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为改进甲苯磺酸索拉非尼合成工艺,增加工艺的过程控制能力,简化操作过程,以4-氯-3-(三氟甲基)苯胺与羰基二咪唑反应合成中间体1,用对氨基苯酚与4-氯-N-甲基吡啶-2-甲酰胺取代反应生成中间体2,再把中间体1与中间体2对接生成中间体3,最终于从对甲基苯磺酸成盐生成对甲基苯磺酸成品。本工艺以氢氧化钾替代传统工艺催化剂叔丁醇钾,降低了催化剂成本,并通过建立各中间体标准控制产品质量,以提高工艺对产品的质量控制力。 相似文献
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本文以对－二甲苯为起始物合成了对苯二甲基双三苯基磷氯化物,再进一步对硝基苯甲醛反应,合成１,４－二（４－硝基苯乙烯基）苯。对该化合物进行了元素分析,红外光谱鉴定,确定了其组成和结构,可将该化合物的还原产物与不同的偶合剂偶合成不同的偶氮颜料,这些颜料可用作有机光导体的电荷发生材料。 相似文献
3.
采用超户波辐射与相转移催化联用技术,以醋酸为溶剂,聚乙二醇-400（PEG-400）为相转移催化剂,用2-萘酚与硝酸铈铵（cAN）反应制备了医药中间体1,3-二硝基-2-萘酚。本法具有省时、简便、条件温和、选择性好、无污染等优点。 相似文献
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问题的提出对邻硝基氯苯是生产橡胶防老剂、感冒退烧药、水稻棉花用农药、染料等百种以上重要精细化工产品的中间体 ,对化工有举足轻重的影响。生产装置较普通。生产对邻硝基氯苯的过程中 ,有 1 %的氯苯没有反应完 ,以及少量水洗水 ,须从硝基氯苯中首先分离出来。在通常的生产装置中 ,用一个精馏塔来完成这一任务。要求塔顶馏份水、氯苯中不含硝基物 ,塔釜馏出硝基氯苯 ,其中不含水、氯苯。一个塔的塔顶和塔釜同时出了两个合格品 ,操作弹性小 ,干燥塔操作困难。产品不合格影响全程自动化生产。“硝基氯苯干燥塔比对邻硝三个塔还难操作 ,希望… 相似文献
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以1-（2,4-二氟苯基）-2-（5-氟嘧啶-4-基）丙酮、1-溴甲基-1,2-4-三氮唑及四氢呋喃为起始原料,合成伏立康唑。考察反应温度、反应时间、等对产物的收率的影响。结果表明在最佳条件：中间体合成温度50℃,时间5h;伏立康唑反应温度0-5℃;N-N8h下按此路线合成的伏立康唑成本较低、操作安全、收率高且原料简单易得。 相似文献
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赵林华 《大科技．科学之谜》2014,(1):346-347
本文采用恒温振荡的方法,研究了以溴化十六烷基三甲基铵（CTMAB）为改性剂制备的改性钢渣对水中苯胺吸附性能和影响因素。实验结果表明,在钢渣粒径为80～120目、改性剂（CTMAB）浓度为3％、钢渣：CTMAB=1：4、改性时间为9h、pH=8．0、苯胺浓度在500mg／L以内、吸附时间为120min时去除率约为73％;并且改性钢渣对钢渣的吸附量随温度及pH升高有所增大;改性钢渣对苯胺的吸附规律较好的符合Langmuir吸附等温式。 相似文献
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以己二酸二甲酯为原料,在甲醇钠作用下关环,然后经过硫酸二甲酯甲基化作用,再经过脱脂反应得到中间体2-甲基环戊酮,最后在硫酸二甲酯甲基化作用下得到2,2-二甲基环戊酮。在2,2-二甲基环戊酮合成过程中考察了溶剂种类、反应温度、甲基化试剂种类及用量对甲基化作用的影响,得到以甲苯为溶剂、反应温度为35℃、硫酸二甲酯为甲基化试剂、2-甲基环戊酮与硫酸二甲酯比例为1∶1的最优甲基化工艺条件。 相似文献
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目的：甲基磺酰胺作为一种重要的精细化工产品中间体,可广泛用作医药、农药的合成,具有良好的市场前景。方法：目前,关于甲基磺酰胺合成的研究报道甚少,一般采用的合成方法有：二甲基二硫法、甲基异硫脲法、甲硫醇法等,溶剂为四氢呋喃或二氯甲烷。现主要阐述的是只选择少量溶剂就能合成高纯度的甲基磺酰胺,实验方法：用25％～28％的氨水向甲基磺酰氯滴加,并伴有搅拌,温度控制在0℃～7℃,反应完全后,温度升至室温用盐酸除去多余的氨气。用减压蒸馏法脱去水,蒸干。根据产品粗品与溶剂1：2．9的比值加入溶剂乙腈,抽滤。得白色晶体。这种反应的优点在于省去用溶剂与水的共沸法脱去水的工序。结果：产品纯度高达98．82％,成本低,耗时短,收率在90％以上。结论：用向氨水中滴加甲基磺酰氯的方法,选用乙腈作为溶剂可制备出高纯度的甲基磺酰胺。 相似文献
