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1.
建立了检测鸡蛋中三聚氰胺的超高效液相色谱-串联质谱/质谱法.样品用三氯乙酸溶液提取,经阳离子交换固相萃取柱净化后,用液相色谱-串联质谱/质谱法测定和确证,在电喷雾离子化(ESI+)和多反应监测模式条件下,外标法定量.结果表明:该方法线性好,三聚氰胺的线性范围为10～200 μg/L;线性相关系数分别为0.999 9,检出限为0.01 mg/kg;在3个浓度水平加标,三聚氰胺的回收率在85.4%～98.5%之间,变异系数小于10%.该方法灵敏度高、准确度好,非常适用于鸡蛋与蛋制品中三聚氰胺的检测. 相似文献
2.
张苏珍王益军田蕴葛敏贺燕张竞男 《连云港职业技术学院学报》2016,(3):1-4
建立了一种快速检测猪肉中五种磺胺类药物的高效液相色谱（HPLC）检测方法。通过四组对比试验得出最佳前处理方法为：用乙腈提取,50℃条件下氮吹浓缩。色谱条件为：乙腈-甲醇-水-乙酸（2：2：9：0.2,V/V）为流动相,C18反向色谱柱分离,270nm波长下检测。结果表明：该方法五种磺胺类物质线性范围为0.1～5.0μg/m L,检出限为5μg/kg,定量限为16.5μg/kg。在80～150μg/kg添加范围内五种磺胺类药物的回收率在80.2%～118.5%之间。通过对比得出的检测方法操作简单高效、灵敏度高,精密度较好,可用于大批量猪肉样品中五种磺胺类药物的检测。 相似文献
3.
鸡蛋经乙酸乙酯提取,正己烷去脂净化处理后用高效液相色谱(HPLC)测定鸡蛋中磺胺类抗生素残留的方法,对六种磺胺的添加回收率为78.8%~103.0%,相对标准偏差(RSD)在8.5%以下。鸡蛋在加工过程中,随着时间的延长和温度的提高,鸡蛋中磺胺残留呈明显降低趋势。 相似文献
4.
实验采用VP-ODS色谱柱(150 mm×4.6 mm,5.0μm),以5%甲醇-10%乙腈-85%30 mM磷酸缓冲液(pH3.0,体积比)为流动相;流速为1.0 mL/min,检测波长为285 nm.该方法对13种喹诺酮类药物的线性范围为0.03～100μg/mL,最低检测限为0.001～0.03μg/mL;样品萃取回收率均大于64%,方法简单,准确,为食品中喹诺酮类药物的残留检测提供了一种有效的分析方法. 相似文献
5.
6.
对铁观音茶和茶茎原花青素的含量进行测定.采用超声提取法,90%乙醇做提取剂,用1%的香草醛-盐酸溶液作为显色剂,对样品中的原花青素含量进行测定.用原花青素标准品得到线性回归方程为:A=8.301 3×C-0.047 3,相关系数R=0.999 6,原花青素的浓度在0.020～0.120 mg/mL范围内,吸光度A与浓度C呈良好线性关系.方法的加标回收率为96.5%～101.5%,变异系数为0.01%,该方法的准确度与精密度均较高,可按标准曲线法进行定量分析. 相似文献
7.
吉仙枝 《三门峡职业技术学院学报》2014,(2):109-112,124
研究气质联用法测定鱼肉中的多氯联苯,采用微波辅助提取-固相萃取净化的方式,探索超声波条件对测定效果的影响。最佳测定条件为：10.0g样品用10毫升的V（正己烷）：V（丙酮）=1：1的混合溶液作为萃取溶剂,微波萃取温度设定为100℃,萃取时间为16min。方法的回收率为88.3％-97.8％,相对标准偏差处于4.36％-7.21％之间,可保证样品中4种PCBs残留的定性与定量检测。 相似文献
8.
建立了动物源性食品中9种喹诺酮类药物残留量的液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱测定方法.样品经阳离子交换固相萃取柱净化后,采用多反应监测(MRM)模式,进行LC-MS/MS分析.方法检出限均为0.05μg/kg,在0.05～50μg/kg添加水平范围内,喹诺酮类药物回收率为65.8%～94.6%,相对标准偏差为5.3%～9.1%. 相似文献
9.
水产品中孔雀石绿残留提取技术研究 总被引：3，自引：0，他引：3
通过L9（3^4）正交实验确定了水产品中孔雀石绿残留的最佳提取剂配方及提取技术：在5g鱼肉样品中分别加入酸性氧化铝2．0g、PbO2和硅藻土混合物（1：2）0．6g、pH3．5乙酸盐缓冲溶液7．5ml、lmol／L的对甲苯磺酸溶液2．5ml、乙腈10ml,经充分研磨、匀浆之后,3000rpm离心取上清液． 相似文献
10.
