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相似文献
 共查询到20条相似文献,搜索用时 406 毫秒
1.
采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载硅钨钼酸催化剂.以其为催化剂,对以丁酮和乙二醇为原料合成丁酮乙二醇缩酮的反应条件进行了研究,较系统地研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、带水剂环己烷,反应时间对收率的影响.实验表明,二氧化硅负载硅钨钼酸催化剂是合成丁酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在n(丁酮)∶n(乙二醇)=1∶1.4,催化剂用量为原料总质量的0.6%,环己烷作带水剂10 mL,反应时间75min的优化条件下,丁酮乙二醇缩酮的收率可达96.77%.  相似文献   

2.
以环已烷为溶剂和带水剂,有机锡为催化剂,催化合成环己酮缩乙二醇。考察了各种因素对反应的影响。实验确定了优化反应条件为:n(乙二醇):n(环己酮)=1:1.2,催化剂用量为2.0%(以环己酮和乙二醇总质量计),反应回流时间1.5h,反应温度80℃,其收率达85.43%.  相似文献   

3.
以固体超强酸Fe2O3-SO2-4为催化剂合成苹果酯,考察了催化剂的活化温度、催化剂的用量、反应物摩尔比等因素对收率的影响.实验结果表明,合成苹果酯的最佳条件为乙酰乙酸乙酯的用量在0.1mol的情况下,用固体超强酸Fe2O3-SO2-4为催化剂,催化剂的活化温度500℃,用量1.75g,反应物乙酰乙酸乙酯与乙二醇的摩尔比12,苹甲酯的收率为89.7%.  相似文献   

4.
报道了以固体超强酸SO2-4/TiO2-WO3为催化剂,通过苯甲醛和乙二醇反应合成了苯甲醛乙二醇缩醛,探讨了SO2-4/TiO2-WO3对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了醛醇物质的量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响.实验表明:SO2-4/TiO2-WO3是合成苯甲醛乙二醇缩醛的良好催化剂,在n(醇)∶n(醛)=1.25∶1,催化剂用量为反应物料总质量的0 50%,环己烷为带水剂,反应时间50min的优化条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达77 3%.  相似文献   

5.
以固体超强酸 Fe2 O3 —SO2 -4为催化剂合成苹果酯 ,考察了催化剂的活化温度、催化剂的用量、反应物摩尔比等因素对收率的影响。实验结果表明 ,合成苹果酯的最佳条件为 :乙酰乙酸乙酯的用量在 0 .1 mol的情况下 ,用固体超强酸 Fe2 O3 —SO2 -4为催化剂 ,催化剂的活化温度 5 0 0℃ ,用量 1 .75 g,反应物乙酰乙酸乙酯与乙二醇的摩尔比 1∶ 2 ,苹甲酯的收率为 89.7%。  相似文献   

6.
3,5-二异丙基水杨酸制备工艺条件的优化   总被引:1,自引:0,他引:1  
考察了超声波反应时间、反应温度以及催化剂浓硫酸对水杨酸烷基化反应的影响,通过正交实验设计,优化了异丙醇与水杨酸合成3,5-二异丙基水杨酸的工艺条件,在超声波反应温度60℃和浓硫酸用量13ml的条件下,常压下反应100min产率可达到31.6%,收率高于文献报道值(17.42%)。通过红外光谱熔点分析表征了产物的结构。  相似文献   

7.
SO2-4/TiO2-WO3催化剂催化合成苯甲醛乙二醇缩醛   总被引:4,自引:0,他引:4  
报道了以固体超强酸SO42-/TiO2-WO3为催化剂,通过苯甲醛和乙二醇反应合成了苯甲醛乙二醇缩醛,探讨了SO42-/TiO2-WO3对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了醛醇物质的量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响.实验表明:SO42-/TiO2-WO3是合成苯甲醛乙二醇缩醛的良好催化剂,在n(醇):n(醛)=1.25:1,催化剂用量为反应物料总质量的0.50%,环己烷为带水剂,反应时间50min的优化条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达77.3%.  相似文献   

