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1.
用2-溴丙酸与乙醇酯化,按n（C2H5OH）/n（CH3CHBrCOOH）=1.5,以对甲苯磺酸为催化剂,苯为带水剂,在80℃左右加热回流反应3.5h,合成2-溴丙酸乙酯,经蒸馏后得2-溴丙酸乙酯,其质量分数为98.6%,收率为94.7%. 相似文献
2.
近20年来,人们对3,4-二甲基-2-苯基-1,4-氧氮杂-5,7-二酮（Ⅰ）这一重要手性化合物进行了大量研究工作,利用它的手性诱导作用合成了许多高光产率的化合物,这其中包括生物碱及抗白血病药物．随着不对称合成全盛的发展,对（Ⅰ）合成生物活性的化合物前景看好． 相似文献
3.
以4-氯-2-硝基苯甲酸和叔丁基-4-氧哌啶-1-羧酸酯为起始原料,经羧基还原、酮羰基去质子作用、亲核取代、催化氢化以及分子内环合等七步反应合成了4-芳基哌啶衍生物7-（哌啶-4-基）-1H-苯并[d][1,3]嗯噁基-2（4H）-酮,其结构经1HNMR、LC—MS和元素分析表征。除第四步外,各步反应均达到了60％-75％左右的收率,较之文献方法,大为提高。目标化合物为新型的哌啶基位于苯并噁嗪环7位上的产物．具有不同于1位产物的相关活性。 相似文献
4.
杜超 《贵阳学院学报(自然科学版)》2011,6(4):12-17
以2-（2-氯乙基）-5-氯-6-苯基-3（2H）-哒嗪酮、卤代烃和硫脲为原料在温和的反应条件下合成了9种未见文献报道的2-（2-烃硫基乙基）-6-苯基-5-氯-3（2H）-哒嗪酮化合物,所有化合物均经IR、1H NMR、13C NMR和元素分析对其结构进行了表征。 相似文献
5.
合成2-羟基-1-萘甲醛缩氨基硫脲（HL）及其与（CH3COO）2Cu·H2O、Zn（CH3COO）2·H2O的配合物，通过核磁共振氢谱、红外光谱对配体和配合物进行了表征，并对席夫碱及其配合物的合成条件加以优选得出最佳的反应条件。 相似文献
6.
7.
首先利用醛酮缩合制得二烯酮（1）,然后利用1与甲胺溶液作用制得哌啶酮（2）,最后利用Gewald反应使2、氰乙酸乙酯与硫磺在吗啡啉催化下,得到未见文献报道的2-氨基四氢吡啶并噻吩衍生物3,产率60%～80%。所得产物的结构由元素分析,IR,1H NMR和MS所确证。 相似文献
8.
通过水热合成方法,得到一个新的化合物：化合物[Cu（I）2（L）2（HE）2]2（H4Mo8O26）（I）（L：3-（2’-吡啶基）吡唑）（I）。单晶衍射数据显示,化合物I是由双核单元Cu（I）2L2（HL）2和ε-[H4Mo8O26]簇组成。Cu（I）2L2（HL）2具有中心对称性,其中铜离子被有机配体3-（2＇-吡啶基）吡唑的2位氮原子和吡啶氮原子螯合。同时,3-（2’-吡啶基）吡唑的1位氮原子连接另外一个金属铜离子。由此形成了一个CuNNCuNN六边形结构,两个铜的距离为3．907A。晶体数据：C32
H28Cu2Mo4N12O13,Mr=1299．50,Triclinic,P—1,a=12．388（3）,b=12．893（3）,c=15．408（3）A,V=2125．8（11）A^3,Z=2,Dc=2．030g／cm^2,F（000）=1268,μ=2．202mm^-1,R1=0．0214 and wR2=0．0584[I〉2σ（I）]。 相似文献
9.
