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建立固相萃取与UPLC—MS／MS检测食品中黄曲霉毒素M1和黄曲霉毒素B1的方法。样品经乙腈提取和SPE小柱萃取净化,提取液经氮气吹干后,用50％甲醇水溶液定容。超高效液相色谱一串联质谱（UPLC—MS／MS）测定,采用电喷雾正离子（ESI＋）模式电离,多反应监测（MRM）模式检测。流动相为0．1％甲酸水溶液和甲醇,流速0．4ml／min,使用ZORBAX Eclipse XDB—C18色谱柱（100mm×3．0mm×1．8μm）为分析柱。黄曲霉毒素AFM1在0．1～50μg／kg范围内线性关系良好、黄曲霉毒素AFB1在0．1～10ug／kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0．999;回收率在83．75％～97．8％之间;检出限AFMl为0．05μg／kg、AFBl0．02μg／kg。该法具有分析速度快,检测准确、灵敏度和回收率高等优点,适合食品中黄曲霉毒素M1、B1含量的检测。 相似文献
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ELISA方法检测辣椒调味品中黄曲霉毒素B1（AFB1）的含量的关键是样品的前处理过程.本研究的目的是探讨pH值、氯化钠含量和油脂含量对ELISA法检测AFB1结果的影响.方法：以市场上具有代表性的辣椒调味品为样本,通过添加不同浓度的酸碱、NaCl和大豆油脂,观察不同提取液水平对黄曲霉毒素B1 ELISA结果的影响.结果：中性的提取液环境和较低的氯化钠含量和油脂含量比较适合ELISA检测的准确度和灵敏度.结论：在AFB1 ELISA检测的过程中,去除油脂和氯化钠的影响,调节检测液的pH趋于中性是保证AFB1 ELISA检测准确性的关键,值得今后对黄曲霉毒素B1 ELISA检测方法进行改进. 相似文献
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《河南职业技术师范学院学报(职业教育版)》2018,(6)
使用C8色谱柱,以体积分数为90%的甲醇水溶液为流动相,等度洗脱,多反应离子检测模式,监测离子对为m/z547.7→m/z305.4,建立了一次性使用输液器中偏苯三酸三辛酯(TOTM)溶出量的液相色谱-三重四极杆质谱联用(LC-MS/MS)检测方法.结果表明:TOTM质量浓度为5～150 ng/mL时,线性关系良好(r=0.999 4),检出限为0.5 ng/mL,相对标准偏差均小于2.27%,回收率在98.40%～100.22%之间.该方法操作简便、灵敏、准确、重现性好,适用于一次性使用输液器中TOTM的溶出量分析. 相似文献
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目的:优化建立二联胶体金免疫层析试纸条,实现对玉米、面粉和饲料中赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮的同时快速定量检测。创新点:采用纳米金颗粒标记真菌毒素单克隆抗体,基于竞争反应模式,通过对金颗粒尺寸、免疫层析相关组成材料及缓冲液配方的系列优化,同时借助手持式信号读取装备,实现对谷物和饲料中赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮的同时定量检测。该方法简单、快速且成本低,与液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)一致性良好,便于基层单位的推广使用。方法:采用柠檬酸钠还原法制备纳米金颗粒并标记获得金标抗体。通过在基于竞争反应的免疫层析检测体系中,同时设置两条检测线(T1、T2)以实现两种毒素的同时检测,最终采用金标信号读数仪实现定量检测。结论:制备的二联定量胶体金试纸条对赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮的检测限分别为0.32和0.58 ng/ml(图5),在玉米、小麦和饲料样本中的加标回收率为77.3%～106.3%,且变异系数均小于15%(表2)。制备的二联定量胶体金免疫层析试纸条和LC-MS/MS对玉米、小麦和饲料等天然样本中赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮的定量检测结果相关性较好(表3和图7),具有较好的应用价值。 相似文献
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OPA柱前衍生法测定小鼠股四头肌中牛磺酸的含量 总被引：1，自引：0，他引：1
《实验室研究与探索》2015,(7):22-25
建立了高效液相色谱(HPLC)邻二甲醛(OPA)柱前衍生法检测小鼠股四头肌中牛磺酸(Tau)含量的检测方法。肌肉组织经前处理,过强酸阳离子交换树脂柱,与OPA衍生反应3 min,采用甲醇/磷酸盐(体积分数1∶1,p H4.9)为流动相,L-谷氨酰胺(Glu)为内标,反向C18色谱柱(Waters,4.6 mm×150 mm,5μm),紫外检测波长340 nm,柱温25℃,流速0.6 m L/min,进样量20μL分析检测牛磺酸含量。结果表明,牛磺酸在6.25~187.7 ng/m L有良好的线性关系,相关系数R2=0.999 4,回收率范围91.8%~101.8%,RSD=3.2%,其相对标准偏差均小于5%,牛磺酸的保留时间7.32 min,其含量3.18 mg/g。该方法能很好地将组织中的蛋白质和其他氨基酸等干扰物去除,减少色谱过程中杂峰的干扰,分离度好、精确度高、操作简便,可用于快速检测哺乳动物组织中牛磺酸的含量。 相似文献
