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核磁共振氢谱定量分析橙皮苷含量 总被引：1，自引：0，他引：1
以吡嗪作为内标物,建立核磁共振氢谱(1H NMR)测定橙皮苷含量的方法。首先通过分析橙皮苷的1H NMR谱图,考察仪器的稳定性以及脉冲宽度、延迟时间、扫描次数等影响测定结果的参数;其次设定峰面积截取方法,选择定量用特征峰,根据特征峰面积积分值计算样品含量。橙皮苷定量分析最佳参数为:室温,匀场3次,P1=10μs,D1=1.5μs,Ns=32。选定吸收峰C8-H峰为定量用特征峰。该方法使峰面积截取值固定,避免因操作人员的不同而造成的主观误差。 相似文献
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采用1 H-NMR定量技术,以乙腈为内标、重水为溶剂测定三嗪类液体脱硫剂中有效物的含量。选取的定量峰分别为试样中环外与N相连的CH2和内标中CH3信号峰。核磁共振方法(1 H NMR)的测试条件:测定温度295K,脉冲序列Zg 30°,延迟时间20s,扫描次数64,窗函数0.3Hz。在此实验条件下测定结果的重复性良好,同一脱硫剂试样的5次测定相对标准偏差为1.1%,所建立的方法准确、方便实用。 相似文献
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用红外光谱内标法(K3[Fe(CN)6)]·6H2O为内标物)测定了红霉素肠溶片中红霉素的含量.实验表明:混合物红外光谱中红霉素的测量峰(1714.6cm-1)和K3[Fe(CN)6)]·6H2O的内标峰(2119.0cm-1)的峰高比(y=h i/h s)与两者质量比(x=m i/m s)有良好的线性关系,其线性回归方程为y=0.2642x-0.0579,相关系数R2=0.9973.据此测得红霉素肠溶片中红霉素的含量为标示量的101%,相对标准偏差为0.51%,加标回收率分别为96.8%101.9%.该方法无需分离提取,简便,快速,成本低,测定结果准确,特别适合批量检测和药品质量的快筛,有应用价值. 相似文献
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设计了核磁共振氟谱法(~(19)F NMR)测定氟他胺含量的实验。此实验以三氟甲苯为内标,化学位移δ=-61. 10×10~(-6)处的氟他胺的特征峰作为定量峰。实验结果表明,氟他胺的~(19)F NMR检测方法在其浓度0. 2～10. 0 mg/mL范围内,样品与内标物的积分面积比与浓度比具有良好的线性关系(R~2=0. 996)。实验方法的定量限和检出限分别为18μg/mL和5μg/mL;同一标准品溶液重复实验5次,相对标准偏差(RSD)为1. 94%,证明该方法重复性比较好。此实验不仅为氟他胺的定量分析提供了一种实用、快速有效的方法,而且培养了学生的创新思维和科研能力。 相似文献
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以绿萝(Scindapsus aureun)、常春藤(Hedera nepalensisK,Koch var.sin ensis)、吊兰(Chlorophytum)三种植物种为材料,通过密闭箱静态熏气方法,H2S处理浓度为0μ mol·L-1、l0μmol·L-1、20μmol·L-1、30 μmol·L-、40μmol·L-1,胁迫3d后,测定其叶绿素含量,丙二醛(MDA)含量,超氧化物歧化酶(SOD)活性,过氧化物酶(POD)活性.结果表明:在H2S的胁迫下,三种植物的叶绿素相对含量均下降,但丙二醛呈上升的趋势;绿萝的SOD活性在30μmol.L-1时开始下降,常春藤和吊兰的SOD活性均呈上升的趋势;POD的活性都呈先上升再下降的趋势,而且均在30μ mol·L-1时达到阈值.综合分析,3种植物的抗H2S胁迫以吊兰最强,绿萝次之,常春藤最差. 相似文献