离子色谱法测定桑叶中γ-氨基丁酸 总被引：2，自引：0，他引：2
研究了正交试验确定γ-氨基丁酸的最佳提取条件,离子色谱法检测桑叶中γ-氨基丁酸含量的分析方法.采用WIC-Ⅱ型离子色谱仪,以2.4 mmol/L Na2>CO3-2.4mmol/L NaHCO3溶液淋洗,流速为0.8 Ml/min,电导检测器对桑叶中γ-氨基丁酸的含量做了初步的测定.结果表明:最佳提取条件为:桑叶用量2 g,加液量80 Ml,超声提取时间35 min,超声提取温度50℃,桑叶中γ-氨基丁酸的含量为1.987 9 mg/g,该成份在检测条件下有较好的选择性,线性范围0.1～10 mg/L,相对标准偏差<1.08%,回收率为89.2%～98.7%. 相似文献
11.
许立 《淮南师范学院学报》2006,8(5):113-114
文章研究了地肤叶绿色素的最佳提取条件、基本性质及其稳定性。结果表明:以90%的乙醇为提取剂,料液比(g︰mL)在1︰50,于50～60℃下浸提24h效果最好。该色素易溶于丙酮、乙醇和碱溶液,对光、热、氧化剂、还原剂和大部分金属离子都比较稳定。 相似文献
12.
雷亚春 《忻州师范学院学报》2012,28(5):12-13
通过对样品进行蒸发,烘干,滴加(1+1)硝酸溶液萃取,定量转移的前处理方法,使甲醇汽油中的钠离子由有机相转入水相中,用原子吸收法进行了直接测定.原子吸收光谱试验时,甲醇汽油中钠含量的测定波长为589.0nm,工作曲线的线性范围为0～ 1.6ug/ml,重点对酸度的影响进行了试验,选择了硝酸作为本试验的萃取剂.回收率在97.5～102.5%之间,相对标准偏差在6 ～7%左右,符合检验要求. 相似文献
13.
建立一种用高效液相色谱法测定茶叶中儿茶素的含量.方法:样品经乙醇提取,超声30min后,过C18小柱净化,样品溶液经0.45μm滤膜过滤后,用于HPLC分析.使用C18(5 um,150 mm×6.0 mm)色谱柱进行分离,用不同体积比混合的流动相A及流动相B的混合液作梯度淋洗,流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm,柱温为40℃.以甲醇∶水∶乙酸-26∶73.5∶0.5(体积比)为流动相.儿茶素在0.02～0.3 g/L范围内线性关系良好,回收率在98.2%～100.3%之间,相对标准偏差为1.6643%.该方法具有操作简便、快速、精密度高、回收率好、重现性较好、检测限低等优点. 相似文献
14.
目的:考察4种长柄石杉中石杉碱甲的提取工艺,选择出最适宜提取工艺和工艺条件.方法:以石杉碱甲得率为考察指标,分别优化了酸漫取、微波协助酸浸取、超声协助酸浸取、索氏提取4种提取工艺,并对4种提取工艺进行综合比较.结果:石杉碱甲的最适宜提取工艺为超声协助酸浸取工艺,该工艺最佳提取条件为:采用1.5%酒石酸为浸泡剂,固液比为20,浸泡时间24 h后超声10min.结论:采用该提取工艺测得三明两地长柄石杉中石杉碱甲的含量分别为:0.0458%,0.0369%,加标回收率在97.6%～103.6%之间,RSD(n=6)在0.53%～1.69%之间.该工艺方法可行,且简便、快捷、重现性好. 相似文献
15.
以离子液体1-乙基-3-甲基咪唑溴盐([EMIm]Br)作为萃取剂,采用超声辅助萃取-气相色谱法分析红薯样品中农药呋喃丹的残留量,并考察了萃取剂种类、萃取剂浓度及超声时间等因素对萃取效果的影响.在优化实验条件下,呋喃丹色谱峰面积与浓度(0.01～0.50μg/mL)呈良好的线性关系,呋喃丹的检测限为0.006μg/mL.用于大连等5个产地的红薯样品分析,加标回收率为95%～116%.本方法具有萃取效率高、灵敏度高、操作简单、绿色环保等优点,可用于食品中呋喃丹等农药残留量的检测. 相似文献
16.