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黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素M1具有极强"三致"作用,污染饲料、乳及乳制品,对奶牛业存在潜在的危害,给人类健康造成严重威胁。饲粮中AFB1转化为乳中AFM1呈现一定的规律,即日粮中AFB1浓度为10μg/kg时,牛奶中会出现AFM10.17μg/kg。降低牛奶AFM1浓度最根本措施是减少饲料中AFB1的污染,防止饲料AFB1污染可以通过控制饲料含水量及防止储存地点污染等措施,饲料中AFB1脱毒解毒方法有物理法、化学法和生物学法等。 相似文献
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孙建平 《通化师范学院学报》2006,27(4):81-82
1引言黄曲霉毒素简称AFT,是黄曲霉的代谢产物,为一种有毒物质,易污染食品,有较强的致癌作用,对人及动物的影响较大,因此检测食物中黄曲霉毒素毒性大小有很重要的意义.目前实验中常用的检测方法是高效液相色谱法(HPLC)及间接竞争酶联免疫吸附法(ELISA).本实验利用的是鸡胚培养法 相似文献
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采用富集微囊藻毒素的黑色大头鲢鱼为样品,对微囊藻毒素（microcystin-RR-,-LR）的提取、纯化和HPLC检测方法进行研究.实验建立了固相萃取（SPE）结合高效液相色谱（HPLC）分析水产品中痕量微囊藻毒素的方法,利用二极管阵列检测器在238nm进行检测.其中,微囊藻毒素的提取溶剂分别为5%乙酸、75%甲醇和正丁醇-甲醇-水溶液（1∶4∶15）,80%甲醇为洗脱溶剂.HPLC检测中的流动相为含微量三氟乙酸的55%甲醇溶液.研究结果表明,MC-RR的回收率为84.1%,MC-LR的回收率为89.9%.该法具有操作简便、灵敏度高、方法稳定的特点,适用于快速分析环境产品中的两种常见微囊藻毒素MC-LR和MC-RR. 相似文献
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考试是教学中的一个重要环节,对考试成绩进行分析和试卷质量进行评估对教师改进教学,提高试卷质量有着积极而重要的指导作用。文章利用较为普及的MSExcel软件对兰州理工大学四级模拟考试进行了成绩分析和试卷质量评估,对广大教师进行考试分析具有一定的实际指导意义。 相似文献
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以乙醚为溶剂,用索氏提取法,对产于辽宁鞍山茄子籽油提取后,采用氢氧化钾一甲醇法对其进行衍生化．然后利用气相色谱．质谱联用的方法对其衍生物的化学成分进行了分离鉴定．通过检索NIST98谱图库,最后从茄子籽油中分离确定了13种脂肪酸,其中大多数为不饱和脂肪酸．同时运用峰面积归一化法通过G1701BA化学工作站数据处理系统测得各化学成分在脂肪酸中的相对百分含量． 相似文献
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番薯藤挥发性化学成分的分析 总被引：2，自引：0，他引：2
采用同时蒸馏萃取法对番薯藤幼苗和成熟番薯藤的挥发性成分进行了提取,用GC/MS方法对挥发性成分进行了鉴定,从幼番薯藤中鉴定了28种化学成分,从成熟的番薯藤中鉴定了26种成分,两者成分上有较大差异. 相似文献
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采用MS5534B,利用海拔高度与气压和温度的关系,设计并制作了微型气压高度计.通过数字压力传感器和ATMEL公司的ATmega16L单片机进行串行通信,读取传感器中压力、温度值及补偿参数,用软件进行温度补偿和高度计算,并能在液晶屏上显示具体数值.设计的气压高度计样机具有质量小、功耗低、精度高、工作可靠等优点. 相似文献
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香椿芽挥发油化学成分分析 总被引：6，自引：0，他引：6
吴艳霞 《鞍山师范学院学报》2004,6(2):47-49
采用同时蒸馏-萃取的方法,从山东香椿嫩芽中提取挥发油,利用GC/MS方法对提取的挥发性成分进行了鉴定,共鉴定出41种化学成分,主要有石竹烯、大牻牛儿烯、α-金合欢烯、α-荜澄茄油烯等,鉴定的挥发性成分占总挥发油的79.55%. 相似文献
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利用顶空固相微萃取技术,采用气相色谱-质谱法（GC/MS）对山东金银花挥发组分的化学成分进行了研究.结果：从山东干燥金银花中分析鉴定出了21种挥发性化学成分,并测定了各成分在挥发油中的百分含量,测得其中茴香精含量较高. 相似文献
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玉环柚籽中脂肪酸的GC/MS分析 总被引：1，自引：0，他引：1
以乙醚为溶剂,用索氏提取法,对产于浙江玉环县的玉环柚子籽油提取后,采用氢氧化钾-甲醇法对其进行了衍生化.然后利用气相色谱-质谱联用的方法对其衍生物的化学成分进行了分离鉴定.通过检索NIST98谱图库,最后从玉环柚籽油中分离确定了13种脂肪酸,其中大多数为不饱和脂肪酸.同时运用峰面积归一化法通过G1701BA化学工作站数据处理系统测得各化学成分在脂肪酸中的相对百分含量,为玉环柚籽油的开发利用提供科学依据. 相似文献
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野生食用蔬菜——臭菜风味成分分析 总被引：1，自引：0，他引：1
刘锡葵 《昆明师范高等专科学校学报》2006,28(4):5-7
采用水蒸气蒸馏的方法对云南特色野生食用木本蔬菜资源——臭菜（Acacia pennata）的香味成分进行了提取，并运用GC／MS技术对臭菜挥发油成分和组成进行了分析鉴定，从臭菜挥发油中分离鉴定33个化合物．臭菜挥发油含有大量的含硫化物，含量占挥发油总量的96．80％，主要成分噻啶thialdine含量高达79．51％，是臭菜的特征风味成分，与一般的野生蔬菜香味成分明显不同． 相似文献
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