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相似文献
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1.
5-叔丁基-1,3-间苯二甲酸、1,3-双吡啶丙烷与醋酸镍以1:1:1的摩尔比在纯水溶剂中反应合成了镍的配合物{[Ni2(L)2(1,3-dpp)2(H2O)]·H2L}n(H2L=5-tert-butylisophthalic acid,1,3-dpp=1,3-di(4-pyridyl)propane).通过红外以及X-衍射分析,确认了其化学结构.Mr=1112.02,晶体属单斜晶系,C2/m空间群,晶胞参数:a=35.166(4)A,b=20.051(2)A,c=17.115(2)A,β=95.003(2)°,V=12022(3)A^3,Z=8,Dc=1.229mg/m^3,最终偏差因子R1=0.0720,wR2=0.1901[I〉2σ(I)].  相似文献   

2.
以Ni(ClO4)2·6H2O、4,4ˊ-二苯醚二甲酸(H2oba)和1,4-双(咪唑基-1-甲基)丁烷(bimb)为原料,采用水热法合成了三维配位聚合物[Ni(oba)(bimb)]2n·nH2O(1),并对其进行了元素分析、红外光谱、紫外光谱、热重和X-射线单晶衍射测定.该配合物属于单斜晶系,Cc空间群,a =8.911(5),b =19.884(5),c =26.182(5)?,β=97.985(5)o,V =4594(3)?3,Z =4,Dc =1.487 g/cm3,μ=0.891 mm-1,F(000)=2136,R1=0.0516,wR2=0.1358.  相似文献   

3.
以易制备的2-(1,2-亚乙/1,3-亚丙二硫)亚甲基-3-羰基丁酸1为原料,经与氯化亚砜的氯化反应后,与胺反应成功地以较好产率(40.5%-72.0%)合成重要的有机合成中间体2-(1,2-亚乙/1,3一亚丙二硫)亚甲基-3-羰基-N-芳(烷)基丁酰胺3.  相似文献   

4.
文章研究了新显色剂1-(4-硝基苯基)-3-(2-吡啶)三氮烯NPPDT的合成及其与镉的显色反应的适宜条件.结果表明,在Tween-80的存在下,Ph=9.23的Na2B2O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂能与镉发生显色反应,镉与NPPDT形成橙黄色配合物,其最大吸收波长位于464nm处.该方法测定微量镉灵敏度较高,选择性较好.  相似文献   

5.
以2-(2-氯乙基)-5-氯-6-苯基-3(2H)-哒嗪酮、卤代烃和硫脲为原料在温和的反应条件下合成了9种未见文献报道的2-(2-烃硫基乙基)-6-苯基-5-氯-3(2H)-哒嗪酮化合物,所有化合物均经IR、1H NMR、13C NMR和元素分析对其结构进行了表征。  相似文献   

6.
以吡唑、3,6-二氯哒嗪、金属钠为原料,在无水、无氧的条件下经两步合成了3,6-二(1-吡唑基)哒嗪,收率93%。  相似文献   

7.
在聚乙二醇-400介质中,对氯苯乙炔经环三聚反应区域选择性地合成了1,3,5-三(对氯苯基)苯,该反应产率较高,对环境友好,催化体系可以适当地重复使用,产物结构经由NMR和MS确证.  相似文献   

8.
2,6-吡啶二甲酸经酯化和肼解后制得2,6-吡啶二酰肼,再与芳酰氯反应得到2,6-吡啶四酰肼,最后在SOCl_2存在下发生脱水环化反应,合成了2个2,6-二(2′-芳基-1′,3′,4′-噁二唑基)吡啶化合物,用~1HNMR、FT-IR、MS对其结构进行了表征.  相似文献   

9.
用二氯甲烷作溶剂,以PEG-400为催化剂,合成N-(4-氯苯甲酰基)-N′-(2-氯苯基)硫脲,并用红外光谱对其结构进行表征.  相似文献   

10.
以Cu(OAc)2·H2O和草酸、1,4-双(咪唑基-1-甲基)苯(bix)为原料,采用水热法合成了一维链状配位聚合物[Cu^I(bix)1.5(CH3COO)]n·(0.5nbix)·(5nH2O),并对其进行了元素分析、红外光谱表征和x-射线单晶衍射测定.该配合物属于三斜晶系,P-1空间群,α=12.1092(19),6=12.5078(19),c=13.021(4)A,α=104.213(3),β=97.859(4),7117.917(2),V=1614.8(6)A3,Z=2,Dc=1.397g/cm^3,μ=0.734mm^-1,F(000)=704,R1=0.0655,wR2=0.1859.  相似文献   

11.
以去甲氨噻肟酸乙酯为原料,在碱性条件下与α-澳代异丁酸叔丁酯合成了头孢他啶侧链酸乙酯,分析了不同溶剂、碱的用量对反应收率的影响.较佳的反应条件为:溶剂DMF350mL,摩尔比为去甲氨噻肟酸乙酯:α-澳代异丁酸叔丁酯:无水碳酸钾=1:1.2:2,反应温度45℃,反应时间24h.在此条件下,反应收率达89.6%.  相似文献   

