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1.
目的:建立一种RP-HPLC检测盐酸阿霉素在小鼠体内药物浓度的方法.方法:血浆中样品以氯仿-乙醇(101)混合液提取,NovapakC18柱为分析柱,甲醇-乙腈-0.02mol/L磷酸二氢铵-冰醋酸(525430.6V/V)为流动相, Ex=246nm、Em=555nm为检测波长 ,以α-萘酚为内标 .结果:0.0102-4.080μg/mL范围内线性关系良好(r=0.995),日内RSD<10.0%,最低检测浓度为5ng/mL,平均回收率为97.22%.结论:该方法灵敏、简便,符合临床药浓监测及药代动力学研究的要求. 相似文献
2.
通过干灰化法、Mars高通量密闭微波消解、压力自控密闭微波消解等三种前处理方法对同一种食品包装纸进行了总砷的检测,并对检测结果进行分析比较。实验结果表明干灰化法、高通量密闭微波消解法、压力自控密闭微波消解法的检出限分别为0.28ng/mL、0.09ng/mL、0.09ng/mL,精密度分别为9.97%、3.20%、4.15%,加标回收率分别为89.4%、93.7%、97.3%。经过相关比较分析,总结出前处理方法对纸制品中总砷检测的影响。 相似文献
3.
《实验室研究与探索》2013,(9):57-60
采用玻璃HLB固相萃取小柱提取和净化前处理白酒中邻苯二甲酸酯样品,氮气吹干后,用乙腈复溶,采用气相色谱和质谱联用分析邻苯二甲酸酯的残留量。该方法对邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的检测浓度线性范围为21 000 ng/mL,邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)的检测浓度线性范围为101 000 ng/mL,邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)的检测浓度线性范围为101 000 ng/mL,线性相关系数均大于0.98。6种邻苯二甲酸酯化合物线性的检测限为0.71 000 ng/mL,线性相关系数均大于0.98。6种邻苯二甲酸酯化合物线性的检测限为0.73.5 ng/mL。样品的加标回收率为70.45%3.5 ng/mL。样品的加标回收率为70.45%102.91%,测定结果的日内相对标准偏差为3.39%102.91%,测定结果的日内相对标准偏差为3.39%9.87%(n=5)。该前处理方法简单,灵敏度高,可以满足白酒中污染物邻苯二甲酸酯检测的需要。 相似文献
4.
《赣南师范学院学报》2022,(3):49-52
建立了测定赣南脐橙中硒代胱氨酸(SeCys_2)、甲基-硒代半胱氨酸(MeSeCys)和硒代蛋氨酸(SeMet)的UPLC-Q-TOF-MS分析方法.样品通过超声水提取,选取AccQ·Tag(TM)氨基酸色谱柱(3.9 mm×150 mm),以水-甲醇(90∶10)为流动相进行分离,经电喷雾离子源(ESI)正离子化后,采用多反应离子监测方式(MRM)和外标法定量.实验结果表明,SeCys_2、MeSeCys、SeMet在5 ng/mL～100 ng/mL范围线性良好,相关系数R(TM)氨基酸色谱柱(3.9 mm×150 mm),以水-甲醇(90∶10)为流动相进行分离,经电喷雾离子源(ESI)正离子化后,采用多反应离子监测方式(MRM)和外标法定量.实验结果表明,SeCys_2、MeSeCys、SeMet在5 ng/mL～100 ng/mL范围线性良好,相关系数R2≥0.997;3种硒代氨基酸的加标回收率在78.8%～92.2%之间,相对标准偏差在2.1%～7.5%之间;SeCys_2、MeSeCys、SeMet的检出限分别为6 ng/mL、10 ng/mL、1 ng/mL.因此,该方法可以用于富硒脐橙中3种硒代氨基酸的准确和高效检测. 相似文献
5.
目的：建立原子荧光光谱同时测定土壤中砷和汞的方法。方法：王水水浴消解土壤样品,在最佳仪器、反应条件下同时测定其中的砷和汞。结果：检出限：As：0.087ng/mL,Hg：0.0065ng/mL。线性范围：As：0ng/mL-20 ng/mL,相关系数0.9999;Hg：0ng/mL-4ng/mL,相关系数0.9996。精密度：测定10ng/mL As、2ng/mLHg混合标准试液得到的标准精密度（RSD）,砷1.6%、汞2.7%。样品加标回收率：As：95.5%-101.4%,Hg：92.5%-102.0%。结论：该方法具有较高的灵敏度、准确度、精密度和较低的检出限,满足了土壤样品中砷和汞的同时测定要求,同时也适合于食品、生物材料等样品的测定。 相似文献
6.
