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1.
采用2,4-二硝基苯酚与苄基氯为主要反应原料,在碘化钾存在下,用相转移催化剂在水相中催化合成了2,4-二硝基苯苄醚。研究了反应中催化剂、活化剂及碱的用量、反应温度以及时间等因素对产品产率的影响。最终优化了反应条件,最佳条件为：催化剂：活化剂：碳酸钾（摩尔比）=0．14：0．15：0.3;2,4-二硝基苯酚：苄基氯（摩尔比）=1．5：3．0;在70～75℃反应3．5h产品收率达到90．65％。 相似文献
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微波法快速合成水杨酸异辛酯的研究 总被引：1，自引：0，他引：1
在微波辐射下,用对甲基苯磺酸作水杨酸和异辛醇的酯化催化剂合成水杨酸异辛酯.探索了影响反应的各种因素,得到较好的反应条件:醇酸比2∶1,辐射时间20～25min(40%P,560W),催化剂与酸比值1∶12,加带水剂.酯化率可达98.60%以上.与常规加热法相比具有醇酸比低,反应时间短,节约能源、操作简便、酯化率高等优点. 相似文献
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以 2 ,6 二氯苯胺为原料 ,通过重氮化反应、取代反应、缩合反应与脱羧反应得到 3 氯 2 硝基甲苯的合成路线 ,确定了最佳反应条件 ,以 2 ,6 二氯苯胺为原料制取 2 ,6 二氯硝基苯 ,收率为 78.9% ;在N ,N 二甲基甲酰胺中以碳酸钾为催化剂 ,2 ,6 二氯硝基苯与氰基乙酸甲酯反应制取 2 氰基 2 (3′ 氯 2′ 硝基苯基 )乙酸甲酯 ,收率为 80 .2 % ;第三步通过水解反应获得 3 氯 2 硝基苯基乙酸 ,收率为 82 .6 % ;3 氯 2 硝基苯基乙酸通过脱羧反应得到最终产品 3 氯 2 硝基甲苯 ,产率为 72 .9% .采用红外光谱和核磁共振谱对产品进行了定性分析 相似文献
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研究了以乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料,以纳米Y2O3为催化剂,在微波辐射作用下直接合成苹果酯的新方法.实验考察了微渡辐射功率、微波辐射时间、醇酯摩尔比、催化剂用量对反应的影响.经正交实验设计得到的最佳反应条件是:微波辐射功率400 W,微波辐射时间9 min,醇酯摩尔比为1.2∶1,催化剂用量2.0 g,在此条件下,苹果酯的收率可达95%以上.结果表明,微波技术用于苹果酯的合成,方法操作简便、反应时间短、产物收率高,具有一定的实用价值. 相似文献
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利用微波辐射,以苯胺、苯甲酸为原料合成了苯甲酰苯胺。利用正交实验设计法对影响收率诸因素进行了考察,确定最优工艺条件为：在微波功率200W下苯胺与苯甲酸的摩尔比（原料比）1：1.5、辐射时间5min、反应温度180℃。在此反应条件下,苯甲酰苯胺的收率达到了81.5％。与常规加热反应对比,采用新的微波法缩短了反应时间,提高了反应收率。 相似文献
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微波辐射合成对羟基苯甲酸苄酯 总被引：1，自引：0，他引：1
以对羟基苯甲酸和氯化苄为原料,二甲基亚砜（DMSO）为溶剂,微波辐射合成对羟基苯甲酸苄酯.优化条件下：n（对羟基苯甲酸）/n（氯化苄）为1：1.70,微波辐射功率400W,反应时间4min,对羟基苯甲酸苄酯酯化收率达97.5%. 相似文献
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采用微波辐射技术,以内桂酸和苄醇为原料,在硫酸氢钠(NaHSO4·5H2O)催化下合成了肉桂酸苄酯.最佳反应条件微波辐射功率为464W,辐射时间为4 min,醇酸摩尔比为111,催化剂用量为0.2 g,酯化率为97%. 相似文献
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微波辐射快速合成阿司匹林 总被引：1，自引：0，他引：1
