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以4-叔丁基苯酚为原料,与六次甲基四胺在三氟乙酸中反应生成4-叔丁基-2,6-二甲酰苯酚,然后再与环己二胺反应生成Schiff碱,最后通过硼氢化钠使Schiff碱还原成所需化合物.各中间体和目标产物经FT-IR和1H NMR表征确认. 相似文献
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研究替米沙坦中间体2-正丙基-4-甲基-6-(1’-甲基苯并咪唑-2-基)苯并咪唑(1)的合成工艺，并进行了改进与优化。以丁亚氨酸乙酯盐酸盐（2）为起始原料，与4-氨基-3-甲基苯甲酸（3）反应生成4-丁眯基-3-甲基苯甲酸（4）,4经次氯酸钠溶液处理环合，生成2-正丙基-4-甲基-6-羧基苯并咪唑（5）,5与亚硫酰氯反应生成2-正丙基-4-甲基苯并咪唑-6-酰氯（6）,6与N-甲基邻苯二胺盐酸盐（7）发生亲核、环合反应最终得到替米沙坦关键中间体2-正丙基-4-甲基-6-(1’-甲基苯并咪唑-2-基)苯并咪唑(1)，目标产物1总收率72.14%，纯度99%。优化后工艺路线短，反应条件温和，适合工业化生产。 相似文献
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用荧光光谱法研究了盐酸葸诺沙星与牛血清白蛋白的结合反应,测定了该反应的结合常数,结合点位数及热力学参数。并确定了分子间的作用力性质;根据非辐射能量转换机制,确定了盐酸蒽诺沙星-牛血清白蛋白间的结合距离。采用同步荧光技术考察了盐酸蒽诺沙星对牛血清白蛋白构象的影响。 相似文献
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本文研究了从海洋湿地分离的一株分支杆菌(Mycobacterium sp.1023)降解荧蒽的代谢过程.通过高效液相色谱和气象色谱-质谱连用技术检测和鉴定了荧蒽在该菌株中代谢的主要中间产物.结果发现该菌株可以利用荧蒽为唯一炭源生长.它通过两条途径代谢荧蒽,其一能够完全将荧蒽转变为二氧化碳,而第二条途径积累8-羟基-7-甲酯-荧蒽. 相似文献
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采用超声辅助索氏提取土壤样品预处理新方法提取土样中的PAHs并用恒能量同步荧光光谱分析法对土壤中的多环芳烃进行分析。结果表明,分别采集的龙岩市新罗区8个土壤中总的含有苯并[k]荧蒽、蒽、荧蒽、1,12苯并苝、2,3-苯并蒽、1,2,5,6-二苯并蒽、芴、2,3-苯并芴、晕苯这9种组分,多环芳烃的含量在9.344~372.986 ng.g-1。工业区域周边的PAHs含量相对较高,而非工业区域周边的PAHs量随着人类活动的增加而增高。 相似文献
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《大连大学学报》2019,(3):47-50
季铵盐在化学、生物和医药等领域有着非常重要的应用价值。本文研究了1-甲基哌啶(1a)、1-甲基-2-哌啶甲醇(2a)、1-甲基-3-哌啶甲醇(3a)、1-甲基-4-羟基哌啶(4a)、1-甲基-3-哌啶甲酸甲酯(5a)和1-环己基哌啶(6a)分别与CH_3I通过甲基化反应得到几种含哌啶环的碘代季铵盐。研究了不同溶剂、反应温度和反应底物摩尔比对反应的影响;产物结构经~1H NMR进行了表征。结果表明丙酮是本反应的适宜溶剂,反应底物的空间位阻是决定底物摩尔比的重要因素,如1-甲基哌啶(1a)的空间位阻最小,其与CH_3I最佳反应摩尔比为1:1.3,产物产率可达81.5%;1-环己基哌啶(6a)的空间位阻最大,其与CH_3I摩尔比达到1:1.8时,产物产率仅为40.0%。 相似文献
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改进了除草剂氟噻草胺的合成工艺：以氨基硫脲为原料,与三氟乙酸环合生成2-氨基-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑,再经重氮化反应生成2-氯-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑,最后与2-羟基-N-（4-氟苯胺）-N-（1-甲基乙基）乙酰胺反应,经后处理得氟噻草胺。该工艺路线流程短、产品效率高、含量高、三废少且反应条件温和,易于操作和控制,适合工业化生产。文章还对主要因素的影响进行了实验与分析。 相似文献
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翟智卫 《洛阳工业高等专科学校学报》2014,(3)
以2-硝基乙烯-1,1-二硫醇钾和N,N-二甲基-2,3-二氯-1-丙胺为原料,通过缩合反应合成了一种新型的二硫戊环化合物N,N-二甲基[(E)-(2-硝基亚甲基-1,3-二硫戊环-4-基)]甲胺。利用1H NMR谱确证了其结构的正确性。用乙腈作溶剂进行重结晶,得到其单晶体,通过X-射线衍射仪解析了空间结构。 相似文献
