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1.
建立了高效液相色谱法检测鳗鱼中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星等合成抗菌剂残留的方法。样品以乙腈为提取剂,经脱脂、净化、浓缩,用流动相溶解。用高效液相色谱荧光检测器测定恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星。各标准曲线线性范围0.05~1.20μg/ml,线性相关系数r=0.9911-0.9943,实验回收率为55.0%~85.9%,RSD在5.58%~7.38%(n=5),检测低限分别为1μg/kg,2μg/kg,2μg/kg。 相似文献
2.
建立固相萃取与UPLC—MS／MS检测食品中黄曲霉毒素M1和黄曲霉毒素B1的方法。样品经乙腈提取和SPE小柱萃取净化,提取液经氮气吹干后,用50％甲醇水溶液定容。超高效液相色谱一串联质谱（UPLC—MS／MS）测定,采用电喷雾正离子（ESI＋）模式电离,多反应监测（MRM）模式检测。流动相为0．1％甲酸水溶液和甲醇,流速0．4ml／min,使用ZORBAX Eclipse XDB—C18色谱柱（100mm×3．0mm×1．8μm）为分析柱。黄曲霉毒素AFM1在0．1～50μg／kg范围内线性关系良好、黄曲霉毒素AFB1在0．1～10ug／kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0．999;回收率在83．75％～97．8％之间;检出限AFMl为0．05μg／kg、AFBl0．02μg／kg。该法具有分析速度快,检测准确、灵敏度和回收率高等优点,适合食品中黄曲霉毒素M1、B1含量的检测。 相似文献
3.
用紫外分光光度法测定诺氟沙星的含量，选用0．1mol／L氢氧化钠为溶剂，在272．5nm波长处测定吸光度，诺氟沙星的线性范围为0-10μg／ml，相关系数r=0．9998。相对标准偏差为0．65％(n=6)。应用拟定的方法测定药物制剂中诺氟沙星的含量与文献方法一致。 相似文献
4.
高效液相色谱法同时测定美白类化妆品中熊果苷和氢醌的含量 总被引：1，自引：0，他引：1
探讨了高效液相色谱法同时测定关白化妆品中熊果苷和氢醌含量的方法,先对样品进行预处理,处理液为氯仿-饱和氯化钠溶液（体积比2：1）,再选用ApolloC18柱,以甲醇-磷酸缓冲液-冰醋酸（体积比25475：1）混合液为流动相,紫外检测,波长为254nm。实验结果表明,该方法在0．01～0.2g/L时具有良好的线性;平均回收率范围为97％～98．5％;熊果苷的检出限为21μg／kg,氢醌的检出限24μg／kg。 相似文献
5.
优化测定乳制品中三聚氰胺含量的高效液相色谱方法。色谱条件：ODS—SPe18柱,250mm×4．6mm（i．d．）,5μm;流动相：A为离子对缓冲液（2．02g庚烷磺酸钠和2．10g柠檬酸,加入约950mL水溶解,调节pH值至3．0后,定容至1L）,B为乙腈,配制比例为85％A＋15％B;1．0mL／min;柱温：35℃;波长：242nm;选样量：20灿。结果表明：三聚氰胺标准曲线为Y=-5．582＋42．55x,相关系数R=0．9997,在1．0-50．0μg／mL范围内线性关系良好．样品三个浓度水平的加标回收率在90．1—105．9％之间,相对标准偏差为2．04-5．26％。 相似文献
6.
建立高效液相色谱法测定广玉兰中小白菊内酯含量的方法．采用ZORBAXSB—C18（4．6mm×150mm,5μm）色谱柱,以甲醇（A）-水（B）为流动相,梯度洗脱（0～10min,10％—48％A;10～20min,48％-80％A）,流速1．0mL／min,柱温30℃,检测波长210nm．结果表明,小白菊内酯的线性范围为0．188～2．820μg（r=0．9999）,平均回收率（n=9）为99．3％．证实该方法简便、准确、重复性好,可用于广玉兰中小白菊内酯的含量测定． 相似文献
7.