冉晓燕 《贵州教育学院学报》2006,17(4):48-49,79
以水杨酸和乙酸酐为原料,无水乙酸钠作催化剂,微波辐射快速合成了阿司匹林并从实验中得出了最佳合成工艺条件:水杨酸与乙酸酐的摩尔比为1∶2.0,微波功率为200W,辐射时间为50 s,催化剂用量与水杨酸质量比为1∶20,产率可达93.5%(重结晶后产品收率可达90.2%)。 相似文献
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以水-95%乙醇为溶剂,以氯化苄和对甲苯酚为原料,在相转移催化作用下,利用微波辐射合成对甲苯基苄基醚。实验表明,对甲苯酚、氯化苄、氢氧化钠的摩尔比为1：1.1：1.1,400W下微波辐射反应6min。对甲苯基苄基醚的产率为96.21%。 相似文献
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在微波辐射条件下，对以尿素为原料，采用一锅法制备异氰尿酸三苄基酯的合成反应进行了研究。对反应条件及影响产率的各种因素进行了讨论，其最佳工艺条件是：微波功率用170W、反应时间为(5 5)min、原料配比[尿素：苄氯：三乙胺=1：0．83：0．85(摩尔比)]、硅胶用量为2g、N，N-二甲基甲酰胺(DMF)固定用量为3．8ml(0．05mol)、尿素固定用量为1．2g。 相似文献
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以苯胺、氯乙酰氯和2,4-二氯苯酚为原利,吡啶为酰化的酸缚剂,碳酸钾为酚的缩合反应催化剂,氢氧化钠为Smiles重排反应的催化剂,在反应物料配比为n（苯胺）：n（氯乙酰氯）：n（吡啶）：n（碳酸钾）：n（氢氧化钠）=1：1．1：1．2：0．9：1．3,重排反应温度105℃．时间10h,通过酰化、缩合、重排、水解四步“一锅烩”的办法合成了N-苯基-2,4二氯苯胺．收率为60％,产物结构通过IR、NMR和元素分析进行了确认。 相似文献
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以苯胺、氯乙酰氯和2,4-二氯苯酚为原料．吡啶为酰化的酸缚剂,碳酸钾为酚的缩合反应催化剂,氢氧化钠为Smiles重排反应的催化剂,在反应物料配比为n（苯胺）：n（氯乙酰氯）：n（吡啶）：n（碳酸钾）：n（氢氧化钠）=1：1．1：1．2：0．9：1．3,重排反应温度105℃．时间10h,通过酰化、缩合、重排、水解四步“一锅烩”的办法合成了N-苯基-2,4-二氯苯胺,收率为60％,产物结构通过IR、NMR和元素分析进行了确认。 相似文献
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以5-磺基水杨酸为原料、碘化钾为碘化剂,以双氧水为活化剂,以乙醇—水溶液为溶剂,合成5-磺酸基-3-碘水杨酸。最佳反应条件为:乙醇—水体积比为1:3,氧化剂与原料摩尔比为2:1,反应时间6 h,反应温度70℃,5-磺酸基-3-碘水杨酸的最高产率可达到87.3%。 相似文献
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微波辐射全氟磺酸树脂催化合成柠檬酸三丁酯的研究 总被引：1，自引：0，他引：1
以柠檬酸和正丁醇为原料,废弃的全氟磺酸树脂为催化剂,在微波辐射条件下合成柠檬酸三丁酯,对影响合成柠檬酸三丁酯的因素进行研究。结果表明：微波辐射条件下,醇酸摩尔比为6：1、催化剂用量为0．315g、微波辐射时间为40min、微波辐射功率为500W,柠檬酸三丁酯的最高产率可达93．9％。该催化剂绿色环保且易于回收,重复使用六次以上产率仍可达到90％以上。 相似文献
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何强芳 《广东教育学院学报》2009,29(5):93-96
以VB1为催化剂,苯甲醛为原料,通过安息香缩合反应得苯偶姻,再以无水K2CO3为催化剂,苯偶姻和乙酸酐通过酸酐醇解反应合成苯偶姻乙酸酯,研究了反应时间、碳酸钾、苯偶姻与乙酸酐的投料比对产品产率的影响．结果表明最佳的反应条件为：n（碳酸钾）：n（苯偶姻）：n（乙酸酐）=1：2：10,在70℃水浴中回流反应60min,获得的苯偶姻乙酸酯产率高达96．1％,并通过IR和^1HNMR对苯偶姻乙酸酯的结构进行了表征． 相似文献