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为了建立核磁共振法无损伤快速测定茶叶中咖啡因含量,采用微型实验装置,以恒压滴液漏斗连续萃取,并改进升华装置,从茶叶中提取咖啡因作为标样。通过核磁共振法测定一系列梯度浓度的咖啡因标样核磁氢谱,利用谱图积分功能,对8.05(s,1H)质子峰进行积分,建立咖啡因含量标准曲线方程y=100.428 57x+0.125 39。咖啡因在0.125 4~2.234 3 mg时,核磁氢谱积分面积(y)与咖啡因含量(x)呈良好的线性关系(r=0.999 9),加标回收率为98.8%~101.1%,相对标准偏差RSD为0.36%。将不同等级的五峰绿茶,利用甲醇浸提冷冻干燥技术,分别测试样品的核磁氢谱,通过标准曲线求解咖啡因含量,以期建立快速准确、无损伤,预处理简便的茶叶中咖啡因含量的检测方法。 相似文献
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《昆明师范高等专科学校学报》2014,(3)
使用柱前衍生化对饮料中的环已基氨基磺酸钠进行处理,用含内标的正己烷萃取衍生化产物,以GC-FID测定其质量分数.结果表明:环已基氨基磺酸钠质量浓度在0.05~5.00 mg/mL范围内,与峰面积线性关系良好(r=0.9999);检出限(S/N=3∶1)为0.95 mg/kg,定量限(S/N=10∶1)为4.75 mg/kg;平均回收率为96.0%,RSD为2.3%.该方法重复性好,适合饮料中环已基氨基磺酸钠的检测. 相似文献
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2012年北京高考化学试题有机题"28(4):G(C4H6O2)的核磁共振氢谱有3种峰,其峰面积之比为3:2:1。G与NaHCO3反应放出CO2。反应II的化学方程式是。"通过该题给出的答案可以反推出G为甲基丙烯酸(见图1),结合题中给的峰面积之比,则这3种峰的归属应分别 相似文献
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蔡志新 《山西师大学报(社会科学版)》2010,37(4)
孔祥熙消费思想的基本内核既和中国古代"黜奢崇俭"的消费信条一脉相承,又具有一些与时俱进的新颖之处,并和其个人的奢侈生活相矛盾.但从历史延续性的角度考量,身为统治者的孔祥熙既倡导节约,又过着奢侈的生活,并不是不可思议的事,因为这反映了以等级作为消费标准的社会思想和惯例的普适性.不可思议的是,在国难当头、民不聊生的抗战时期,身为统治者的孔祥熙只要求广大民众节约消费,自己却仍过着奢侈的生活,而不能苦民所苦地节制个人的消费,又这必然使他遭到社会舆论的猛烈抨击. 相似文献
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蔡志新 《山西师大学报(社会科学版)》2008,35(1):78-82
孔祥熙在抗战之前对通货膨胀的否认虽然在学理上讲不通,但其目的是为成功谋划和推行法币政策创造良好的舆论氛围;孔祥熙在抗战初期虽然对通货膨胀政策持谨慎和保留的态度,但掩盖不了他当时密谋采用此政策解决财政困难的事实;孔祥熙在抗战中后期虽然找出种种理由来否认通货膨胀的客观存在,但都掩盖不了他企图在通货膨胀问题上自欺欺人、推卸责任的思想本质. 相似文献
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张祥波 《四川职业技术学院学报》2012,22(4):150-152
本文证明了赋权完全图Kn中关于最短H圈与最短H通路的两个定理,由此得到了它们的一个上确界.通过探讨最短H圈的有关性质,得到了关于最短H通路的对偶性结论,文末研究了它们之间的关系,使之更接近最优解. 相似文献
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蔡志新 《西南师范大学学报(人文社会科学版)》2007,33(5):157-163
抗日战争时期，孔祥熙处理通货膨胀的立场、观点和方式充满了矛盾性：一方面，他迫于某些客观原因不得不采用通货膨胀政策来支持国民政府的抗战需要，但又出于某种考虑竭力否认通货膨胀的存在；另一方面，他有时又承认通货膨胀的存在，并尽力抑制其发展。这种矛盾性归根结底是由通货膨胀问题本身的复杂性决定的，所以，它不仅不会成为我们简单批评和否定孔祥熙的理由，相反，它倒提醒我们，应当实事求是地分析、评价孔祥熙其人以及抗战时期国民政府的财政政策。只有这样，才能纠正某些传统学术观点和舆论认识的误区。 相似文献
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设k是域,Hl,№是k上的具有弱对极的匹配双代数。本文讨论了双交叉积H】m H2叩模与Yang —Baxter模之间的关系。 相似文献