采用原位聚合法在石英毛细管内制备了甲基丙烯酸-己二醇二甲基丙烯酸酯（MAA—EDMA）纤维作为同相微萃取（SPME）的萃取头,与高效液相色谱联用测定了环境水样中的多环芳烃．系统考察了萃取时间、解吸时间、盐浓度等实验条件对萃取效率的影响,建立了测定环境水样中的多环芳烃的SPME—HPLC方法．实验结果表明：方法的柱内（n=6）和柱间（n=6）精密度（RSD）分别小于4．45％和5．97％,实际样品的加标回收率在100．8％～108．9％之间;3种多环芳烃化合物的线性范围为10～4000μg／L线性相关系数R2〉0．9496检出限在1．008μg／L～2．876μg／L之间．所制备的Poly（MAA—EDMA）萃取头操作简便、稳定性好、成本低;方法快速、灵敏,适于测定环境水样中的多环芳烃． 相似文献
8.
对饲料中硝基呋喃类药物呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因和呋喃西林的超高效液相色谱检测方法进行了研究。采用0．1％甲酸水-乙腈超声提取样品中的待测物,经MCX固相萃取小柱净化后用超高效液相色谱法测定,检测波长为365nm。呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因在0．1～25mg／L均与对应峰面积呈良好线性关系。对饲料进行硝基呋喃类药物的添加回收实验．添加质量浓度为0．25mg／kg、5mg／kg和100mg／kg时,回收率在79．6％-85．5％之间,变异系数在3．9％～5．2％,方法检出限为0．25mg／kg。结果表明．该法操作简便、灵敏、准确,适用于饲料中硝基呋喃类药物含量的测定。 相似文献
9.
采用荧光光度法测定了鸡肉和鱼肉肌肉中洛美沙星药物的残留量．样品用酸性乙腈提取,正己烷脱脂,水相在B—R（pH3．0）缓冲溶液中,激发波长λex=275nm,荧光波长λem=450nm下用荧光光度法测定其中的洛美沙星含量,洛美沙星线性范围是10~120μg／mL,相关系数r=0．9958,检出限为0．005μg／mL．样品回收率为76．0％-94．5％,日内变异系数为2．14％~6．50％,日间变异系数为3．02％～9．78％． 相似文献
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酸奶饮料中三聚氰胺的高效液相色谱法分析 总被引：1，自引：0，他引：1
用高压液相色谱法测定了酸奶饮料中三聚氰胺的含量．结果表明：在0．1～1．6μg／mL范围内三聚氰胺与峰面积呈良好线性关系,相关系数为0．9973,回归方程为：A=59746C＋183．48,回收率为98．1％-99．0％,变异系数小于1．52％． 相似文献
11.
以邻氨基酚(OAP)为单体,三聚氰胺为印迹分子,在玻碳电极上电化学聚合制备了三聚氰胺分子印迹敏感膜.分子印迹传感器敏感膜洗脱前和洗脱后在电化学特性方面有明显的不同.以K3[Fe(CN)6]为电化学探针,利用差分脉冲法(DPV)研究了传感器的响应性能,在三聚氰胺浓度0.4~1.0μg/kg和2.0~10μg/kg范围内,传感器峰电流变化(Δi)与三聚氰胺浓度c成线性关系,线性方程分别为:Δi=281200c-0.1059,R=0.997;Δi=13410c+0.1735,R=0.999.定量检测下限为0.4μg/kg.该传感器的响应时间为5 min,测定相对标准偏差为3.46%(n=7),有较好的选择性,用于实际样品测定,加标回收率为88.3%~110%. 相似文献
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13.
目的：建立同时测定盐酸特比萘芬压敏胶贴剂中酮康唑和盐酸特比萘芬含量的高效液相色谱法。方法：色谱柱为Thermo ODS-2 Hypersil柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为甲醇-0.03mol·L-1醋酸铵溶液（84：16）,流速为1.0m L·min-1,检测波长为244nm,柱温为室温。结果：酮康唑和盐酸特比萘芬的浓度分别在8.160~81.60μg·m L-1（r=0.9996）和31.30~313.0μg·m L-1（r=0.9997）范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为100.0%和99.3%,RSD分别为2.2%和2.5%。结论：本方法快速简便,重复性好,专属性强,可作为盐酸特比萘芬压敏胶贴剂的质量控制方法之一。 相似文献
14.