摘要：以1，8-二（十四烷基）-3，6-二噁-1，8辛烷二醇（／Z—C14 H29）2（CHCH2 OCH2 CH2 OCH2 CH）（OH）2，1，3-丙烷磺酸内酯1，3-（CH2）3SO3和NaH为原料合成了新型表面活性剂——磺酸盐型Gemini表面活性剂5，12-二（十四烷基）-4，7，10，13-四噁-1，16-十六烷二磺酸二钠（n—C14 H29）2（OCHCH2 OCH2 CH2 OCH2 CHO）（C3 H6 SO3 Na）2．考察了原料配比、反应时间、反应温度等主要因素对反应产率的影响，优选出了最佳合成工艺．实验结果表明最佳反应条件为：在碱性条件下，原料配比（物质的量的比）n（（n—C14 H29）2（CHCH2 OCH2 CH2 OCH2 CH）（OH）2）：n（1，3-（CH2）3 SO3）：n（NaH）=1：2．066：2．166，反应时间24h。反应温度60℃．在最佳反应条件下，反应产率达98．0％． 相似文献
10.
合成了标题化合物丙酮溶剂化(2-氨基吡啶)(5,10,15,20-四苯基)卟啉镉(II)[Cd(TPP)(C5H6N2)]·CH3OCH3,并用X-射线衍射法测定了其晶体结构,该化合物属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为a=1.133 1(2)nm,b=1.327 5(3)nm,c=1.516 0(3)nm,Z=2,Dc=1.358 g.cm-3,μ=0.555 mm-1,F(000)=900,最终结构偏离因子R=0.038 7,Rw=0.099 8,S=1.084。通过红外光谱(IR)、紫外-可见光谱(UV-Vis)对化合物的光学性质进行了表征。 相似文献
11.
由丙酸出发制得3-乙基-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑,然后在乙醇溶剂中与4-氟溴代苯乙酮反应,得到3-乙基-6-对氟苯基-7H-1,2,4-三唑并[3,4-b][1,3,4]噻二嗪,用无水乙醇培养得到单晶,并利用X-射线衍射法测定其晶体结构．晶体属单斜晶系,P21／c空间群,a=1．34143（6）nm,b=1．30996（11）nm,c=0．72338（11）nm,β=105．090（2）°,Z=4,F（000）=544,R1=0．0984． 相似文献
12.
以3-吡啶甲酸为原料,经过Curtius重排反应制得3-吡啶异氰酸酯,再进一步与5-氨基．1,2,3,4-四氮唑发生亲核加成反应,合成了1-（吡啶-3-基）-3-（1,2,3,4．四唑-5-基）脲。对产物进行了元素分析,以红外、核磁和紫外光谱表征。 相似文献
13.
合成了二羟乙基二硫代氨基甲酸锑{Sb(Ⅲ)[S2CN(CH2CH2OH)2]3}配合物.通过元素分析、红外光谱、1H NMR和热重对其进行表征,并用X-射线单晶衍射测定了晶体结构.配合物属于三斜晶系,P1空间群.晶胞参数为:a=0.9942(4)nm,b=1.1036(4)nm,c=1.2445(5)nm,α=104.317(5)°,β=105.208(5)°,γ=94.025(6)°,Z=2,V=1.2633(9)nm3,Dc=1.742 g·cm-3,F(000)=672,μ=1.624 mm-1,最终偏离因子R1=0.0243,WR2=0.0628,S=1.031;配合物的中心锑离子与来自3个配体中的6个硫原子配位,形成6配位的畸变的五角锥构型,分子之间又通过氢键相互作用构成三维网状结构.利用琼脂扩散法测试了配合物的抑菌活性,结果表明该配合物对5种受试菌株有中等强度的抑菌活性. 相似文献
14.
以L-谷氨酸与硝酸锌为原料合成了一种三维手性聚合物材料[Zn(H2O)(glu)]n(1),对其进行了元素分析、红外及X射线单晶衍射等表征;晶体结构分析表明该材料属正交晶系,P212121空间群,晶胞参数:a=7.144(2)°A,b=10.355(3)°A,c=11.065(4)°A,V=818.6(5)°A3,Z=4.它是由L-谷氨酸根的羧基桥联的螺旋链组装而成的微孔材料,孔道尺寸为9.8×5.5°A2,纳米级.有趣的是在纳米级孔道内发现了十四元环的客体水簇. 相似文献
15.