作者介绍了一种奶制品(以牛奶为例)中有机氯的分析方法,其方法是将丙酮和己烷加至牛奶中在超声波下破乳再加酸净化然后测定.相对而言这种方法简单快速,回收率在95%以上,最低检测限都低于0.040μg/L,相对标准偏差都未超过10%. 相似文献
7.
实验采用VP-ODS色谱柱(150 mm×4.6 mm,5.0μm),以5%甲醇-10%乙腈-85%30 mM磷酸缓冲液(pH3.0,体积比)为流动相;流速为1.0 mL/min,检测波长为285 nm.该方法对13种喹诺酮类药物的线性范围为0.03～100μg/mL,最低检测限为0.001～0.03μg/mL;样品萃取回收率均大于64%,方法简单,准确,为食品中喹诺酮类药物的残留检测提供了一种有效的分析方法. 相似文献
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9.
《河南职业技术师范学院学报(职业教育版)》2018,(6)
使用C8色谱柱,以体积分数为90%的甲醇水溶液为流动相,等度洗脱,多反应离子检测模式,监测离子对为m/z547.7→m/z305.4,建立了一次性使用输液器中偏苯三酸三辛酯(TOTM)溶出量的液相色谱-三重四极杆质谱联用(LC-MS/MS)检测方法.结果表明:TOTM质量浓度为5～150 ng/mL时,线性关系良好(r=0.999 4),检出限为0.5 ng/mL,相对标准偏差均小于2.27%,回收率在98.40%～100.22%之间.该方法操作简便、灵敏、准确、重现性好,适用于一次性使用输液器中TOTM的溶出量分析. 相似文献
10.
在碱性条件下,Ni(II)和1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)形成聚合物,对PAN的共振光散射有增强作用,加入十二烷基苯磺酸钠(SDBS)进一步敏化该体系.共振光散射增强强度(ΔI)与Ni(II)浓度呈良好的线性关系,据此建立了测定Ni(II)的共振光散射分析方法.在优化的实验条件下,体系的最大散射波长位于545nm处,方法的线性回归方程为ΔIRLS=4502.9ρ(μg/mL)+271.82;线性范围为15.2500ng/mL;相关系数γ=0.9975;检出限为4.57 ng/mL.对Ni(II)分别为50ng/mL、200ng/mL、400ng/mL低、中、高三个浓度进行11次平行测定,其相对标准偏差分别为:3.5%、3.0%和1.7%. 相似文献
11.
建立了顶空气相色谱、CP-WAX 52CB石英毛细管色谱柱程序升温分离、ECD检测器测定血液中三氯乙烯及其代谢物三氯乙酸的分析方法。在2～800ng/mL范围内,三氯乙烯线性相关系数r=0.9991,最低检测浓度为1ng/mL(S/N=3);在2～800ng/mL范围内,三氯乙酸线性相关系数r=0.9994,最低检测浓度为1ng/mL(S/N=3)。各添加水平样品回收率均在95%以上,日间和日内RSD均小于10%,适于法医毒物分析的需要。 相似文献
12.
以离子液体1-乙基-3-甲基咪唑溴盐([EMIm]Br)作为萃取剂,采用超声辅助萃取-气相色谱法分析红薯样品中农药呋喃丹的残留量,并考察了萃取剂种类、萃取剂浓度及超声时间等因素对萃取效果的影响.在优化实验条件下,呋喃丹色谱峰面积与浓度(0.01～0.50μg/mL)呈良好的线性关系,呋喃丹的检测限为0.006μg/mL.用于大连等5个产地的红薯样品分析,加标回收率为95%～116%.本方法具有萃取效率高、灵敏度高、操作简单、绿色环保等优点,可用于食品中呋喃丹等农药残留量的检测. 相似文献
13.
以环氧氯丙烷作为交联剂,合成了聚乙二醇交联壳聚糖.用红外光谱（FI-IR）对交联壳聚糖进行了结构表征.研究了不同条件下交联壳聚糖对铅离子吸附性能.结果表明,当溶液pH为6、吸附时间为60 min、吸附温度为40℃、吸附剂用量为30 mg时,交联壳聚糖对溶液中Pb2＋的吸附效率较高,吸附在交联壳聚糖上的铅离子可用1 mol/L的稀HCl洗脱.用火焰原子吸收光谱测定,该法对Pb2＋的检出限为0.72μg/mL（3σ,n=8）,相对标准偏差为2.1%（n=5,ρ=5μg/mL）,线性范围为0-20.00μg/mL,加标回收率在97.8%-102.6%之间.该方法用于奶制品中铅的测定结果令人满意. 相似文献
14.
