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1.
李荣毅 《鞍山师范学院学报》2011,13(6):41-43
建立了食用菌中10种农药残留量的气相色谱分析方法.样品用乙酸乙酯-正己烷（体积比1∶1）溶液提取,经HP-5石英毛细管柱分离后,采用GC-FPD同时测定10种农药残留量.10种农药在0.1～5 mg/L范围内,均有良好线性关系.相关系数r大于0.997,样品在3个添加水平时的回收率为82%～110%,相对标准偏差为4.1%～12.9%.检出限为0.02～0.03 mg/kg.方法简便、快速、净化效果较好,可同时满足进、出口食用菌中多种农药残留量的检测需要. 相似文献
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竹笋中10种农药的多残留分析 总被引：1，自引：0，他引：1
对竹笋上常用的有机磷和拟除虫菊酯种杀虫剂采用乙腈提取其农药残留,用SPE弗罗里硅柱净化,气相色谱法进行测定．测得10种杀虫荆农药的线性相关系数为0．9982～0．9992,添加浓度为0．01mg／kg～0．1mg／kg时其回收率在80．6％-124．4％之间,变异系数1．16％～18．2％,竹笋中农药的最低捡出限为0．01mg／kg．该方法可一次性处理样品,同时检测多种农药的残留． 相似文献
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谢彩玲 《广东教育学院学报》2014,(10)
本文研究了草莓中的有机磷农药(包括甲胺磷、乙酰甲胺磷、治螟磷、氧化乐果、马拉硫磷、治螟硫磷、对硫磷、丙溴磷、三唑磷)残留检测方法.方法:选用乙酸乙酯提取浓缩后经活性炭柱净化,DB-1701毛细管柱色谱分离,用气相色谱-FPD检测器测定.结果9种农药在18 min内获得良好的分离,在0.05-1.0μg/mL的浓度范围线性良好,相关系数r为0.9982 ～0.9999,检测限可达0.002 ～ 0.08 mg/kg,当添加水平为0.5μg//mL时,本法回收率范围为87.6％～96.8％.该法快速准确灵敏,且易操作. 相似文献
5.
《河南职业技术师范学院学报(职业教育版)》2014,(2)
确立了花生籽粒样品中咪唑乙烟酸残留的甲醇涡旋提取、PSA净化的分散固相萃取样品前处理程序,建立并优化了高效液相色谱样品检测方法.结果显示:在确定的色谱条件下,咪唑乙烟酸在0.05~10.0 mg/L质量浓度范围内与对应的色谱峰面积线性响应良好,其回归方程为y=4.003 8x-0.275 6(R2=0.999 5),方法的检出限(LOD)为0.016 mg/L.咪唑乙烟酸0.05、0.10和0.50 mg/kg 3个添加水平的平均回收率均在85%以上,RSD均小于10%,方法的检测限(LOQ)为0.036 mg/kg.表明所建立残留样品前处理方法和高效液相色谱检测方法简便、经济、快速、灵敏,适于花生中咪唑乙烟酸残留量的检测. 相似文献
6.
分析松针中16种有机磷农药和15种有机氯农药的残留量.通过对提取方法的比较,分析检测方法的优点与验证效果.在实验中,样品先经乙腈提取,再进行QuEChERS方法前处理,然后在多反应离子监测(MRM)模式下,通过气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)对样品进行检测分析和外标法定量.结果表明：在该条件下,各种农药线性关系良好,线性相关系数大于0.98,精密度良好,RSD值在8.71%以内;当样品加标含量为2～10μg/L时,各种农药的平均回收率在68.48%～181.3%之间,RSD值在49.78%以下,方法的检测限低于0.005 mg/kg.该实验方法灵敏度高、准确性好,适用于林业多种有机磷和有机氯农药的残留检测. 相似文献
7.