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本文建立了同时测定工业废水中微量的萘、α-萘酚及蒽的毛细管气相色谱方法。以二氯乙烷和氯化钠的混合液萃取水样,利用毛细管柱气相色谱-FID进行检测,以外标法定量。该方法测定的萘、α-萘酚、蒽的标准工作曲线方程分别为y=23.091x＋0.688（r=0.9996）,y=17.788x-13.136（r=0.9992）,y=25.123x-10.756（r=0.9991）,检出限（S/N=3）分别是5.3×10-4μg.mL^-1,6.9×10-4μg.mL^-1,4.9×10-4μg.m^L-1,线性范围分别是1.8×10^-3 - 40μg.mL^-1、2.3×10^-3 - 60μg.mL^-1、1.6×10^-3 - 50μg.mL^-1。对此多环芳烃体系标准混合物溶液进行了3个不同水平的添加,每个水平重复6次进样,萘、α-萘酚、蒽的平均加标回收率分别为89%-104%、97%-113%、90%-106%,相对标准偏差分别为1.7%-2.6%、1.9%-3.7%、1.8%-3.5%。相同条件下,实际工业废水样品经富集后检测,萘,α-萘酚,蒽的平均浓度分别为196.7μg.mL^-1、20.65μg.mL^-1、100.8μg.mL^-1。实验结果表明：本方法操作简便、快速、准确、灵敏度高、线性范围较宽,测定结果令人满意。 相似文献
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在水相中,70℃时,六亚甲基四胺、乙酰乙酸乙酯与碳酸铵发生Hantzsch反应,生成1,4-二氢-2,6-二甲基吡啶-3,5-二羧酸二乙酯,产率达90%;在55～60℃时,醛、乙酰乙酸乙酯和碳酸铵Hantzsch反应得到对称的Hantzsch酯,反应时间1～4 h,产率为88%～99%。以醋酸铵代替碳酸铵,在绿色有机溶剂(水、乙醇)中,催化剂(脯氨酸、胍盐酸盐)催化该反应得到中等至定量的产率;以5,5-二甲基-1,3-环己二酮代替另一分子乙酰乙酸乙酯,反应产生不对称的Hantzsch酯。该反应甚至在无溶剂、无催化剂、室温条件下,主要得到空气氧化的芳构化产物。以绿色化学为导向,将Hantzsch反应基础研究的成果设计成设计型、综合型实验,合成在化学、生物和医学上有广泛应用的Hantzsch酯,既开拓了学生的创新能力,培养了他们绿色环保意识,又理论联系实际、学以致用。 相似文献
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采用5％Pd／C作为转移氢催化剂,原料3,5-二甲基-2-环己烯酮为氢给予剂,以工业双戊烯作为氢接受剂和溶剂,合成了3,5-二甲基苯酚。考察了催化剂用量、反应时间和反应温度对反应的影响,确定了合成3,5-二甲基苯酚的最佳反应条件：原料与5％Pd／C的配比为10：0．8（质量比）、反应时间30min、在回流温度下,在此条件下,3,5-二甲基苯酚的收率可达79％。对催化剂的重复使用次数进行了考察,使用5次后催化剂活性是原来的86．1％。 相似文献
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以芳香醛和1,3-环己二酮或5,5-二甲基1,3-环己二酮为原料,酸性离子液体〔bmim〕HSO4作催化剂,合成了一系列的氧杂蒽二酮类衍生物。该方法具有操作简便、反应时间短、产率较高、反应体系对环境友好、催化剂可回收重复使用等优点。 相似文献
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介绍了一种以廉价易得的乙酰乙酰苯胺类化合物为反应原料,使其和二硫化碳发生化学反应,生成乙酰基二硫缩烯酮类化合物,该化合物在碱性条件下与芳香环类化合物发生反应得到2－甲酰苯胺－3－甲基苯并吡喃酮． 相似文献
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通过对1-苯基-3-(4-硝基苯基)-5-(9-蒽基)-2-吡唑啉及其相关化合物的吸收光谱进行比较研究,发现该分子的吸收不同于分子内“Ar-N-N=C-Ar“发色团与蒽发色团的叠加.其中“Ar-N-N=C-Ar“发色团的吸收系数增强了12倍,存在极大的增色效应,蒽的精细吸收峰也均红移了20 nm左右.说明两者存在基态下的相互作用.优势构象理论分析表明这是由于基态π电子轨道重叠的高位共轭效应引起的.该发现将有助于解释该类分子激发态下发色团间的非共轭电荷转移以及能量转移,并为寻找更大吸收系数的该类化合物提供了较好的方法. 相似文献
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南光明 《伊犁师范学院学报》2003,(3):103-103,105
以糠醛、乙炔等为原料，合成了吡啶环及甲基吡啶，然后采用化学氧化的方法，对2-甲基吡啶、3-甲基吡啶、4-甲基吡啶进行氧化，生成各自所对应的吡啶羧酸，讨论了各种氧化方法的优缺点。 相似文献
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在强场的作用下,2-甲基环戊酮离子会解离成各种产物,用密度泛函理论中的UB3LYP/6-31G(D,P)方法研究了2-甲基环戊酮离子的一个解离通道.找到过渡态、中间体和由此生成的产物C4H5O++C2H5. 相似文献