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2-甲基-2-己醇的制备实验是有机化学实验中的常规实验。针对实验中存在的问题,从实验装置等方面进行了改进研究,使用改进后的装置,不仅使反应时间缩短,而且产率有了明显的提高。 相似文献
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采用乙酰乙酸乙酯的酯基与格氏试剂反应生成叔醇,再使叔醇消去反应生成α,β-不饱和酮,即1,1-二苯基-1-丁烯-3-酮。实验过程中采用了典型保护基团环状缩酮来保护酮羰基,使酮羰基在与格氏试剂反应中免受干扰。 相似文献
4.
以甘油为原料,两步法合成了2,3-环氧丙醇,甘油和氯化氢气体在催化剂作用下氯化成3-氯-1,2-丙二醇,3-氯-1,2-丙二醇在NaOH乙醇溶液中环化为2,3-环氧丙醇。实验结果表明,冰醋酸是甘油氯化反应的最优催化剂,最佳用量为甘油摩尔数的0.2倍;环化反应中最佳摩尔比为1：1,最佳环化时间为30min。 相似文献
5.
在室温离子液体作催化剂的条件下,利用苯甲醛、尿素和乙酰乙酸乙酯3组分缩合反应,一锅煮的方法制备3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物。本实验是学生基础实验延伸,并且在学生实验结果统计分析的基础上,分析了本科学生综合创新能力。 相似文献
6.
建立了快速检测教学实验中2-甲基-2-己醇合成实验的产物纯度及主要杂质的GC/MS分析方法。实验采用强极性石英毛细管柱,程序升温法分离样品,进行MS检测分析。采集各个成分的色谱、质谱信息,并与对照品的保留时间和质谱图或与标准谱图库中的谱图进行对比,确定杂质的结构。在所建立的条件下,2-甲基-2-己醇及其杂质分离良好,检测出7个杂质,同时利用归一化法确定产品的纯度。结果证明,所建立的分析方法能有效地分离分析2-甲基-2-己醇合成产物,为该实验提供了纯度等重要数据,同时也为该教学实验的优化改进提供了参考依据。 相似文献
7.
通过实验首次发现了2,6-二羟基-3-氰基-4-三氟甲基吡啶氯代反应中两个羟基的单氯代产物,在理论上分析了两个羟基的反应活性不同,确定了参与氯代反应的羟基的位置。通过核磁谱图进行了结构鉴定。并经优化反应条件可选择性只生成单氯代目的产物,简化了合成步骤,提高了反应收率。 相似文献
8.
黄向红 《温州大学学报(社会科学版)》2000,13(2):56-59
对硝基苯甲酰氯和氯苯在无水三氯化铝催化下．生成4-硝基-4’-氯二苯甲酮,纯度达99．94％．产率51．97％,再用氯化亚锡进行还原,得4-氨基-4’-氯二苯甲酮,纯度为98．15％,产率52．79％。产品经红外光谱和核磁共振蹭证实。实验操作简单,易处理。 相似文献
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吴伟 《淮南职业技术学院学报》2011,11(2)
以3-甲基-2-氧代丁酸的收率及纯度为目标函数,对三种分离以3-甲基-2-氧代丁酰甲酯水解所得到的3-甲基-2-氧代丁酸的工艺进行了对比实验,确定了较为经济的分离工艺,采用单因素实验与正交试验优化了分离提纯的工艺条件,先将3-甲基-2-氧代丁酰甲酯在碱性条件下的水解液直接用盐酸酸化,选择合适的有机溶剂萃取,减压浓缩得到3-甲基-2-氧代丁酸粗品,将粗品再进行分子蒸馏精制,得到纯度不小于98%的精品3-甲基-2-氧代丁酸晶体(温度＜10℃). 相似文献
10.
吴伟 《淮南职业技术学院学报》2011,(3):13-16
以3-甲基-2-氧代丁酸的收率及纯度为目标函数,对三种分离以3-甲基-2-氧代丁酰甲酯水解所得到的3-甲基-2-氧代丁酸的工艺进行了对比实验,确定了较为经济的分离工艺,采用单因素实验与正交试验优化了分离提纯的工艺条件,先将3-甲基-2-氧代丁酰甲酯在碱性条件下的水解液直接用盐酸酸化,选择合适的有机溶剂萃取,减压浓缩得到3-甲基-2-氧代丁酸粗品,将粗品再进行分子蒸馏精制,得到纯度不小于98%的精品3-甲基-2-氧代丁酸晶体（温度〈10℃）。 相似文献