制备了基于2,2’-联咪唑（简计为H2biim）/磷钼酸具有质子导电性的有机-无机化合物（其分子式为{H6[（H2O）1.5（H2biim）2（CH3OH）]2[（H2biim）（CH3OH）2][PMO12O40]2·2CH3CN}n;简计为（1））掺杂氧化石墨烯的一个复合物（简计为1-GO1）。采用红外光谱仪和X-射线衍射仪证实了合成产物的结构。结果表明,化合物1的结构特征在1-GO1复合物中得以保留。在约98%湿度下,1-GO1在温度85℃～100℃范围内显示良好的导电性,其质子导电率达到1.88×10-3～8.8×10-3S cm-1。此外,在温度100℃,1-GO1在湿度35%～98%范围内的质子导电率达到0.89×10-3～8.8×10-3S cm-1。在同等条件下,1–GO1的质子导电性优于化合物1。 相似文献
16.
以H3 PW12 O40／TiO2－SiO2为催化剂,取代苯甲醛、乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,无水乙醇为溶剂合成3,4－二氢嘧啶－2（1H）－酮衍生物．探讨了原料物质的量比、反应温度、催化剂用量及反应时间对收率的影响．实验表明：固定取代苯甲醛的用量为0．04 mol和无水乙醇的量为15 mL的情况下,n（取代苯甲醛）∶n（乙酰乙酸乙酯）∶n（尿素）＝1∶1．0∶1．5,催化剂的用量占反应物料总质量的1．5％,反应温度为90℃,反应时间为75 min,分别以对羟基苯甲醛、对硝基苯甲醛、茴香醛、4－氯苯甲醛、对甲氧基苯甲醛分别代替苯甲醛,产品收率为35.0％－89.2％．催化剂和合成产品分别采用IR, XRD和1 H NMR, IR, MS手段进行表征． 相似文献
17.
根据文献合成4,6-^tBu2-1-（HO）C6H2CH2Cl;利用亲核取代反应合成了一种芳氧功能化的咪唑[HO-4,6-di—C（CH3）3-C6H2-2-CH2{（NCHCHN）CH2}]。芳氧功能化的咪唑通过元素分析,核磁和单晶衍射表征。晶体结构表明其晶体属单斜晶系,空间群为P2 1／e,化学式为C18H26N2O,晶胞参数为a=18．694（3）A,b=10．2501（15）A,c=9．1536（15）A,α（deg）=90deg,β（deg）=103．006（4）deg,γ（deg）=90deg,V（A^3）=1708．9（5）A^3,Z=4,最终R1=0．1160,wR2=0．2263． 相似文献
18.
合成了一种未见报道的标题化合物（（H3NCH2CH2NHCH2CH2NH3）2[（HPO4）2Mo5O15],Mr=1121.99）并得到单晶,晶体衍射实验发现其属于三斜晶系,P-1空间群,晶体学参数：a=0.980 6（2）nm,b=0.995 2（2）nm,c=1.468 0（3）nm,α=95.46（3）°,β=98.88（3）°,γ=95.70（3）°,V=1.399 6（5）nm3,Z=1,Dc=2.648 mg/m3,（MoKα）=1.199 mm-1,F000=528,最终R=0.042 1,wR=0.099 7,GooF=1.034.配体由一个[（HPO4）2Mo5O15]4-簇阴离子和两个质子化的二乙烯三胺组成,化合物中端基氧与有机胺之间存在大量的氢键作用,使其连成一种新的有机-无机杂化的超分子化合物. 相似文献
19.
在水溶液中合成了[Ba（H2O）6][Cr（nta）（OH）]2配合物,对该配合物进行X-衍射表征,结果表明,该配合物为三斜晶系,空间群为P-1,a=11．002（5）A,b=11．078（5）A,c=11．632（5）A,V=1172．0（8）A^3。 相似文献
20.
考察了三种不同类型的分子对正十六酸对硝基苯酚酯（C16）簇集体的解簇作用。结果表明：双头基型双亲分子（（CH3）3N＋（CH＋）11COO-,DeAgr12）可与C16簇集体发生共簇集作用;中性醇类和醚类表面活性剂（CH3CH20CH2CH20H,CH3CH20CH2CH20CH2CH20CH2CH3,CH3CH20CH2CH20CH2CH20H,PEG400,HOCH2CH20CH2CH20CH2CH20CH2CH20H）由于较强的亲水效应而对C16簇集体没有解簇作用;阴离子表面活性剂（十二烷基磺酸钠,SDS）对C16簇集体有解簇作用。这一结果有助于寻找可以治疗脂肪肝的高效药物。 相似文献