12.
5-叔丁基-1,3-间苯二甲酸、1,3-双吡啶丙烷与醋酸镍以1∶1∶1的摩尔比在纯水溶剂中反应合成了镍的配合物{[Ni2(L)2(1,3-dpp)2(H2O)]·H2L}n(H2L=5-tert-butylisophthalic acid,1,3-dpp=1,3-di(4-pyridyl)propane).通过红外以及X-衍射分析,确认了其化学结构.Mr=1112.02,晶体属单斜晶系,C2/m空间群,晶胞参数:a=35.166(4),b=20.051(2),c=17.115(2),β=95.003(2)°,V=12022(3)3,Z=8,Dc=1.229mg/m3,最终偏差因子R1=0.0720,wR2=0.1901[I>2σ(I)].  相似文献   

13.
采用密度泛函理论在B3LYP/6-311+G*水平上对该化合物可能的两种异构体进行分子几何结构优化和频率计算.结果表明,最稳定异构体分子的酰胺基团与噻唑环共平面,苯环与噻二唑环共平面,分子由两个共轭平面组成,其二面角为30°左右.并对其进行光谱和热力学性质的计算,得到红外和拉曼光谱,温度与热力学性质的关系式.  相似文献   

14.
[Co(bpdc)(H_2O)_2]_n配合物的合成及晶体结构   总被引:1,自引:0,他引:1  
合成了一个新的Co2+配合物[Co(bpdc)(H2O)2]n(bpdc=2,2’-bipyridyl-3,3’-dicarboxylato),并通过X-射线单晶衍射测定了其晶体结构.该配合物属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数:a=11.676(3),b=8.070(2),c=13.028(4),α=γ=90°,β=100.303(3)°;Z=4,D=1.854mg/m3,V=1207.8(6)3;[I>2σ(I)].该配合物为八面体结构,通过Co2+和一个配体bpdc的两个吡啶N原子、另外一个配体bpdc的两个不同羧基的O原子和两个配位水分子的O原子所构成.bpdc作为桥连配体,连接着两个中心Co2+,构成一维无线链,进而通过氢键形成二维网状结构.  相似文献   

15.
以新型荧光试剂2-(11H-苯[a]咔唑)乙基氯甲酸酯(BCEC-Cl)为柱前衍生试剂,采用非水毛细管电泳技术对衍生二肽进行分离.以甲醇和乙腈为溶剂,乙酸-乙酸铵为缓冲体系,采用279nm二极管阵列检测.在甲醇与乙腈体积比为7:3、乙酸铵浓度为50mmol·L^-1、乙酸浓度为0.8mol·L^-1、柱温为25℃、分离电压为28kV的条件下,实现了12种二肽衍生物的基线分离.  相似文献   

16.
头孢他啶侧链酸在碱性条件下与DM缩合生成头孢他啶侧链酸活性硫酯时,用价格低廉的亚磷酸三乙酯代替价格昂贵的三苯基膦,通过设计正交实验优选出的较佳反应条件为:固定头孢他啶侧链酸19.8g,反应物料n(头孢他啶侧链酸):n(DM):n(亚磷酸三乙酯):n(三乙胺)=1:1.2:1.2:1.2,反应溶剂乙腈150mL,于5℃反应5h,收率86.8%.  相似文献   

17.
IN REEENT YEARS,MUEH ATTENTION HAS BEEN PAID TO DIARYL一SUBSTITUTED HETEROEYELES THAT ARE ASSOEIATED WITH HIGH BIOLOGIEAL AETIVITIES AS SELEETIVE COX一2 INHIBI- TORS[L〕AND ANRITUMOR AGENTS[21.A NEW EOM卯UND, NAMELY4一{5一[3,4一DIMETHYL一5一(3,4,5一T  相似文献   

18.
将SO4^2-/TiO2-HZSM-5负载镧制备了新型催化剂SO4^2-/La2O3-TiO2-HZSM-5,以对羟基苯甲酸和丙醇的酯化反应为探针,考察了不同制备条件对催化剂性能的影响。结果表明:la^3+浸渍浓度为0.07 mol/L,经110℃烘干后于500℃焙烧3h所得催化剂活性最好。对影响酯化反应的因素进行考察,最佳实验条件为n(醇)∶n(酸)=5∶1,反应时间4h,催化剂用量3.0%(总物料),酯化率可达96.0%。且该催化剂具有良好的重复使用和再生能力,适宜合成对羟基苯甲酸酯。  相似文献   

19.
在B3LYP/6-31+G*水平对2-苯基-5-(6-哒嗪酮-3-基)-1,3,4-噁二唑分子进行几何构型优化和频率的计算,得到红外光谱、拉曼光谱和不同温度下的热力学性质.结果显示:该分子的哒嗪环、噁二唑和苯基环在同一个平面上,整个分子不具有对称性;该分子的气态热容、熵、焓等热力学性质与温度之间存在很好的函数关系式.  相似文献   

20.
回流条件下,以2-氯亚甲基-5-苯并呋喃-1,3,4-噁二唑为中间体,合成了一系列新的1,3,4-噁二唑类化合物。用元素分析、IR及^1HNMR确证了其结构。  相似文献   

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