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相似文献
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1.
1—(5—硝基—2—吡啶偶氮)2.7—萘二酚分光   总被引:1,自引:0,他引:1  
研究了用新试剂1-(5-硝基-2-吡啶偶氮)2.7-萘二酚(5-NO2-PADN)分光光度法测定微量铜(Ⅱ)的适宜条件。结果表明,在非离子表面活性剂Tween-80存在下,于pH5.5-6.5HAc-NaAc缓冲溶液中,5-NO2-PADN与铜(Ⅱ)反应生成稳定的配合物,其最大吸收波入λmax=570nm,表观摩尔吸光系数ε=4.4&;#215;10^4mol.L^-1.cm^-1。铜(Ⅱ)浓度在0-7μg/10ml范围内服从比耳定律。所拟方法用于水样中微量铜(Ⅱ)的测定,结果满意。  相似文献   

2.
研究了用新试剂 1 (5硝基 2吡啶偶氮 ) 2 .7萘二酚 (5 NO2 PADN)分光光度法测定微量铜 ( )的适宜条件。结果表明 ,在非离子表面活性剂 Tween 80存在下 ,于 p H5.5~ 6.5HAc Na Ac缓冲溶液中 ,5 NO2 PADN与铜 ( )反应生成稳定的配合物 ,其最大吸收波长 λmax=570 nm,表观摩尔吸光系数 ε=4.4× 1 0 4mol·L1·cm1。铜 ( )浓度在 0~ 7μg/ 1 0 ml范围内服从比耳定律。所拟方法用于水样中微量铜 ( )的测定 ,结果满意  相似文献   

3.
在水热条件下,4-[2-(2-吡啶)-乙烯基]苯甲酸(2-PEBA)和Zn(OH)2反应得到一种石英结构的手性三维配位聚合物[Zn(2-PEBA)2]n(1),这种配位聚合物的固体粉末在室温下用波长为353 nm的激发光激发,能发出蓝色荧光(λmax=470 nm).配合物1的晶体数据为:C28H20N2O4Zn,M=513.83,六方晶系,手性空间群为:P6522(D63),a=b=0.996 10(2)nm,c=5.70 24(2)nm,α=β=90°,γ=120°,V=4.900 0(2)nm3,Z=6,Dc=1.045 mgm-3,R1=0.089 4,wR2=0.259 8,μ=0.779 mm-1,S=1.307,Flackχ=0.10(5).  相似文献   

4.
用乙酸铜、二吡啶胺和丙二酸在水热条件下反应生成新的配合物1,结构式为[Cu(Hdpa)(H_2O)(mal)]·(H_2O)(Hdpa=2,2’-二吡啶胺,mal=丙二酸根阴离子).X-射线单晶衍射测定配合物1结晶在三斜晶系,Pī空间群,晶胞参数为:a=7.2354(6),b=9.6186(8),c=11.4308(11),α=82.773(2)°,β=71.555(2)°,γ=74.838(2)°.中心铜离子是五配位,其中3个Cu-O键长分别是1.936(2)和2.273(2),2个Cu-N键长分别是1.997(2)和1.992(3).配合物1分子通过氢键和π-π堆积作用形成三维超分子结构.配合物1有蓝紫色荧光.  相似文献   

5.
溴化铜与4,4′-联吡啶(Bipyridin,bpy)合成二维网状铜配位聚合物[CuBr(bpy)]n,经元素分析、IR和X-射线衍射表征分子结构,该化合物晶体学参数:四方晶系,空间群I41/acd,晶体学数据:a=1.44019(11)nm,b=1.44019(11)nm,c=3.8505(3)nm,α=90°,β=90°,γ=90°,V=7.9865(11)nm3,Z=32,Dc=1.994g/cm3,μ(MoKα)=0.71073cm-1,F(000)=4672,R1=0.0281,wR2=0.0641[对I〉2σ(I)的衍射]和R1=0.0522,wR2=0.0746(对所有的衍射)。共收集8980个数据,其中独立衍射点1386个,可观察衍射[I〉2σ(I)]点984个用于结构精修。中心铜原子与吡啶氮原子和溴原子进行配合,形成变形四面体构型,每一个结构单元通过共价键相互连接,形成二维网状结构,网络结构间又以氢键相互作用,最终形成三维结构。  相似文献   

6.
合成了一个单臂氮氧自由基配位化合物[Cu(hfac)2(IM2Py)](hfac=六氟乙酰丙酮,IM2Py=2-(2-吡啶基)-4,4,5,5-四甲基咪唑啉-1-氧基自由基),并对它进行了结构和磁性表征。X-射线单晶结构分析表明,配合物[Cu(hfac)2(IM2Py)]属于三斜晶系,Pī空间群,每个铜离子通过与二个六氟乙酰丙酮的四个氧原子、吡啶环上的一个氮原子和咪唑环上的一个氮原子配位而处于一个八面体构型中。变温磁化率表明分子内铜离子与氮氧自由基之间在高温下存在铁磁偶合作用,同时发现分子间存在弱的铁磁偶合作用。  相似文献   