《实验室研究与探索》2015,(9)
采用微波辅助提取和常规的气相色谱分离方法,对农用棚膜中6种邻苯二甲酸酯类(PAEs)增塑剂的检测进行了实验研究。选用正己烷作为提取剂,利用单因素和正交实验对提取条件进行了优化,棚膜样品破碎至1.0 cm×2.0 cm,料液比(m L/g)1∶50,微波功率400 W,萃取时间8 min能获得最佳提取效果。采用气相色谱法,在DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱上利用程序升温对样品进行分离,氢火焰离子化检测器进行检测。该方法在2.0~1 000 mg/L范围具有良好线性关系,相关系数均大于0.999,检测限0.15~0.60 mg/kg,符合国家限量标准,样品加标回收率85.4%~110.7%,相对标准偏差0.61%~7.47%。该方法操作简单,灵敏度高,不仅可以满足农用棚膜中邻苯二甲酸酯类化合物的分析检测,并可应用于本科生仪器分析实验教学。 相似文献
17.
在单因素试验基础上,利用正交试验,分别对甘薯中清除羟自由基和超氧阴离子自由基的两类活性物质的提取条件进行优化。结果表明,甘薯中清除羟自由基活性物质的最佳提取条件为：以水作为提取溶剂,提取剂用量45 mL/g,提取温度为45℃,提取时间2.5 h;甘薯中清除超氧阴离子自由基活性物质的最佳提取条件为：以无水乙醇作为提取溶剂,提取剂用量35 mL/g,提取温度为45℃,提取时间3.0 h。在以水作为提取溶剂的条件下,各提取因素对活性物质羟自由基清除效果的影响顺序由大到小依次为：提取温度、提取时间、提取剂用量,各因素对羟自由基清除率的影响均极显著（p〈0.01）;在以无水乙醇作为提取溶剂的条件下,各提取因素对活性物质超氧阴离子自由基清除效果的影响顺序由大到小依次为：提取温度、提取剂用量、提取时间,各因素对超氧阴离子自由基清除率的影响均极显著（p〈0.01）。 相似文献
18.
对小黄花鱼头及鱼肉中脂肪酸的组成和含量进行分析测定.采用Bligh-Dyer提取法对样品中的脂肪油进行提取后,进行甲酯化处理,利用气相色谱-质谱联用仪对其脂肪酸的组成和含量进行分析测定.结果表明,从小黄花鱼头和鱼肉中分别鉴定出17种和16种脂肪酸,不饱和脂肪酸含量分别为66.60%和68.12%. 相似文献
19.
菊花脑花活性成分提取工艺及挥发油成分分析 总被引：1，自引：0，他引：1
以滁州本地菊花脑花作为实验材料,通过单因素和正交实验对常规水提法和超声波辅助提取菊花脑花中黄酮和总酚的工艺进行优化;并利用水蒸气蒸馏法提取菊花脑花中的挥发油,对其成分进行GC-MS分析.研究发现:常规水提取法对菊花脑花黄酮和总酚进行提取的最优的条件是料液比1:35、水浴温度80℃、提取时间100min,此时黄酮和总酚的得率分别为12.41mg/g和7.58mg/g;超声波辅助提取法对菊花脑花黄酮和总酚进行提取的最优条件是料液比1:35、提取剂浓度60%、超声功率200W、超声时间20min,此时黄酮和总酚的得率分别为20.34mg/g和7.97mg/g;蒸馏法所得挥发油的GC-MS分析出约50种成分,其中含量较高的有樟脑(9.92%)、β-倍半水芹烯(7.75%)、石竹烯(5.98%)和檀香醇(5.87%). 相似文献
20.
杨作格 《实验室研究与探索》2012,(7):270-273
探索了从环境样品中提取甲基汞的方法,并通过对环境样品中的甲基汞分析方法的研究,对比用ICP-MS、FIMS和GC-ECD 3种分析仪器检测环境样品中的甲基汞。实验优化了溶剂萃取种类、溶剂浓度和各种辅助萃取条件。选用2 mol/L盐酸溶液作为溶剂萃取环境样品的甲基汞,然后采用ICP-MS、FIMS和GC-ECD分别测定甲基汞的含量。水质样品中的检出限分别为0.012、0.009 6和0.004μg/L;土壤样品中的检出限为0.04,0.02,0.02μg/L,相对标准偏差小于8%,基体加标回收率在85%～95%。3种分析方法对甲基汞的分析都能满足实际样品的分析测试需要。但ICP-MS对样品的前处理溶液可以直接上机检测,元素干扰少,适应批量样品的分析;而GC-MS对样品前处理溶液需要进行有机溶剂转换,增加了操作的复杂性;FIMS分析时,当有机物含量高时,干扰明显,影响汞的还原效率。 相似文献