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1.
以邻苯二胺和乙二酸为原料，在酸性条件下经过缩合反应一步合成了目标产物2，2＇-联苯并咪唑，并合成了它的Zn（Ⅱ）配合物.同时采用熔点测定，红外光谱（IR），核磁共振（1^HNMR）对其结构进行表征.本文还研究了合成2，2＇-联苯并咪唑的最佳反应条件，产率达到82%.该合成方法简单，条件容易控制. 相似文献
2.
袁丹峰 《南京晓庄学院学报》2014,(6):39-40
2-（4-溴苯基）-3-氨基噻吩是一种重要的噻吩类有机中间体.通过对它的合成工艺进行研究,经六步反应得到了最终产物,运用核磁等表征手段进行确认.使合成方法操作简便,收率较高. 相似文献
3.
微波辐射合成2-羟基-3-氯丙磷酸酯 总被引：2，自引：0，他引：2
采用微波辐射技术，催化合成了2-羟基-3-氯丙磷酸酯。用均匀设计实验优化了反应条件：反应物摩尔比(n环氧氯丙烷/n磷酸二氢钠)为1：0．8，微波功率为550W，微波辐射时间为17min，产率达90％，产物的结构通过质谱和红外光谱确证。 相似文献
4.
以3,5-吡啶二甲酸,邻苯二胺为原料,多聚磷酸(PPA)为溶剂,经微波辐射一步得到3,5-二(2′-苯并咪唑)吡啶.正交实验结果表明最佳反应条件是:反应时间为1min,反应功率为400W,PPA用量为8ml,收率为17%.产物通过红外光谱、紫外光谱和熔点分析等进行了表征. 相似文献
5.
袁先友 《湖南科技学院学报》2001,22(3):4-6
研究了以1-十八醇和丙二酸二乙酯为原料合成二正十八烷基丙二酸二乙酯,然后用LiAlH4还原得到2,2-二正十八烷基-1,3-丙二醇,再在对甲苯磺酸催化下与β-溴丙醛缩合得5,5-二正十八烷基-2-(2-溴乙基)-1,3-二氧六环.并对产物的重结晶条件进行了研究,产物经元素分析、IR和1HNMR光谱表征. 相似文献
6.
以邻苯二胺和醋酸为原料合成2-甲基幕并咪唑,探究了反应摩尔比、反应时间及少量还原锌粉对产率的影响,找出了最佳反应条件,并用红外光谱和质谱对产物结构进行分析.实验结果表明,醋酸与邻苯二胺的摩尔比为1.8:1,反应时间为4h,加入适量锌粉,2-甲基苯并咪唑的产率可达87.6%. 相似文献
7.
苯乙酸乙酯与金属钠反应所生成的碳负离子与碳酸二乙酯反应生成苯基丙二酸二乙酯,经四氢化铝锂还原、酸化得到2-苯基-1,3-丙二醇.通过四溴化碳/三苯基膦、硫代乙酸钾的羟基官能团转化反应,合成2-苯基-1,3-二溴丙烷和2-苯基-1,3-丙二硫醇乙酸酯,最后用肼还原硫醇乙酸酯,合成了目标产物2-苯基-1,3-丙二硫醇.所有中间产物和目标产物经核磁共振氢谱或红处光谱表征. 相似文献
8.
1-(β-氰乙基)-2-甲基咪唑的合成及性能研究 总被引：2，自引：0，他引：2
2-甲基咪唑与丙烯腈在乙醇中反应合成1-(β-氰乙基)-2-甲基咪唑，产率95.3％，对其结构和物理性质进行了表征、测定。研究表明，以1-(β-氰乙基)-2-甲基咪唑为环氧树脂固化促进剂，其性能优于咪唑和2-甲基咪唑。 相似文献
9.
首先利用二烯酮与甲胺溶液作用制得哌啶酮,然后利用Gewald反应使哌啶酮、氰乙酸乙酯与硫磺在吗啡啉催化下,合成2-氨基四氢吡啶并噻吩衍生物,最后再与三苯基膦、六氯乙烷在无水三乙胺存在下,合成2-膦亚胺基-6-甲基-3-乙氧羰基-5,7-二苯基-4,5,6,7-四氢吡啶并噻吩,产率80%.其结构由1H NMR,MS,元素分析所确证. 相似文献
10.
常规合成苯并咪唑基化合物要在浓盐酸溶液或乙二醇溶液中长时间回流制备,用微波促进合成了双摹并咪唑基化合物1,3-二(2-苯并咪唑)-1-丙胺(bbImpa),优化了反应条件．与常规方法相比,反应时间大大缩短且产率相当． 相似文献
11.
新型富勒烯衍生物的合成及其性质研究一直是富勒烯化学的热门课题之一。合成新型具有特殊光、电性能的富勒烯衍生物,对拓展富勒烯基新材料具有重要意义和作用。利用1,3-偶极环加成反应(Prato反应),成功地将强吸电子基团五氟苯基接到C60碳笼上,研究了反应条件对单加成产物的影响,合成了N-甲基-2-五氟苯基-3,4-富勒烯基吡咯烷。产物经氢核磁共振谱、氟核磁共振谱、紫外-可见吸收光谱、红外吸收光谱和质谱表征确证。并利用液-液界面沉积法(LLIP法)制备了该衍生物的方片状纳米薄片,为研究其光电性能奠定了基础。 相似文献
12.