本文建立了同时测定工业废水中微量的萘、α-萘酚及蒽的毛细管气相色谱方法。以二氯乙烷和氯化钠的混合液萃取水样,利用毛细管柱气相色谱-FID进行检测,以外标法定量。该方法测定的萘、α-萘酚、蒽的标准工作曲线方程分别为y=23.091x＋0.688（r=0.9996）,y=17.788x-13.136（r=0.9992）,y=25.123x-10.756（r=0.9991）,检出限（S/N=3）分别是5.3×10-4μg.mL^-1,6.9×10-4μg.mL^-1,4.9×10-4μg.m^L-1,线性范围分别是1.8×10^-3 - 40μg.mL^-1、2.3×10^-3 - 60μg.mL^-1、1.6×10^-3 - 50μg.mL^-1。对此多环芳烃体系标准混合物溶液进行了3个不同水平的添加,每个水平重复6次进样,萘、α-萘酚、蒽的平均加标回收率分别为89%-104%、97%-113%、90%-106%,相对标准偏差分别为1.7%-2.6%、1.9%-3.7%、1.8%-3.5%。相同条件下,实际工业废水样品经富集后检测,萘,α-萘酚,蒽的平均浓度分别为196.7μg.mL^-1、20.65μg.mL^-1、100.8μg.mL^-1。实验结果表明：本方法操作简便、快速、准确、灵敏度高、线性范围较宽,测定结果令人满意。 相似文献
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在硫酸介质中,抗坏血酸存在下,痕量铅能灵敏地催化溴酸钾氧化吖啶红褪色．研究了该催化褪色反应的最佳条件,建立了一种测定痕量铅的新方法．该方法的线性范围为20-85μg·L^-1,检出限为3×10^-7μg·L^-1．用于中药中铅的测定,相对标准偏差为1．73％～4．06％,加标回收率为97．1％～103．8％．实验结果表明,在三种中药中,山药中铅的含量最高,山楂中铅的含量最低． 相似文献
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在碱性条件下,Ni(II)和1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)形成聚合物,对PAN的共振光散射有增强作用,加入十二烷基苯磺酸钠(SDBS)进一步敏化该体系.共振光散射增强强度(ΔI)与Ni(II)浓度呈良好的线性关系,据此建立了测定Ni(II)的共振光散射分析方法.在优化的实验条件下,体系的最大散射波长位于545nm处,方法的线性回归方程为ΔIRLS=4502.9ρ(μg/mL)+271.82;线性范围为15.2500ng/mL;相关系数γ=0.9975;检出限为4.57 ng/mL.对Ni(II)分别为50ng/mL、200ng/mL、400ng/mL低、中、高三个浓度进行11次平行测定,其相对标准偏差分别为:3.5%、3.0%和1.7%. 相似文献
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博斯腾湖湖滨带绿洲土壤盐分特征分析 总被引：1，自引：0，他引：1
以博斯腾湖湖滨绿洲为研究区,通过野外土壤调查和采样,运用描述性统计学方法与灰色关联度分析博斯腾湖湖滨绿洲土壤盐分特征．研究结果表明：0～10cm、10—30cm与30—50cm土壤表层总盐分的变异系数分别为65．35％、37．00％和39．71％呈现中等变异性;对土壤含盐量影响最大的离子是Na＋＋K＋、CL^-、SO4^2-;在四种土地利用类型中,草地的盐分含量均值最高,而裸地、耕地和林地的盐分含量均值较低,分别为2．74g／kg、2．70g/kg,2．38g/kg和2．63g／kg． 相似文献
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建立一种使用电感耦合等离子体质谱仪快速测定地质样品中的铀、钍、钨、钼元素的方法.实验表明铀、钍、钨、钼检出限分别为：0.03,0.02,0.05,0.03μg/g.四种元素相对标准偏差均小于10%,测定值均与推荐值吻合.该法适于大批量地质样品中铀、钍、钨、钼同时快速测定. 相似文献