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全谱结构拟合是获得研究对象精细结构的一种重要方法,X射线多晶衍射仪测试的角度准确度直接影响全谱结构拟合的正确性和可信度,而测角仪的机械制造误差是影响测量角度准确度不可忽视的因素。该文采用模拟计算方法对由蜗轮蜗杆系统的制造误差造成的X射线多晶衍射全谱拟合结果的可信度进行了分析,结果表明对theta-theta衍射仪而言,机械制造的角度准确度至少要达到±0.003°,拟合结果才是有可信度的,所以只有采用直接在衍射仪轴上安装有高准确度的圆光栅的方式,才能提供符合当前物质结构分析的要求。该文具体给出了圆光栅的准确度要求。 相似文献
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利用布鲁克D8 Discover型X射线衍射仪进行了测试条件优化研究。研究以常见的商业二氧化钛粉末(P25)为例，通过对比不同样品架选择、样品制备方法、附件选择、仪器测试参数设定等方面对获取样品衍射数据的影响。研究结果表明：选择合适材质与合适开槽大小的样品架，可避免出现样品架的背景峰；制样时，保证样品高度处于衍射中心，可避免衍射峰的偏移；添加防散射装置，并正确安装防散射装置可降低待测样品在低角度时的衍射背景峰；设置测试方法时，合适的步径和计数时间选择利于获取高质量的衍射数据。待测试样品中有微量相存在时，适当增加计数时间，利于微量相的分辨。以上实验研究结果为其他仪器操作者测试样品提供参考依据。 相似文献
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为了获取晶体初始X射线衍射谱,开展了晶体物质X射线衍射谱的仿真与实验研究。基于X射线衍射原理构建了晶体的X射线衍射谱仿真理论模型,仿真了Cu、Si和NaCl晶体的衍射强度分布,计算得到了晶体在5°和10°衍射角度时的衍射能谱。搭建了X射线衍射实验平台,实测了NaCl单晶的衍射能谱,校验了仿真模型,实测谱对应的能量和强度与仿真结果一致。解决了晶体的初始衍射谱受到仪器测量误差影响的问题,为晶体初始衍射谱的获取提供了一种有效的方法。 相似文献
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微区衍射是研究微米级矿物相信息的重要手段,因样品的细小和X射线光源的限制使得研究难以深入进行。本文介绍了常见的三种微区衍射,并给出了常规微光源下获得的碱性长石微区X射线衍射(XRD)数据,通过与碱性长石的JCPDS卡片数据的对比表明,该微区为低温钠长石,而X射线粉末衍射结果表明该碱性长石为正长石和钠长石的混晶,表明微区X射线衍射研究在地质学研究中具有较好的应用远景,它对于微米级矿物的相鉴定、相转变研究具有重要意义。 相似文献
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粉末X射线衍射是物质相分析的一种基本方法,正确设定参数能够提高鉴定的准确性.本文通过实验给出参数Threshold和Diff Point取值的最优化范围,为鉴定物质成份提供可靠依据. 相似文献
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在高等院校培养理工科人才的过程中,实验教学能够促使大学生对本专业所学知识有一个直观的认识,在提高学生创新能力和社会竞争力等方面起着至关重要的作用。X射线衍射是一种广泛应用于材料分析的无损检测技术,按照本校材料物理专业培养方案和教学特点,将该技术融入到本专业实验教学中可以使学生深入了解X射线衍射仪的仪器构造、工作原理,熟悉PANalytical公司生产的Empyrean型高分辨衍射仪的操作方法。实验教学中以SrSnO3粉末和薄膜试样为实例,有效帮助学生掌握高分辨X射线衍射仪的测试功能及实际应用。实践证明该教学内容有利于激发学生的科研热情,提高学生的科学素养。 相似文献
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尚磊 《赤峰学院学报(自然科学版)》2011,27(1):11-13