8.
以固体超强酸Fe2O3-SO4^2-为催化剂合成苹果酯,考察了催化剂的活化温度、催化剂的用量、反应物摩尔比等因素对收率的影响。实验结果表明,合成苹果酯的最佳条件为:乙酰乙酸乙酯的用量在0.1mol的情况下,用固体超强酸Fe2O3-SO4^2-为催化剂,催化剂的活化温度500℃,用量1.75g,反应物乙酰乙酸乙酯与乙二醇的摩尔比1:2,苹甲酯的收率为89.7%。  相似文献   

9.
纳米超强酸SO42-/TiO2催化合成苹果酯-A   总被引:6,自引:2,他引:6  
以纳米超强酸SO42-/TiO2为催化剂,通过乙酰乙酸乙酯和乙二醇反应合成了苹果酯,研究了各有关因素对产品收率的影响.实验表明,纳米超强酸SO42-/TiO2是合成苹果酯的良好催化剂,在酯醇物质的量比为1∶2.0,催化剂用量为2.0 g,反应时间1.5 h的条件下,苹果酯的收率可达93.2%.  相似文献   

10.
用2-溴丙酸与乙醇酯化,按n(C2H5OH)/n(CH3CHBrCOOH)=1.5,以对甲苯磺酸为催化剂,苯为带水剂,在80℃左右加热回流反应3.5h,合成2-溴丙酸乙酯,经蒸馏后得2-溴丙酸乙酯,其质量分数为98.6%,收率为94.7%.  相似文献   

11.
用金刚烷与浓硫酸直流氧化来制备金刚酮,对影响反应的金刚烷与浓硫酸的配比、反应的时间和反应的温度等因素进行了考察.确定直接氧化法合成金刚酮的最佳反应条件.即反应时间为5.0h,反应的最佳物料配比为2g金刚烷;11mL浓硫酸,反应最佳温度为80℃,此条件下的产率为50.9%.  相似文献   

12.
将SO4^2-/TiO2负载镧制备了新型催化剂SO4^2-/La2O3-TiO2以癸二酸和正丁醇的酯化反应为探针,考察了不同制备条件对催化剂性能的影响,结果表明:La^3+浸渍浓度为0.07mol/L,经110℃烘干后于500℃焙烧3h所得催化剂活性最好。采用正交实验法对影响酯化反应的因素进行考察,最佳实验条件为n(醇):n(酸)=4:1,反应时间3h,催化剂用量1.5%(总物料),酯化率可达96.5%。且该催化剂具有良好的重复使用和再生能力。  相似文献   

13.
以对羟基苯甲酸、氯仿为原料,以氢氧化钠溶液作为溶剂,氯化卞基三乙基铵为相转移催化剂,合成了3-甲酰基-4-羟基苯甲酸,用元素分析、IR对产物进行了表征.研究了反应物配比、溶剂浓度、反应温度、反应时间等对产物收率的影响.结果表明,当n(对羟基苯甲酸):n(氯仿)=1∶2.4,氢氧化钠水溶液的浓度35%,反应温度为65℃,反应时间为30min时,3-甲酰基-4-羟基苯甲酸的收率为55.7%.  相似文献   

14.
将SO4^2-/TiO2-HZSM-5负载镧制备了新型催化剂SO4^2-/La2O3-TiO2-HZSM-5,以对羟基苯甲酸和丙醇的酯化反应为探针,考察了不同制备条件对催化剂性能的影响。结果表明:la^3+浸渍浓度为0.07 mol/L,经110℃烘干后于500℃焙烧3h所得催化剂活性最好。对影响酯化反应的因素进行考察,最佳实验条件为n(醇)∶n(酸)=5∶1,反应时间4h,催化剂用量3.0%(总物料),酯化率可达96.0%。且该催化剂具有良好的重复使用和再生能力,适宜合成对羟基苯甲酸酯。  相似文献   