采用纳米金和牛血清白蛋白（BSA）-二氧化钛（TiO2）固载抗体制得灵敏度较高的甲胎蛋白（AFP）免疫传感器,采用了循环伏安法对传感器的制备过程进行表征.实验结果表明,该传感器对AFP有很好的电流响应,其线性范围为0.01~80.0ng/mL,检出限为0.003ng/mL.该实验方法具有电极制备简单,操作简便,灵敏度高等特点,实现了对AFP的定量分析. 相似文献
15.
采用溶胶——凝胶技术制备了壳聚糖/SiO2/CdS纳米复合材料作为固相微萃取膜,用该萃取膜与气相色谱联用测定环境水样中喹硫磷、甲基对硫磷、对硫磷、二嗪磷等有机磷农药残留。对固相微萃取条件,如萃取温度,萃取时间、萃取的pH值以及萃取时溶液中离子强度等因素进行了优化。在优化的实验条件下,各目标农药样品的检测线性范围为2.0~1000 ng/mL,检出限为1.0~1.7 ng/mL。样品加标回收率为81.13%~105.31%,相对标准偏差(RSD)为2.09%~3.71%。方法具有快速、简便、准确、重现性好的特点。 相似文献
16.
采用溶胶——凝胶技术制备了壳聚糖/SiO2/CdS纳米复合材料作为固相微萃取膜,用该萃取膜与气相色谱联用测定环境水样中喹硫磷、甲基对硫磷、对硫磷、二嗪磷等有机磷农药残留。对固相微萃取条件,如萃取温度,萃取时间、萃取的pH值以及萃取时溶液中离子强度等因素进行了优化。在优化的实验条件下,各目标农药样品的检测线性范围为2.0~1000 ng/mL,检出限为1.0~1.7 ng/mL。样品加标回收率为81.13%~105.31%,相对标准偏差(RSD)为2.09%~3.71%。方法具有快速、简便、准确、重现性好的特点。 相似文献
17.
选用非离子表面活性剂Triton X-114通过浊点萃取的方法对水样中的硝基酚类污染物进行了有效的分离和富集,并通过高效液相色谱法测定了污染物的含量.两种污染物对硝基苯酚和2,4-二硝基苯酚分别在6.9-1380 ng/mL和36.8-7360 ng/mL的浓度范围具有良好的线性相关,对硝基苯酚的最小检出限(LOD)和最低定量限(LOQ)分别为0.145ng/mL和0.484 ng/mL,2,4-二硝基苯酚的最小检出限(LOD)和最低定量限(LOQ)分别为1.104 ng/mL和3.680ng/mL. 相似文献
18.
乳清蛋白是牛奶乳清中存在的一类蛋白质,其所包含的必需氨基酸种类齐全、数量充足且比例适当,是一种营养价值较高的优质蛋白,在维持机体肠道、肌肉组织的健康方面有重要作用。乳清蛋白中还含有β-乳球蛋白、α-乳白蛋白、血清白蛋白、免疫球蛋白、乳铁传递蛋白以及乳过氧物酶等多种生物活性蛋白,这些物质参与构成机体非特异性防御屏障,在抗菌、抗病毒、免疫调节等方面发挥积极作用。 相似文献
19.
采用微波消解-氢化物原子荧光法测定烟草中痕量砷:空心阴极灯电流130 mA,开启高强度模式,检测器电压为320 V,载气与保护气流速分别为200、700 mL/min,添加硫脲-抗坏血酸预还原样品中的As5+,方法检出限为0.034 ng/mL,线性相关系数为0.999。测试4种市售香烟,测试变异系数为1.34%~4.55%,加标回收率97.7%~100.2%,方法适用于烟草中砷的测定。 相似文献
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基于自组装及纳米磁球放大的大肠杆菌O157：H7的压电免疫检测 总被引：1，自引：0，他引：1
应用压电免疫传感器快速检测了大肠杆菌O157:H7(E．coli O157:H7)．将巯基乙酸(MACA)自组装在AT切向的压电金电极上,以N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)为反应介质,形成酰氨键固定大肠杆菌抗体．并通过α-甲基丙烯酸(MAA)把抗体修饰在纳米磁球上,采用夹心法将抗原夹在两个抗体间,压电石英晶体交流阻抗(PQCI)和循环伏安法对修饰过程进行了表征,抗原浓度与形成夹心复合物前后的PQCI振动频移相关,其免疫传感器能在3h内检测2×103-8×108CFU／mL范围内的目标细茵,105CFU／mL情况下重复性实验的RSD在7％以下。 相似文献