目的:基于氧化碳氢键官能团化策略,重新构建咪唑并[1,5-a]吡啶的合成方法。方法:以2-苄基吡啶和苄胺为反应原料,采用单因素试验法,考察了催化剂、添加剂、溶剂、反应温度、反应时间和投料比对反应的影响,寻找最佳反应条件,并对所得目标产物分别用核磁共振氢谱(1 H-NMR)、核磁共振碳谱(13 C-NMR)进行结构表征。结果:以溴化亚铜二甲硫醚作为催化剂,甲苯作为溶剂,特戊酸作为添加剂,温度为110℃条件下,苄基吡啶和苄胺可以反生串联环化反应,以较高的收率得到目标产物咪唑并[1,5-a]吡啶。结论:开发了一种铜催化的咪唑并[1,5-a]吡啶合成方法,该合成方法采用价廉易得的苄胺和苄基吡啶为起始原料,避免了底物的预先官能团化,减少了操作步骤,具有较好的实用性。 相似文献
13.
以硅藻土为载体,磷钨酸作催化剂,γ-丁内酯和苯胺为原料,采用微波辐射技术合成了1-苯基-2-吡咯烷酮(NPP)．系统考察了催化剂负载量、催化剂用量、微波辐射功率、微波辐射时间、原料摩尔比等因素对反应产率的影响．实验结果表明,硅藻土负载磷钨酸催化剂在NPP的合成中显示良好的催化效果,实验筛选的最佳工艺条件为：磷钨酸负载量17．6％、催化剂用量1．5％(质量分数)、微波功率325W、辐射时间14min、γ-丁内酯与苯胺摩尔比1．0∶1．25．在此条件下NPP产率达96％以上,反应速率提高近10倍． 相似文献
14.
2-叔丁基-9, 10-二(4-溴苯基)蒽是一种用来合成高性能蓝光材料的中间体,具有较高的应用价值.但传统合成路线能耗高,不适合大量制备.本研究对合成反应的温度和原料配比进行了优化,筛选了重结晶提纯产物的溶剂.结果显示,合成反应的温度可以控制在-50℃,减少了能耗,而且该合成方法不需要对中间产物进行提纯,简化了工艺流程. 相似文献
15.
本文对以巯基乙酸和丙烯酸甲酯为主要原料合成3-羟基-2-噻吩甲酸甲酯的方法进行了研究.该方法具有合成简单,易于操作,产品收率高的优点. 相似文献
16.
曾国平 《湖北第二师范学院学报》2008,25(8):29-31
首先利用二烯酮与甲胺溶液作用制得哌啶酮,然后利用Gewald反应使哌啶酮、氰乙酸乙酯与硫磺在吗啡啉催化下,合成2-氨基四氢吡啶并噻吩衍生物,最后再与三苯基膦、六氯乙烷在无水三乙胺存在下,合成2-膦亚胺基-6-甲基-3-乙氧羰基-5,7-二苯基-4,5,6,7-四氢吡啶并噻吩,产率80%。其结构由1H NMR,MS,元素分析所确证。 相似文献
17.
首先利用二烯酮与甲胺溶液作用制得哌啶酮,然后利用Gewald反应使哌啶酮、氰乙酸乙酯与硫磺在吗啡啉催化下,合成2-氨基四氢吡啶并噻吩衍生物,最后再与三苯基膦、六氯乙烷在无水三乙胺存在下,合成2-膦亚胺基-6-甲基-3-乙氧羰基-5,7-二苯基-4,5,6,7-四氢吡啶并噻吩,产率80%。其结构由1H NMR,MS,元素分析所确证。 相似文献
18.
探索了酸性功能化离子液体1-(3-磺酸基)丙基-3-甲基咪唑磷酸盐的微波合成及在Mannich反应中的催化活性.利用正交实验的方法,考察了反应条件对产率的影响,结果表明,当n(对硝基苯甲醛)∶n(环已酮)∶n(苯胺)=1∶1∶1.5,催化剂用量为0.7g,微波辐射功率为400W,辐射10min时,产率可达84.56％. 相似文献
19.
利用重氮化和偶合反应研究了乙酰水杨酸和对氨基苯磺酸的重氮盐反应生成了2-乙酰氧基-5-(4-磺酸基-偶氮苯)-苯甲酸的合成过程.并利用分光光度法对产物进行分析. 相似文献
20.
目的:优化1-硫氰基咪唑并[1,5-a]吡啶的合成工艺。方法:以3-苯基咪唑并[1,5-a]吡啶和硫氰化钾为反应原料,合成目标产物1-硫氰基咪唑并[1,5-a]吡啶;对影响目标产物产率的因素(投料比、反应温度、溶剂和硫氰基源等反应条件)进行了优化;所得目标产物1-硫氰基咪唑并[1,5-a]吡啶分别用核磁共振氢谱(~1H-NMR)、核磁共振碳谱(~(13)C-NMR)和高分辨质谱(HR-MS)进行结构表征。结果:以碘为催化剂,1,2-二氯乙烷为反应溶剂,3-苯基咪唑并[1,5-a]吡啶与硫氰化钾在110℃反应12 h,可以62.8%的收率得到1-硫氰基咪唑并[1,5-a]吡啶。结论:该合成工艺不使用金属催化剂,避免了产品中金属的残留,适合用于制备1-硫氰基咪唑并[1,5-a]吡啶。 相似文献