·L(-1),含量均未超出国家标准限值;含量均呈现从早到晚逐渐降低的趋势,随煮沸时间增加,去除率逐渐增加,推荐将管网末梢水煮沸3 min后饮用. 相似文献
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目的:建立了RP-HPLC法同时测定苎麻不同部位中3个同分异构体白桦脂酸、齐墩果酸和熊果酸的含量。方法:色谱柱为Kromasil C18柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈∶水∶乙酸(80∶20∶0.2)为流动相,流速1.0m L/min;检测波长210 nm;进样量20μL;柱温25℃。结果:白桦脂酸、齐墩果酸和熊果酸在20min内均达到基线分离,各成分在其线性范围内线性关系良好,线性范围分别为3.83-229.80μg/m L(r1=0.9999)、0.92-55.20μg/m L(r2=0.9998)和2.35-141.00μg/m L(r3=0.9999),平均回收率(n=6)分别为100.4%(RSD=1.9%)、98.0%(RSD=2.2%)和96.2%(RSD=1.6%)。结论:方法准确,操作简便,可将苎麻中3个三萜酸异构体一次性分离定量。 相似文献
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马灵珍 《安徽科技学院学报》2015,29(4):33-37
目的:建立了同时测定丹芎跌打膏中4个主要成分(京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、去甲氧基姜黄素和姜黄素)含量的高效液相色谱检测方法。方法:采用依利特C18柱,流动相为乙腈(A)和0.4%冰醋酸溶液(B),梯度洗脱,流速为1.2 m L/min;柱温为30℃;检测波长λ1=238 nm(京尼平龙胆双糖苷和栀子苷),λ2=430 nm(去甲氧基姜黄素和姜黄素)。结果:在优化的色谱条件下,京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、去甲氧基姜黄素和姜黄素的线性范围分别为4.10~82.00μg/m L(r=0.999 3)、5.69~113.80μg/m L(r=0.999 9)、7.80~156.00μg/m L(r=0.999 5)和8.06~161.20μg/m L(r=0.999 8);4种成分的平均加样回收率(n=6)分别为97.89%、99.24%、97.16%、96.89%,RSD分别为1.16%、0.97%、1.56%、1.23%。结论:该方法为丹芎跌打膏的质量控制提供了科学依据。 相似文献
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《河南职业技术师范学院学报(职业教育版)》2014,(3)
采用原位聚合法在石英毛细管内制备了甲基丙烯酸-己二醇二甲基丙烯酸酯(MAA-EDMA)纤维作为固相微萃取(SPME)的萃取头,与高效液相色谱联用测定了环境水样中的多环芳烃.系统考察了萃取时间、解吸时间、盐浓度等实验条件对萃取效率的影响,建立了测定环境水样中的多环芳烃的SPME-HPLC方法.实验结果表明:方法的柱内(n=6)和柱间(n=6)精密度(RSD)分别小于4.45%和5.97%,实际样品的加标回收率在100.8%~1089%之间;3种多环芳烃化合物的线性范围为10~4000μg/L线性相关系数R~209496检出限在1008μg/L~2.876μg/L之间.所制备的Poly(M从-EDMA)萃取头操作简便、稳定性好、成本低;方法快速、灵敏,适于测定环境水样中的多环芳烃. 相似文献
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《南阳师范学院学报》2018,(3):11-14
将浊点萃取与分光光度法联用,以Triton X-114非离子表面活性剂为萃取剂,研究了2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)与铅离子的络合反应及各种影响条件,建立了浊点萃取分光光度法测定痕量铅的方法.实验结果表明:该络合物的最大吸收波长λ_(max)=570 nm,铅含量在0.172.67μg/m L范围内服从朗伯-比尔定律.其回归方程为A=0.1822C-0.0190,相关系数R=0.9970,相对标准偏差RSD=3.5%,加标回收率在95.1%2.67μg/m L范围内服从朗伯-比尔定律.其回归方程为A=0.1822C-0.0190,相关系数R=0.9970,相对标准偏差RSD=3.5%,加标回收率在95.1%104.5%之间. 相似文献
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杨作格 《实验室研究与探索》2012,(7):270-273
探索了从环境样品中提取甲基汞的方法,并通过对环境样品中的甲基汞分析方法的研究,对比用ICP-MS、FIMS和GC-ECD 3种分析仪器检测环境样品中的甲基汞。实验优化了溶剂萃取种类、溶剂浓度和各种辅助萃取条件。选用2 mol/L盐酸溶液作为溶剂萃取环境样品的甲基汞,然后采用ICP-MS、FIMS和GC-ECD分别测定甲基汞的含量。水质样品中的检出限分别为0.012、0.009 6和0.004μg/L;土壤样品中的检出限为0.04,0.02,0.02μg/L,相对标准偏差小于8%,基体加标回收率在85%～95%。3种分析方法对甲基汞的分析都能满足实际样品的分析测试需要。但ICP-MS对样品的前处理溶液可以直接上机检测,元素干扰少,适应批量样品的分析;而GC-MS对样品前处理溶液需要进行有机溶剂转换,增加了操作的复杂性;FIMS分析时,当有机物含量高时,干扰明显,影响汞的还原效率。 相似文献
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目的:建立2,3-二甲基-6-氨基-2H吲哚盐酸盐中乙酸的高效液相色谱含量测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法,TSKgel ODS-100V色谱柱(4.6×150mm,5μm),以0.05%磷酸-甲醇溶液梯度洗脱,流速1.0m L/min,柱温30℃,检测波长为210nm.结果:混合溶液中乙酸与供试品分离度良好,空白溶剂无干扰;乙酸检测限为0.30μg/m L、乙酸定量限为1.00μg/m L;乙酸在1.00μg/m L~100.10μg/m L浓度范围内线性关系;平均加样回收率100.3%;精密度良好、重复性、稳定性良好;耐用性良好;三批供试品乙酸含量均小于含量限度(0.05%),符合规定.结论:该方法可用于测定2,3-二甲基-6-氨基-2H吲哚盐酸盐中的乙酸含量. 相似文献
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建立了基质固相分散（MSPD）-氢火焰离子化检测器气相色谱法（FID/GC）测定甘蔗中痕量甲拌磷、特丁硫磷农药残留量的方法。用弗罗里硅土作固相吸附剂,石墨化碳黑净化,丙酮作为洗脱液,GC进行分析检测。结果表明：在0.80-3.2μg/mL和0.96-3.2μg/mL范围内,甲拌磷和特丁硫磷浓度与峰面积呈良好的线性关系;样品加标平均回收率为81.8%-86.0%,相对标准偏差（RSD）为4.3%-7.5%。 相似文献