菠菜样品经过切碎、均质、盐析、乙腈提取后,经PestiCard/NH2柱净化,采用DB-1701色谱柱和MSD检测器进行检测,外标法定量,同时进行20种农药残留的检测.在最佳试验条件下,20种农药在0.01～1.00μg/ml线性良好,相关系数为0.9945～0.9999,样品加标回收率为82.4%～120.5%,相对标准偏差≤10.5%,检出限均低于0.01μg/ml.这表明该方法简便快速、分离度好、定性准确、可以有效排除基质干扰,各项指标均可满足进出口菠菜中多种农药残留同时检测的要求. 相似文献
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农药残留超标的问题日益严重，如何快速、准确、灵敏地检测出果蔬农药残留，成为摆在人们面前的一个课题。本文以黄瓜为研究对象，探究用气相色谱-质谱仪检测黄瓜中农药残留的方法。实验结果表明，乙腈对黄瓜中农药残留的提取效果优于丙酮，选用26.6mL丙酮和13.3mL乙酸乙酯的混合液为洗脱剂回收率更高。在最佳提取条件和净化条件下，将提取物通过Florisil固相萃取柱净化，用气质联用仪在全扫描模式下检测，研究表明，在0.2～10.0mg/L范围内，峰面积与残留农药的浓度有良好的线性关系，回收率不低于87.5%。优化的气相色谱-质谱法检测黄瓜中农药残留快速、准确、灵敏，提高了方法的灵敏度与可靠性。 相似文献
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确立了花生籽粒样品中咪唑乙烟酸残留的甲醇涡旋提取、PSA净化的分散固相萃取样品前处理程序,建立并优化了高效液相色谱样品检测方法.结果显示：在确定的色谱条件下,咪唑乙烟酸在0.05~10.0 mg/L质量浓度范围内与对应的色谱峰面积线性响应良好,其回归方程为y=4.0038x-0.2756（R2=0.9995）,方法的检出限（LOD）为0.016 mg/L.咪唑乙烟酸0.05、0.10和0.50 mg/kg 3个添加水平的平均回收率均在85%以上,RSD均小于10%,方法的检测限（LOQ）为0.036 mg/kg.表明所建立残留样品前处理方法和高效液相色谱检测方法简便、经济、快速、灵敏,适于花生中咪唑乙烟酸残留量的检测. 相似文献
10.
建立党参中18种农药残留量的分析方法,对10种不同批次的党参样品进行农药残留测定.样品以乙腈-水(5+1)涡旋震荡萃取,提取液经Carb/NH2固相萃取柱(SPE)净化后、再经在线凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography,GPC)净化,利用气相色谱-质谱选择离子监测模式进行分析,外标法定量.18种农药峰面积与质量浓度在10～ 1000 μg·L-1呈良好线性关系,相关系数为0.993～1.000;定量限(10S/N)在0.06～6.3μg·kg-1;在20～200 μg·kg-13个浓度水平下,方法回收率为76.8％-104.4％,RSD为4.2％～9.9％.该方法简便、快速,灵敏度高、重复性好,能够准确地检测党参中18种农药残留. 相似文献
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青菜中二甲戊灵的残留分析方法 总被引：1，自引：0，他引：1
采用乙腈提取,固相基质分散净化,气相色谱电子捕获检测器检测,研究了青菜中二甲戊灵的残留分析方法.结果表明,该方法回收率97.8%～104.2%,变异系数在6.2%～8.8%,青菜中二甲戊灵最低检测浓度为0.037 mg/kg. 相似文献
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《嘉应学院学报》2015,(8):76-81
2014年12月对梅江河段的丙村水域和松口水域14种习见鱼类体内的有机氯农药的含量进行测定,并对其人体健康风险进行初步评价.结果显示,有机氯农药在禁用20年后,六六六(HCHs)、硫丹、七氯、狄氏剂在鱼肉中均有不同程度的检出,其中六六六的残留水平最高达到了0.33mg/kg.丙村水域样品中仅检出γ-HCH,且最大含量超过国家标准最大限量0.1mg/kg,表明丙村水域近期可能有林丹的输入;甲氧滴滴涕(MXC)的含量超过了欧盟肉类中MXC的限量,由于MXC的降解速度较快,且含量不小,表明丙村水域和松口水域中均有可能有新的MXC污染源的输入;还检出较多的硫丹,其含量远超日本规定水产品中硫丹的最大残留限量0.004 mg/kg,且硫丹主要是β-硫丹的形式出现,因此丙村水域中的硫丹污染属于早期残留.松口水域样品中未检出γ-HCH,主要是α-HCH和β-HCH,表明松口水域近期无新的HCHs输入;MXC的污染情况与丙村的一致. 相似文献