7.
合成了一维链状锰配位聚合物[Mn(C10H8N2)C12]n该配合物晶体属单斜晶系,C:/e空阃群,晶胞参数是a=1.7757(2)nm,b=0.91776(11)nm,c=0.69953(9)nm,B=111.895(6)°,V=1.0578(2)nm3,Z=4。每个锰离子周围有4个氯离子和2个由2,2’-联吡啶提供的氮原子与之配位形成畸变的八面体配位构型。相邻两个锰离子通过两个氯离子相连,将配合物扩展成一维链状结构。  相似文献   

8.
报道了新显色剂1-偶氮苯-3-(5-溴-2-吡啶)-三氮烯的合成。在pH11.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,TX-100表面活性剂存在下,1-偶氮苯-3-(5-溴-2-吡啶)-三氮烯与铜发生显色反应,生成3:1的红色配合物。配合物的最大吸收波长位于540nm处,表观摩尔吸光系数为8.13×104L.mol-1.cm-1,Cu2 的浓度在0~12.0μg/25mL范围内符合比尔定律。用拟定方法测定石乳花茶和大米样品中微量铜,结果令人满意。  相似文献   

9.
在pH为3.0~4.0的范围内,Cu2 会氧化I-并定量析出单质碘,I2与4,6-二溴荧光素反应,使其荧光发生猝灭.据此可建立一种荧光光谱间接测定微量Cu2 的方法.初步讨论了I2对二溴荧光素的荧光猝灭机理,认为主要是静态猝灭的作用.该体系的荧光发射波长为λem=531 nm.在铜含量12~170μg/mL范围内呈现良好的线性关系,回归方程为ΔIF=0.347 3C 1.546 6(C:μg/mL),相关系数r=0.998 9,检出限为5.3μg/mL.将该方法用于水样中铜离子的测定,得到较好的结果.  相似文献   

10.
在水和乙醇的混合溶液中合成了一个三元混配单核配合物[Cu(2,2’-bpy)(D-HCam)2]·2H2O X-射线单晶衍射分析表明,两个配合物均为四方晶系,P41212空间群,配合物的晶胞参数:a=2.11062(4)nm,c=0.70146(3)nm,V=3.12481(16)nm3,Z=4,F(000)=1380,R1=0.0273,wR2=0.0721。有四个原子与中心铜离子配位形成稍微变形的四边形配位环境,配合物中存在丰富的氢键,将配合物扩展为三维超分子结构。  相似文献   

11.
四氟硼酸镍溶液与2-吡嗪甲酸反应生成了一个单核配位化合物[Ni(Pz)2](Pz=2-pyrazinecarboxylatic acid)。配合物结构中的单核单元通过T…π堆积作用相互联系在一起,进而向二维空间伸展,构成了配合物[Ni(Pz)2]的二维超分子结构。对配位化合物[Ni(Pz)2]光致发光性能的研究发现,配合物[Ni(Pz)2]又展示出了一个大概位于433 nm的宽阔的发射峰。其荧光发射机理被归属为配体内部的π-π*电子跃迁。  相似文献   

12.
合成了一维链状锰配位聚合物[Mn(C10H8N2)Cl2]n,该配合物晶体属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数是a=1.7757(2)nm,b=0.91776(11)nm,c=0.69953(9)nm,β=111.895(6)°,V=1.0578(2)nm3,Z=4。每个锰离子周围有4个氯离子和2个由2,2’–联吡啶提供的氮原子与之配位形成畸变的八面体配位构型。相邻两个锰离子通过两个氯离子相连,将配合物扩展成一维链状结构。  相似文献   

13.
以硝酸锌和3,5-吡唑二羧酸(H3dcp)为原料在水热条件下合成了配合物[Zn(H2dcp)2(H2O)2]·(H2O)2,并用红外光谱、元素分析和X射线单晶衍射进行了表征。该配合物属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数为:a=1.00567(9)nm,b=1.24627(11)nm,c=0.68635(2)nm,β=108.972(2)°,V=0.81350(10)nm3,Mr=447.62,Dc=1.827g/cm3,F(000)=456,Z=2。配合物中Zn离子与分属于两个吡唑二羧酸根的2个O原子、2个N原子以及来自于两个配位水分子的O原子配位。  相似文献   

