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相似文献
 共查询到18条相似文献,搜索用时 921 毫秒
1.
以去甲氨噻肟酸乙酯为原料,在碱性条件下与α-澳代异丁酸叔丁酯合成了头孢他啶侧链酸乙酯,分析了不同溶剂、碱的用量对反应收率的影响.较佳的反应条件为:溶剂DMF350mL,摩尔比为去甲氨噻肟酸乙酯:α-澳代异丁酸叔丁酯:无水碳酸钾=1:1.2:2,反应温度45℃,反应时间24h.在此条件下,反应收率达89.6%.  相似文献   

2.
文章研究了用三氯化铁作催化剂,在一定功率微波辐射下乙酸和正丁醇的酯化反应。探索了在微波辐射条件下的最佳反应条件:n(醇):n(酸)为1.1:1,催化剂用量0.3g,微波辐射时间为8min,微波功率280W,产率可达89.2%。  相似文献   

3.
以对甲苯磺酸为催化剂,催化合成山梨酸乙酯。考察了原料配比、催化剂的用量、带水剂的用量以及反应时间等条件对反应的影响。实验结果表明,合成山梨酸乙酯的最佳反应条件是:n(山梨酸):n(乙醇)=1:5,催化剂用量占山梨酸质量的25%,反应时间3h,带水剂用量为15mL,产物收率75.04%,纯度达98%。  相似文献   

4.
摘要:以1,8-二(十四烷基)-3,6-二噁-1,8辛烷二醇(/Z—C14 H29)2(CHCH2 OCH2 CH2 OCH2 CH)(OH)2,1,3-丙烷磺酸内酯1,3-(CH2)3SO3和NaH为原料合成了新型表面活性剂——磺酸盐型Gemini表面活性剂5,12-二(十四烷基)-4,7,10,13-四噁-1,16-十六烷二磺酸二钠(n—C14 H29)2(OCHCH2 OCH2 CH2 OCH2 CHO)(C3 H6 SO3 Na)2.考察了原料配比、反应时间、反应温度等主要因素对反应产率的影响,优选出了最佳合成工艺.实验结果表明最佳反应条件为:在碱性条件下,原料配比(物质的量的比)n((n—C14 H29)2(CHCH2 OCH2 CH2 OCH2 CH)(OH)2):n(1,3-(CH2)3 SO3):n(NaH)=1:2.066:2.166,反应时间24h。反应温度60℃.在最佳反应条件下,反应产率达98.0%.  相似文献   

5.
以环已烷为溶剂和带水剂,有机锡为催化剂,催化合成环己酮缩乙二醇。考察了各种因素对反应的影响。实验确定了优化反应条件为:n(乙二醇):n(环己酮)=1:1.2,催化剂用量为2.0%(以环己酮和乙二醇总质量计),反应回流时间1.5h,反应温度80℃,其收率达85.43%.  相似文献   

6.
将SO4^2-/TiO2负载镧制备了新型催化剂SO4^2-/La2O3-TiO2以癸二酸和正丁醇的酯化反应为探针,考察了不同制备条件对催化剂性能的影响,结果表明:La^3+浸渍浓度为0.07mol/L,经110℃烘干后于500℃焙烧3h所得催化剂活性最好。采用正交实验法对影响酯化反应的因素进行考察,最佳实验条件为n(醇):n(酸)=4:1,反应时间3h,催化剂用量1.5%(总物料),酯化率可达96.5%。且该催化剂具有良好的重复使用和再生能力。  相似文献   

7.
合成固体超强酸催化剂 SO42-/TiO2-La2 O3,并用于合成癸二酸二正己酯。结果表明,500℃焙烧3h 所得催化剂活性最好;采用正交实验法对影响酯化反应的因素进行考察,最优工艺条件:n(酸)∶n(醇)=1∶3.0,催化剂用量1.3%(总物料),反应时间2.5h,最高酯化率为98.5%。且该催化剂具有良好的重复使用和再生能力。  相似文献   

8.
题目 一定温度下,反应2SO2+O2←→2SO3,这到平衡时,n(SO2):n(O2):n(SO3)=2:3:4.缩小体积,反应再次达到平衡时,n(O2)=0.8mol,n(SO3)=1.4mol,此时SO2的物质的量应是( )  相似文献   

9.
磷钨钼杂多酸掺杂聚苯胺催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮   总被引:1,自引:0,他引:1  
报道了以磷钨钼杂多酸掺杂聚苯胺为催化剂,通过丁酮和1,2-丙二醇反应合成了丁酮1,2-丙二醇缩酮.系统考察了酮醇物质量比,催化剂用量,以及反应时间诸因素对产品收率的影响.确定的适宜工艺条件为n(丁酮):n(1,2-丙二醇)=1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的0、8%,带水剂环己烷8mL,反应时间1、5h、在此反应条件下,丁酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达78.1%、  相似文献   

