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1.
刘娥 《荆门职业技术学院学报》2014,(4):9-13
以2－甲基－3－硝基吡啶－5－硼酸频哪酯为原料,经Pd／C催化氢化得到2－甲基－3－氨基吡啶－5－硼酸频哪酯。探讨反应温度、反应时间及催化剂用量3个单因素对收率的影响,利用Box－Behnken中心组合实验,得到最佳工艺条件为：在40℃温度下,m（催化剂）∶m（原料）＝5∶100,反应时间为25 h,得到产物收率最高（87．56％）。 相似文献
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龙德清 《郧阳师范高等专科学校学报》2002,22(6):33-35
通过硫酸水解,将木屑中的纤维素转化为葡萄糖,在催化剂作用下,用硝酸将其氧化,制取了草酸.经研究,本法最佳配料比及工艺条件为:干木屑∶硫酸(50%)∶硝酸(65%)∶催化剂=30g∶30mL∶4mL∶0.03g,浸泡水解时间为4h以上,反应时间5h以上,反应温度控制在65～70℃.所得草酸纯度为97.5%,收率达50%.对产品理化数据指标及工艺环保措施进行了分析. 相似文献
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针对传统合成工艺存在转化率低、过氧化物使用量大等问题,采用催化合成的方法,以过氧化氢为氧化剂,自制催化剂催化氧化3-甲基吡啶,考察了催化剂及其用量、反应时间、物料比、反应温度等因素对3-甲基吡啶转化率的影响。结果表明,采用自制的新型催化剂催化效果明显;在相对于3-甲基吡啶的催化剂用量为4.5%,反应时间为2 h,3-甲基吡啶与H2O2及醋酸的量的比在1∶1.5∶1.5-1∶1.6∶1.6,反应温度为80℃时,反应效果最佳,3-甲基吡啶的转化率可达98.1%。 相似文献
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目的:优化1-硫氰基咪唑并[1,5-a]吡啶的合成工艺。方法:以3-苯基咪唑并[1,5-a]吡啶和硫氰化钾为反应原料,合成目标产物1-硫氰基咪唑并[1,5-a]吡啶;对影响目标产物产率的因素(投料比、反应温度、溶剂和硫氰基源等反应条件)进行了优化;所得目标产物1-硫氰基咪唑并[1,5-a]吡啶分别用核磁共振氢谱(~1H-NMR)、核磁共振碳谱(~(13)C-NMR)和高分辨质谱(HR-MS)进行结构表征。结果:以碘为催化剂,1,2-二氯乙烷为反应溶剂,3-苯基咪唑并[1,5-a]吡啶与硫氰化钾在110℃反应12 h,可以62.8%的收率得到1-硫氰基咪唑并[1,5-a]吡啶。结论:该合成工艺不使用金属催化剂,避免了产品中金属的残留,适合用于制备1-硫氰基咪唑并[1,5-a]吡啶。 相似文献
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以异戊酸和薄荷醇为原料,大孔树脂固栽Ce4+作催化剂合成异戊酸薄荷酯,并考察了影响因素.最佳反应条件为:催化剂用量占总投料量的2%(质量比),薄荷醇与异戊酸物质的量比为1:1.6,反应温度为120℃,反应时间为6 h,产品收率可达80%,而且该催化剂可重复使用5次以上. 相似文献
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讨论了以乙炔和乙腈为原料合成2-甲基吡啶的方法。采用正交试验设计确定了最佳工艺条件。最佳工艺条件为:反应温度为180℃,乙炔压力为1.2MPa,反应时间为16h,催化剂用量为200mg。实验结果表明,在最佳工艺条件下,催化剂和被分离出2-甲基吡啶的溶液可以在合成过程中循环使用。2-甲基吡啶的平均产率为77%,经分离得到的2-甲基吡啶的含量≥99.5%。 相似文献