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相似文献
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1.
本文合成了1-苯并噻唑-3-(2-硝基-4-甲氧基)-三氮烯试剂,研究了该试剂在表面活性TritonX-100存在下与Hg2+的显色反应.实验结果表明,在pH10.2的硼砂一氢氧化钠缓冲溶液中,汞与显色剂可形成稳定的配合物,其摩尔吸光系数为1.63×1051.mol-1.cm-1.汞量在0~14μg/25mL范围内符合比尔定律.该方法用于工业废水中汞(Ⅱ)的测定取得较好的结果.  相似文献   

2.
以邻三氟甲氧基苯胺为原料经硝化、重氮化、还原和水解四步可得纯度≥99%(GC)的产物3-溴-4-三氟甲氧基苯酚,总产率26.2%。产物结构通过MS及1HNMR验证。  相似文献   

3.
报道了在超声作用下,利用POCl3作脱水剂,以芳香酸和芳基甲酰肼为原料,经一步反应合成了2,5-二取代1,3,4-噁二唑类化合物。结果显示当超声功率为350W时其产率为85 ̄93%。  相似文献   

4.
以苯甲酸和乙醇为原料,4-二甲氨基吡啶为催化剂,1,3-二环己基碳二亚胺作缩合剂,加热回流合成苯甲酸乙酯,并考察了催化剂、缩合剂、酸醇比和反应时间对苯甲酸乙酯收率的影响,确定最佳工业条件为:苯甲酸、乙醇和4-二甲氨基吡啶的物质量之比为1:3:0.08:1.2,并加热回流3小时。  相似文献   

5.
糠酸正丁酯类香料催化合成的新方法   总被引:1,自引:0,他引:1  
以糠酸和正丁醇为原料,钼镍催化剂合成了糠酸酯类香料。合成糠酸酯类香料最优条件为:酸醇物质的量比1:2.5,催化剂用量为反应物质总质量的8%,反应时间3.5h,在此条件下合成了糠酸甲酯、乙酯及正丁酯。产率分别达到80%,83%,80.9%。  相似文献   

6.
3,3-二苯基-2-羟基-3-甲氧基丙酸甲酯是合成治疗肺动脉高压药物安立生坦(Ambrisentan)的主要中间体,从催化剂酸的种类和用量、溶剂的种类和用量、温度、反应时间等几个方面对生成该化合物的反应条件进行了优化,最终得到了适合该反应的最优条件.  相似文献   

7.
将氰基乙酸乙酯、二硫化碳、硫酸二甲酯在乙醇钠作用下反应制备中间体2-氰基-3,3-二甲硫基丙烯酸乙酯(1),中间体1经过β-苯乙胺胺化反应得到2-氰基-3-甲硫基-3-(β-苯乙胺基)丙烯酸乙酯(2),最后,中间体2与乙醇胺、正丁胺和环己胺等进行反应,合成了2-氰基-3-取代氨基-3-(β-苯乙胺基)丙烯酸乙酯类化合物(3),化合物结构采用元素分析、红外光谱、氢谱、碳谱等进行了表征。  相似文献   

8.
以新型离子液体3-(2-氨基-2-氧乙基)-1-丁基咪唑二氰胺盐(AOBD)作为双酚A型环氧树脂(E-51)的固化剂,深入研究其固化工艺和固化物的性能。结果表明:AOBD可用作E-51的高温固化剂,二者最佳配比为AOBD/E51=10:100,最佳固化温度范围为122~156℃,后固化温度为178℃。固化后E-51浇注体的拉伸强度为30.7 MPa,拉伸模量为3 233.1 MPa,断裂伸长率为1.1%,热分解温度为414.0℃。动态力学分析表明,浇注体的最大损耗因子为0.56,玻璃化转变温度为174.8℃,贮存模量为134.8 MPa,交联密度为3 198.9 mol·m-3。红外光谱测试表明AOBD的固化反应包括两个阶段,首先-CONH2在低温下与环氧基团发生开环反应,然后阴离子与环氧基在高温下进一步反应提高交联密度。  相似文献   

9.
以2-(2-氯乙基)-5-氯-6-苯基-3(2H)-哒嗪酮和相应的醇为原料在温和的反应条件下,经付一克烷基化、闭环、取代、消除、醚化五步反应合成了5种未见文献报道的新的2-(2-烷氧基乙烯基)-6-苯基-5-氯-3(2H)-哒嗪酮化合物,所有化合物均经IR、1HNMRx13CNMR和元素分析对其结构进行了表征。  相似文献   