15.
采用部分硫酸盐代替浓硫酸作催化剂催化醇(环己醇、正辛醇)消除反应生成烯烃进行了研究,主要考察了催化分馏反应时间、催化剂用量、催化剂重复使用对消除反应的影响.结果表明:碱金属酸性硫酸盐和部分重金属硫酸盐,尤其是硫酸氢钾、硫酸锆催化能力比浓硫酸强,而且硫酸锆重复使用性能效果更好,代替浓硫酸催化剂完全符合环境保护和清洁生产的要求.  相似文献   

16.
在大量实验的基础上对影响硫酸亚铁铵制备实验的各种因素进行了探究。通过对实验结果进行对比分析,发现等质量的熟铁比生铁与硫酸完全反应所用的时间短;在铁屑处理油污方法上.采用直接灼烧的方法比用Na2CO3溶液煮沸10min的方法所得的铁与稀硫酸完全反应所用的时间要短;m(FeSO4):m[(NH4)2SO4]=1:0.8时产量较高。  相似文献   

17.
基于H2SO4介质中,沸水浴加热10min的条件下,铬(Ⅵ)能显著催化溴酸钾氧化吖啶橙(R)的褪色反应,据此建立了催化溴酸钾氧化吖啶橙褪色光度法测定痕量Cr(Ⅵ)的新方法.其线性范围为0.02—0.40μg/L,工作曲线的回归方程为△A=0.07684+0.14971CCr(Ⅵ)(μg/L),相关系数r=0.9966,检出限为1.1×10^-11g/mL.本法成功用于江水、人发中的痕量铬(Ⅵ)的测定,结果满意.  相似文献   

18.
头孢他啶侧链酸在碱性条件下与DM缩合生成头孢他啶侧链酸活性硫酯时,用价格低廉的亚磷酸三乙酯代替价格昂贵的三苯基膦,通过设计正交实验优选出的较佳反应条件为:固定头孢他啶侧链酸19.8g,反应物料n(头孢他啶侧链酸):n(DM):n(亚磷酸三乙酯):n(三乙胺)=1:1.2:1.2:1.2,反应溶剂乙腈150mL,于5℃反应5h,收率86.8%.  相似文献   

19.
α-溴代富马酸二甲酯(α—BrDMF)的合成分为两步:以冰乙酸为溶剂,富马酸二甲酯(DMF)与溴发生亲电加成反应生成富马酸二甲酯二溴化物(α—BrDMF);d—BrDMF与氢氧化钠的乙醇溶液共热,发生消除反应可得α—BrDMF。在单因素实验的基础上通过正交实验对反应条件进行了优化,得到最佳反应条件。加成反应最佳工艺条件为:当DMF与溴的摩尔比为1:1.1,在4℃下反应10h,产率为70.6%。消除反应最佳工艺条件为:反应物料摩尔比为1:1,在60℃下反应2.5h,可得灰白色固体α—BrDMF。皮肤过敏性测试表明α—BrDMF无明显致敏性。  相似文献   

20.
利用陶瓷膜和纳滤膜的组合分离技术代替板框对霉酚酸发酵液的过滤,对霉酚酸发酵液进行澄清和浓缩实验.采用陶瓷膜(0.1μm)和S-372纳滤膜技术对霉酚酸发酵液进行研究,研究了膜系统的通量、加水倍数和浓缩倍数等因素对膜分离性能的影响.在陶瓷膜加水4倍时,霉酚酸的收率可达96.5%,平均通量可达160-180 L/( m2·h);纳滤对霉酚酸的截留率和收率均达到98%,霉酚酸效价可浓缩到21 g/L,通量为25 L/( m2·h)左右,与板框滤液效价相比,提高了3.5倍.结果表明:陶瓷膜和纳滤膜的组合工艺在产品收率及产品质量方面都明显优于传统的板框过滤,具有良好的应用潜力.  相似文献   

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