以低成本的流化床粉煤灰为基本原料,利用封闭式水热合成法,直接与碱液反应,成功合成了分子筛.使用X射线粉末衍射仪分析了实验中得到的分子筛的结构,研究了碱度对合成沸石的影响,硅铝比对合成的影响以及反应时间对合成的影响,并用结论证明了以粉煤灰为原料制备分子筛的理论基础和可行性. 相似文献
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用化学共沉淀法和在NH3/H2气氛下氮化处理得到了一系列不同Ni含量的Fe-Ni-N多晶粉末.分别用X射线衍射(X-ray Diffraction XRD)和振动样品磁强计(Vibrating Sample Magnetometer VSM)做了结构和磁性的测量.结果表明:制备单相γ'-(Fe1-xNix)4N粉末与NH3/H2气流比、热处理温度以及时间有关.随着Ni含量的增加,材料的晶格常数逐渐减小;饱和磁化强度(Ms)随着Ni含量的增加而下降,矫顽力(Hc)的变化比较复杂.Ni含量在0.20～0.26之间较容易得到单相的γ'-(Fe1-xNix)4N粉末,并且有较高的磁性.计算了Fe0.99Ni0.01N多晶粉末的饱和磁化强度,结果与实验值很接近. 相似文献
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徐胜 《常熟理工学院学报》2006,20(2):87-90
用传统的固相反应法制备了掺杂稀土元素Gd的YBa2Cu3-xGdxO7-δ多晶粉末样品,并对YBa2Cu3-xGdxO7-δ结构进行X射线衍射研究。详细研究了Gd掺杂对YBa2Cu3O7-δ(Y-123)的结构与输运性质的影响。借助Rietveld方法,对不同掺杂的样品进行了细致的结构分析,并从结构的变化分析了掺杂对自旋隙产生的影响。对Gd3 离子磁掺杂自旋隙特征的研究说明自旋隙温度很大程度地依赖平面间的反铁磁关联配对的加强。 相似文献
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用化学共沉淀法和在NH3/H2气氛下氮化处理得到了一系列不同Ni含量的Fe-Ni-N多晶粉末。分别用X射线衍射(X-ray Diffraction XRD)和振动样品磁强计(Vibrating Sample MagnetometerVSM)做了结构和磁性的测量。结果表明:制备单相γ′-(Fe1-xNix)4N粉末与NH3/H2气流比、热处理温度以及时间有关。随着Ni含量的增加,材料的晶格常数逐渐减小;饱和磁化强度(Ms)随着Ni含量的增加而下降,矫顽力(Hc)的变化比较复杂。Ni含量在0.20~0.26之间较容易得到单相的γ′-(Fe1-xNix)4N粉末,并且有较高的磁性。计算了Fe0.99Ni0.01N多晶粉末的饱和磁化强度,结果与实验值很接近。 相似文献
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结合近几年化学、材料、化工学科的研究热点,探讨了一个由科研实验"磁性复合物的制备与表征"设计转化的综合化学教学实验。通过此综合教学实验,学生可了解纳米材料的合成方法及表征技术,掌握红外光谱仪和热重分析仪的结构、原理及操作方法,了解高倍透射电镜、X射线粉末衍射仪、X射线光电子能谱仪等大型仪器的原理、制样方法以及操作技能,培养学生的动手实践能力、创新意识,激发他们对科研的兴趣。 相似文献
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用化学共沉淀法和在NH3／H2气氛下氮化处理得到了一系列不同Ni含量的Fe-Ni-N多晶粉末。分别用X射线衍射（X-ray DiffractionXRD）和振动样品磁强计（VibratingSampleMagnetometerVSM）做了结构和磁性的测量。结果表明：制备单相γ′（Fe1-xNix）4N粉末与NH3／H2气流比、热处理温度以及时间有关。随着Ni含量的增加，材料的晶格常数逐渐减小；饱和磁化强度（Ms）随着Ni含量的增加而下降，矫顽力（Hc）的变化比较复杂。Ni含量在0．20～0．26之间较容易得到单相的γ′（Fe1-xNix）4N粉末，并且有较高的磁性。计算了Fe0.99Ni0.91N多晶粉末的饱和磁化强度，结果与实验值很接近。 相似文献