14.
以Nd(NO_3)_3·6H_2O、C_6H_5CH_2N(CH_3)_3OH和浓HNO_3为反应试剂,通过溶液挥发得到一例新型配合物[(C_6H_5CH_2)N(CH_3)_3]_3[Nd(NO_3)_6](1).单晶结构分析表明配合物1结晶于三斜晶系,P-1(No.2)空间群,晶胞参数a=9.779(1)?,b=10.857(1)?,c=22.412(3)?,α=78.064(3)°,β=81.766(3)°,γ=65.596(3)°, V=2115.5(5)?3, Z=2.配合物1中Nd3, Z=2.配合物1中Nd(3+)与6个NO_3(3+)与6个NO_3-阴离子的12个O原子配位,大体积的[Nd(NO_3)_6]-阴离子的12个O原子配位,大体积的[Nd(NO_3)_6](3-)阴离子和电荷平衡[(CH_3)_3N(C_6H_5CH_2)](3-)阴离子和电荷平衡[(CH_3)_3N(C_6H_5CH_2)]+阳离子之间通过非共价库仑力以及范德华力形成三维超分子结构.  相似文献   

15.
水热合成了配合物[Cd2(bipy)4(NO3)3(H2O)]NO3(bipy=2,2’-联吡啶),并用单晶X-射线衍射测定了其晶体结构.配合物晶体属正交晶系,Pbca空间群,a=1.4361(3)nm,b=1.7215(2)nm,c=3.5099(5)nm,Z=8,Dc=1.708g/cm3,R1=0.0352,ωR2=0.0504.配合物中每一个镉离子均由两个2,2’-联吡啶的四个氮原子和两个氧原子配位构成变形八面体结构.  相似文献   

16.
在表面活性剂Triton X-114存在下,利用Cu(Ⅱ)与2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)反应生成疏水性配合物,建立了浊点萃取分光光度法测定痕量铜的方法.在pH=7的磷酸体系缓冲液中,该配合物的最大吸收波长λ_(max)=560nm,ε=2.7×105 L·mol5 L·mol(-1)·cm(-1)·cm(-1),测定铜的线性范围是0.01(-1),测定铜的线性范围是0.010.4μg/mL,相对标准偏差(RSD)为3.5%,加标回收率在95%0.4μg/mL,相对标准偏差(RSD)为3.5%,加标回收率在95%102%之间.此法用于实际水样中铜含量的测定,结果令人满意.  相似文献   

17.
合成了含水杨醛缩苯氧基乙酰腙的镍的配合物[Ni(C15H12N2O3)(C6H7N)](C6H7N=α-甲基吡啶),通过X射线单晶衍射进行了表征.晶体属单斜晶系,空间群为P21/n,a=13.630(6)(A),b=6.826(3)(A),c=21.665(11)(A),β=108.245(17)℃,V=1914.4(14)(A)3,Z=4,Mr=420.10,Dc=1.458g·cm-3,μ=1.040mm-1,F(000)=872,R=0.0644,wR=0.1486.中心镍离子与水杨醛缩苯氧基乙酰腙配体提供的二个氧原子和一个氮原子以及一个配住α-甲基吡啶的氮原子配位,形成了N2O2的平面正方形的配位构型.在标题配合物中,水杨醛缩苯氧基乙酰腙三啮配体以负二价的阴离子形式存在.  相似文献   

18.
通过水热合成方法,得到一个新的化合物:化合物[Cu(I)2(L)2(HE)2]2(H4Mo8O26)(I)(L:3-(2’-吡啶基)吡唑)(I)。单晶衍射数据显示,化合物I是由双核单元Cu(I)2L2(HL)2和ε-[H4Mo8O26]簇组成。Cu(I)2L2(HL)2具有中心对称性,其中铜离子被有机配体3-(2'-吡啶基)吡唑的2位氮原子和吡啶氮原子螯合。同时,3-(2’-吡啶基)吡唑的1位氮原子连接另外一个金属铜离子。由此形成了一个CuNNCuNN六边形结构,两个铜的距离为3.907A。晶体数据:C32 H28Cu2Mo4N12O13,Mr=1299.50,Triclinic,P—1,a=12.388(3),b=12.893(3),c=15.408(3)A,V=2125.8(11)A^3,Z=2,Dc=2.030g/cm^2,F(000)=1268,μ=2.202mm^-1,R1=0.0214 and wR2=0.0584[I〉2σ(I)]。  相似文献   

19.
合成了配合物[Ni(C13H10N3O2)2].0.25CH3OH(C13H10N3O2=吡啶-2-甲醛缩水杨酰肼),并利用X-射线单晶衍射仪确定了其结构。该配合物属单斜晶系,空间群为P21/n。在配合物中,每个Ni(Ⅱ)离子与两个吡啶-2-甲醛缩水杨酰肼的四个氮原子和两个氧原子配位,形成了畸变的八面体结构。  相似文献   

20.
提出了用一阶导数吸光光度法同时测定铜和锌的方法,在pH10.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,铜,锌与PAPC形成稳定的配合物,配合物一阶导数光谱等吸收点分别在504.492nm,铜配合物在492nm处有负吸收,而锌配合物在504nm处有正吸收,记录混合体系在两波长一阶导数值可以分别测定铜,锌含量,互不影响,铜,锌含量分别在1.0-18μg/25ml,0.5-20μg/25ml范围内呈良好线性,用于测定人发和血清中铜,锌含量,结果满意。  相似文献   

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