10.
研究了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下的显色反应。在P~H=9.70时形成深兰色配合物。最大吸收波长为592nm。表观摩尔系数为8.01×10~(4)1·mol~(-1)·cm~(-1)、锅与O—NPF的配合比为1:2。用本法测定了水样中微量镉,结果较满意。  相似文献   

11.
以2-(2-氯乙基)-5-氯-6-苯基-3(2H)-哒嗪酮、卤代烃和硫脲为原料在温和的反应条件下合成了9种未见文献报道的2-(2-烃硫基乙基)-6-苯基-5-氯-3(2H)-哒嗪酮化合物,所有化合物均经IR、1H NMR、13C NMR和元素分析对其结构进行了表征。  相似文献   

12.
本文合成了5—(2,6—二溴—4—硝基苯偶氮)—β—萘酚(DBNAN).研究了在AES表面活性剂存在下,在pH=5.0缓冲介质中,新试剂与锌、铜、钙、铅、镍、钴的显色反应.  相似文献   

13.
以2-羟基嘧啶盐酸盐为起始原料,通过四步反应制备了2-碘-5-溴嘧啶,实际总收率65%左右。  相似文献   

14.
对哌库溴铵的合成方法和工艺进行综述和讨论,回顾了国内外近三十年哌库溴铵的合成方法,按照N-甲基哌嗪开环的不同方式对合成方法进行了介绍。以表雄酮为原料,经磺酰化、消除、溴代、环氧化、N-甲基哌嗪取代并开环、还原、酯化等几步反应,得到哌库溴铵的重要中间体2β,16β-二-(4-甲基哌嗪基)-3α,17β-二乙酰氧基-5α-雄甾烷。通过对几种合成路线的比较和实验研究,提出了合成哌库溴铵的较佳工艺路线;该路线有望用于哌库溴铵的工业生产。  相似文献   

15.
研究了用3,5-二溴-2-吡啶偶氮重氮氨基偶氮苯(3,5-DB-PDAB)固相萃取光度法测定镉,在pH=10的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,TritonX-100存在下,3,5-DB-PDAB与镉反应生成2:1稳定络合物,体系最大吸收波长为528nm,摩尔吸光系数ε=1.65×105L.mol-1.cm-1,样品中的镉用强阴离子交换固相萃取柱固相萃取预分离和富集后用该方法测定,结果令人满意.  相似文献   

16.
在非水介质中合成了六种轻稀土硝酸盐与配体N,N-二甲基-N,N-二苯基-3-氧杂戊二酰胺(DMDO)的固体配合物,通式为[Ln(DMDO)(NO3)3]nH2O(Ln=La-Eu,不包括Pm,n=0,1,2).用元素分析、电导、红外光谱、1HNMR和TG-DTA分析对这些配合物进行了表征.结果表明,在这些新配合物中,配体DMDO表现为三齿配位行为.  相似文献   

17.
以易获得的苯和糠氯酸为原料,在温和的反应条件下,经三步反应合成出2-(2-氯乙基)-5-氯-6-苯基-3(2H)-哒嗪酮。化合物的结构经1HNMR和13CNMR谱得以证实。  相似文献   

18.
以苯甲醛、镁、溴代环己烷、溴等为主要原料,经 4步反应合成了光敏引发剂α 羟基环己基苯甲酮,改进了其制备过程中第二步的氧化和第三步溴代反应。其中第二步是以氯仿作溶剂,新洁尔灭作相转移催化剂,在室温下进行反应。与原工艺比较,副产物少,后处理简单,收率高。第三步是以四氯化碳作溶剂,醋酸作催化剂进行溴代反应。改进后的合成方法具有工艺简单、成本低、收率高等特点。  相似文献   

19.
以涤纶厂废涤纶丝(主要成分为聚对苯二甲酸乙二醇酯)和正辛醇为原料,用强酸性阳离子交换树脂催化合成了对苯二甲酸二辛酯,确定了反应的最佳条件。将涤纶丝用浓氢氧化钠解聚后,用稀盐酸酸化至p H为6,经强酸性阳离子交换树脂催化,与正辛醇合成对苯二甲酸二辛酯。当涤纶丝用量为1.8g,正辛醇用量为0.026mol,催化剂用量2.6g时,控制温度在100~110℃,反应105分钟,酯化率可达66.7%。  相似文献   

20.
通过正交试验法制备对二甲氨基苯甲酸,考察了酯酸物质量比;甲基化温度;水解温度;甲基化时间对产率的影响,确定了制备对二甲氨基苯甲酸的最佳反应条件为:酯酸物质的量比为3:1;甲基化温度为50℃;水解温度为150℃;甲基化时间20min  相似文献   

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