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建立了牛肉和猪肉中3种有机磷类农药基质固相分散一高效液相色谱分析方法。方法：样品经基质固相分散装柱,乙腈一7．k．（20：80,v／v）洗脱净化,浓缩后c,。分离分析,高效液相色谱紫外检测。结果：检测条件下,3种农药线性良好,线I}生相关系数大于0．9959,对牛肉和猪肉加标1．0ug/kg、5．0．ee＇kg和10．0ug/kg三水平,平均回收率在82．2％～100．9％,变异系数小于7．8％,方法的最低检测限0．03～0．08ug/kg。结论：该方法可以满足实际样品的分析和食品安全控制。 相似文献
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贵州湄潭茶叶中高效氯氟氰菊酯农药残留状况的研究 总被引：1，自引：0，他引：1
将鲜茶叶粉碎后以正己烷-丙酮为提取溶剂于振荡器上振荡后超声萃取,经活性炭、氟罗里硅土柱色谱净化柱净化后,采用气相色谱-质谱联用法测定茶叶中高效氯氟氰菊酯农药的残留量,得到该方法回收率在92.6%～96.8%之间,相对标准偏差为2.9%～3.2%,方法的最低检出限为0.001mg/kg。该方法测得贵州湄潭地区茶叶样品中高... 相似文献
16.
建立了柑橘中农药2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-D）残留量的高效液相色谱（HPLC）测定方法．样品用乙酸乙酯超声波提取,硅藻土固相萃取预处理并富集浓缩10倍后HPLC分离测定．结果表明,测定2,4-D的线性范围是1．00~20．00mg·kg,市售六种柑橘类水果中2,4-D含量在O．28～O．90mg·kg,结果的相对标准偏差为0．6％～2．6％,2,4-D回收率为86％～92％． 相似文献
17.
该文建立一种测定皮革制品中烷基酚聚氧乙烯醚的高效液相色谱质谱(HPLC-MS)分析方法 .采用甲醇溶剂对样品进行超声提取,经滤膜过滤后直接进样,正离子选择离子监测模式进行定性和定量分析.结果表明：辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚在0.05～2 mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r2)均在0.999以上,方法检出限分别为0.42 mg/kg和0.54 mg/kg.在3个加标水平下的平均回收率分别为79.5%～90.7%和83.0%～119.5%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为2.4%～3.2%和0.3%～4.3%.该检测方法具有简捷、准确、稳定可靠等特点,可用于皮革制品中烷基酚聚氧乙烯醚的分析检测. 相似文献
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衡阳市蔬菜水果农药残留现状、原因与对策 总被引：2，自引：0，他引：2
通过对2005年至2010年衡阳市蔬菜水果质量安全例行抽检结果进行比较分析,发现衡阳市近年来蔬菜水果农药残留指标整体上控制在全国农药残留超标率10.0%规定范围之内。2～7月,蔬菜水果中的农药残留超标率很低;8～10月,农药残留超标率明显上升,并且超标品种主要是豆类、叶菜类等蔬菜。建议加大检测力度,加强农药的监督管理,广泛宣传农产品质量安全知识,进一步提高蔬菜水果质量安全水平。 相似文献
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杨惟薇 《广西教育学院学报》2015,(3)
气相色谱是农药残留分析中应用最为广范的一种分析检测方法,本文结合当前农药污染现状,研究了气相色谱仪检测环境水体和土壤中有机磷、有机氯农药的前处理方法,进一步探讨了检测的最佳条件(包括色谱柱及检测器的选择),为环境农药残留检测方法的研究与应用提供参考. 相似文献