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1,3-二甲基-5-吡唑酮是合成医药、农药和染料等的重要中间体.本文通过对其合成原理的探讨,选择合适的溶剂、反应温度等工艺条件,得到一条三废少、温度适中、易于控制的简便的双乙酰化生产工艺. 相似文献
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目的：合成坎地沙坦酯中间体1-碘乙基环己基碳酸酯（A）。方法：用氯甲酸乙酯与氯化硫酰经自由基反应得到1-氯乙基氯甲酸酯,再依次与环己醇、碘化钾反应,得到（A）。结果：合成化合物（A）的总收率为16%。结论：本工艺提高了合成坎地沙坦酯的收率,反应条件温和,适合工业化生产。 相似文献
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研究在pH3．5～4．0、沸水浴中加热的奈件下，Cr（Ⅲ）与EDTA和溴代十六脘基三甲基胺（CTMAB）生成紫红色三元络合物，其最大吸收波长为562nm，而在此条件下，Cr（Ⅵ）不反应，Cr（Ⅵ）ej最大吸收波长为352nm。利用Ccr（Ⅲ）-EDTA-CTMAB络合物和Cr（Ⅵ）最大吸收波长的差异，建立了双波长分光光度法同时测定Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）的方法。该方法简单、快速、准确。 相似文献
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以活性炭为载体、贵金属Pd为活性组分,采用浸渍法制备了5.0 wt.% Pd/C催化剂,用N2吸附和TEM技术对催化剂进行了表征。以合成维生素过程中重要中间体2,3,5-三甲基苯醌(TMBQ)加氢生产2,3,5-三甲基苯醌(TMHQ)为目标反应,在反应温度为40～80℃范围内,在间歇式高压反应釜中考察了该催化剂的催化加氢动力学。结果表明,在消除内外扩散的影响下,该反应对TMBQ的反应级数为1,活化能为47.7 kJ·mol-1。经核实,建立的TMBQ催化加氢反应动力学方程预测结果与实验值吻合良好。 相似文献
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本文对含1,3,4-二唑基团的3（2H）-哒嗪酮化合物的合成进行研究。1,3,4-二唑类化合物被广泛应用于农药、医药、电子材料等领域,是重要的中间体。本实验先用水合肼和酯合成酰肼,再由酰肼、中间体1、中间体2合成2-取代-5-（2-（2-乙硫基）-5-氯-6-苯基-3（2H）-哒嗪酮基）-1,3,4-噁二唑。 相似文献
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《科学中国人》2015,(12)
目的:建立奥硝唑片有关物质检查方法,使奥硝唑与各杂质峰可有效分离。方法采用高效液相色谱法,采用0.01mol/L的磷酸氢二钾溶液:甲醇(70:30)为流动相,采用Allitima C18(3.5μm,4.6×200mm)为检测色谱柱,流速为1.0ml/min,检测波长为318nm,柱温为30℃。结果奥硝唑与起始物料及中间体(2-甲基-5硝基咪唑,2-甲基-5-硝基-1-(2,3.二羟基丙基)咪唑)均可有效分离,主峰与各破坏条件下所产生杂质峰可有效分离,主峰纯度符合规定,物料平衡。结论:所建立的有关物质检查方法准确可行,可用于奥硝唑片的有关物质检查,可有效控制产品质量。 相似文献
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本文主要介绍了硝基吡啶类化合物5-(5-硝基-4-甲基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯的合成和鉴定方法。 相似文献
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本文合成了以４,４＇,４″－三氨基三苯胺为中间体的系列三偶氮化合物,对组成及结构进行了表征,以此化合物为电荷发生材料制备有机光电功能薄膜表现了较好的光电性能。 相似文献