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本文对大豆多烯磷脂酰胆碱分离纯化工艺进行研究。采用蒸发光散射检测器,固定相为YMC C18色谱柱(218 mm×4.6mm,5μm),甲醇-冰醋酸-三乙胺(99:1:0.5)为流动相测定大豆多烯磷脂酰胆碱。本方法制得多烯磷脂酰胆碱纯度在98%以上,收率在70%以上,具有工业化的价值。 相似文献
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喜树碱具有较强的抗肿瘤活性,喜树碱E环的修饰主要目的是抑制内酯的水解,从而提高E环的稳定性。在喜树碱的E环引入二硫键即可保护α-羟基内酯环又可增强其靶向性。本文以喜树碱(CPT)为原料,与3,3'-二硫代二丙酸在缩合剂的作用下,发生部分O-酰化反应,合成了喜树碱-20-O-(3,3'-二硫代二丙酰)单酯,通过考察缩合剂、反应时间和反应温度对O-酰化反应的影响,选定EDCI为缩合剂剂,以DMAP为缩合活化剂,室温下搅拌反应12小时,经柱层析纯化,产品收率可达62%。 相似文献
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以4-哌啶甲酸为原料,合成3-甲叉-奎宁环碱氧化物。考察反应温度、反应时间、反应物摩尔比、溶剂量等对产物的收率的影响。结果表明按此路线合成的3-甲叉-奎宁环碱氧化物成本较低、操作安全、质量均一稳定。 相似文献
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目的:合成头孢卡品酯中间体2-(2-叔丁氧基碳酰氨唑-4-基)-2-戊烯酸(a)。方法:首先,以4-氯乙酰乙酸乙酯为原料,与硫脲反应成环,然后加(BOC)2O保护氨基,然后与丙醛在-60～-50℃反应,再加入碱解成酸,加五氯化磷成酰氯。结果:合成化合物a的总收率为59%。结论:本合成工艺提高了收率,并且操作工艺简单易行,适合工业化生产。 相似文献
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以1-（2,4-二氟苯基）-2-（5-氟嘧啶-4-基）丙酮、1-溴甲基-1,2-4-三氮唑及四氢呋喃为起始原料,合成伏立康唑。考察反应温度、反应时间、等对产物的收率的影响。结果表明在最佳条件：中间体合成温度50℃,时间5h;伏立康唑反应温度0-5℃;N-N8h下按此路线合成的伏立康唑成本较低、操作安全、收率高且原料简单易得。 相似文献
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采用微波辐射技术,以顺丁烯二酸酐和氨基酸为原料合成酰胺酸.同时对影响收率素进行了考察,确定了最佳反应条件:微波输出功率162W、反应物的物质的量之比1:1、反应时间30min.此方法缩短了反应时间,提高了反应速率和收率. 相似文献
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目的：甲基磺酰胺作为一种重要的精细化工产品中间体,可广泛用作医药、农药的合成,具有良好的市场前景。方法：目前,关于甲基磺酰胺合成的研究报道甚少,一般采用的合成方法有：二甲基二硫法、甲基异硫脲法、甲硫醇法等,溶剂为四氢呋喃或二氯甲烷。现主要阐述的是只选择少量溶剂就能合成高纯度的甲基磺酰胺,实验方法：用25％～28％的氨水向甲基磺酰氯滴加,并伴有搅拌,温度控制在0℃～7℃,反应完全后,温度升至室温用盐酸除去多余的氨气。用减压蒸馏法脱去水,蒸干。根据产品粗品与溶剂1：2．9的比值加入溶剂乙腈,抽滤。得白色晶体。这种反应的优点在于省去用溶剂与水的共沸法脱去水的工序。结果：产品纯度高达98．82％,成本低,耗时短,收率在90％以上。结论：用向氨水中滴加甲基磺酰氯的方法,选用乙腈作为溶剂可制备出高纯度的甲基磺酰胺。 相似文献
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吡唑类化合物是一类具有广泛生物活性的物质。本课题组试验了由酰肼合成酰基吡唑化合物和由母体吡唑经酰氯酰基化合成酰基吡唑的两条合成途径,共合成新型吡唑化合物十三个,均通过IR、UV,^1HNMR和EA等手段表征,结构通过对四个化合物的单晶X—Rav衍射分析所证明。研究结果表明β-二酮和酰肼反应得到的酰基吡唑化合物与母体吡唑和酰氯反应得到的酰基吡唑化合物互为同分异构体。 相似文献
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光敏引发剂α-羟基环己基苯甲酮合成的改进 总被引：3，自引：0，他引：3
以苯甲醛、镁、溴代环己烷、溴等为主要原料,经 4步反应合成了光敏引发剂α 羟基环己基苯甲酮,改进了其制备过程中第二步的氧化和第三步溴代反应。其中第二步是以氯仿作溶剂,新洁尔灭作相转移催化剂,在室温下进行反应。与原工艺比较,副产物少,后处理简单,收率高。第三步是以四氯化碳作溶剂,醋酸作催化剂进行溴代反应。改进后的合成方法具有工艺简单、成本低、收率高等特点。 相似文献
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目的 合成头孢羟氨苄。方法以7-ADCA和D-对羟基苯甘氨酸邓钾盐为起始原料,经硅烷化、加成、酰化、水解、结晶五步反应制得头孢羟氨苄。结果制得头孢羟氨苄,总收率为88．1％。结论该工艺收率高,成本低,适合工业化生产。 相似文献
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以2-乙烯-5-甲氧基-1H-吡咯并[3,2-b]吡啶(化合物A)、三氟甲烷亚磺酸钠、过氧化叔丁醇(70%水溶液)、四水醋酸钴、磷酸钾、无水乙腈为原料合成了2-(1-(过氧叔丁基)-3,3,3-三氟丙基)-5-甲氧基-1H-吡咯[3,2-b]吡啶(化合物B)。设计了正交试验来确定了最佳合成工艺参数为:化合物A与四水醋酸钴摩尔比100:10,化合物A与过氧化叔丁醇摩尔比1:5,反应温度75°C,反应时间10h。该方法在最佳条件下的合成收率为92.3%,纯度99%以上。 相似文献
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重点考察温度对合成西尼地平缩合物的影响。经实验,得到缩合反应的最佳温度为25℃,反应6h,缩合产物收率可达77%。此方法可以在较短反应时间内使反应物充分缩合,从而可以降低产品的成本。 相似文献
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《黑龙江科技信息》2017,(17)
目的:建立大豆磷脂中磷脂酰胆碱含量的高效液相色谱(HPLC)检测方法。方法:采用高效液相色谱仪(Agilent 1200),C18柱(ZORBAX SB,150 x 4.6 mm,5μm,Agilent),流动相为正己烷-异丙醇-水(7:7:2,V:V:V),流速为1.0ml/min,检测波长为205 nm,柱温为30℃进行检测。结果:磷脂酰胆碱浓度在0.02751~0.43825 mg/ml范围内时,线性关系良好,回归方程的相关系数r=0.9972,平均回收率99.9%,R SD=1.18%。结论:用该方法检测大豆磷脂中磷脂酰胆碱含量高效,简便,准确。 相似文献
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目的:合成坎地沙坦酯中间体1-碘乙基环己基碳酸酯(A).方法:用氯甲酸乙酯与氯化硫酰经自由基反应得到1-氯乙基氯甲酸酯,再依次与环己醇、碘化钾反应,得到(A).结果:合成化合物(A)的总收率为16%.结论:本工艺提高了合成坎地沙坦酯的收率,反应条件温和,适合工业化生产. 相似文献