10.
以苯胺、氯乙酰氯和2,4-二氯苯酚为原料.吡啶为酰化的酸缚剂,碳酸钾为酚的缩合反应催化剂,氢氧化钠为Smiles重排反应的催化剂,在反应物料配比为n(苯胺):n(氯乙酰氯):n(吡啶):n(碳酸钾):n(氢氧化钠)=1:1.1:1.2:0.9:1.3,重排反应温度105℃.时间10h,通过酰化、缩合、重排、水解四步“一锅烩”的办法合成了N-苯基-2,4-二氯苯胺,收率为60%,产物结构通过IR、NMR和元素分析进行了确认。  相似文献   

11.
5-叔丁基-1,3-间苯二甲酸、1,3-双吡啶丙烷与醋酸镍以1∶1∶1的摩尔比在纯水溶剂中反应合成了镍的配合物{[Ni2(L)2(1,3-dpp)2(H2O)]·H2L}n(H2L=5-tert-butylisophthalic acid,1,3-dpp=1,3-di(4-pyridyl)propane).通过红外以及X-衍射分析,确认了其化学结构.Mr=1112.02,晶体属单斜晶系,C2/m空间群,晶胞参数:a=35.166(4),b=20.051(2),c=17.115(2),β=95.003(2)°,V=12022(3)3,Z=8,Dc=1.229mg/m3,最终偏差因子R1=0.0720,wR2=0.1901[I>2σ(I)].  相似文献   

12.
以对羟基苯甲酸、氯仿为原料,以氢氧化钠溶液作为溶剂,氯化卞基三乙基铵为相转移催化剂,合成了3-甲酰基-4-羟基苯甲酸,用元素分析、IR对产物进行了表征.研究了反应物配比、溶剂浓度、反应温度、反应时间等对产物收率的影响.结果表明,当n(对羟基苯甲酸):n(氯仿)=1∶2.4,氢氧化钠水溶液的浓度35%,反应温度为65℃,反应时间为30min时,3-甲酰基-4-羟基苯甲酸的收率为55.7%.  相似文献   

13.
将SO4^2-/TiO2-HZSM-5负载镧制备了新型催化剂SO4^2-/La2O3-TiO2-HZSM-5,以对羟基苯甲酸和丙醇的酯化反应为探针,考察了不同制备条件对催化剂性能的影响。结果表明:la^3+浸渍浓度为0.07 mol/L,经110℃烘干后于500℃焙烧3h所得催化剂活性最好。对影响酯化反应的因素进行考察,最佳实验条件为n(醇)∶n(酸)=5∶1,反应时间4h,催化剂用量3.0%(总物料),酯化率可达96.0%。且该催化剂具有良好的重复使用和再生能力,适宜合成对羟基苯甲酸酯。  相似文献   

14.
以5-磺基水杨酸为配体,与氢氧化钠在水和甲醇(1:1)混合溶剂中发生反应合成了一个新的配位聚合物[Na(5-磺基水杨酸)(H2O)2]n,并用X-单晶衍射仪对其结构进行了表征。结果表明,该配合物为三斜晶系,P-I空间群,晶胞参数为:a=6.7154(11),b=7.0854(11),c=11.6749(19),α=77.817(2)°,β=83.226(2)°,γ=77.913(2)°,V=529.37(15)3,Z=2,R1=0.0318,wR2=0.0863,F(000)=284.  相似文献   

15.
以3-吡啶甲酸为原料,经过Curtius重排反应制得3-吡啶异氰酸酯,再进一步与5-氨基.1,2,3,4-四氮唑发生亲核加成反应,合成了1-(吡啶-3-基)-3-(1,2,3,4.四唑-5-基)脲。对产物进行了元素分析,以红外、核磁和紫外光谱表征。  相似文献   

16.
以NH4VO3为原料,(NH4)2S2O8为浸渍液,添加少量稀土Ce^4+,用沉淀-浸渍法制备出新型S2O8^2-/V2O5-CeO2固体超强酸催化剂,以合成乙酸苄酯作为探针反应考察不同条件下制备的超强酸的催化活性。研究发现,当加入CeO2量为催化剂总量的1.0%,焙烧温度为500℃,浸渍液浓度为1.5mol/L,焙烧时间为3h时,催化剂的活性最好。  相似文献   

17.
以H3PW12O40为催化剂,30%H2O2为氧源,催化氧化环己酮合成己二酸.探讨了H3PW12O40对氧化反应的催化活性,较系统地研究了磷钨酸用量、反应温度、H2O2用量、KHSO4用量等因素对产物收率的影响.实验表明:H3PW12O40是合成己二酸的良好催化剂;在n(环己酮)∶n(H2O2)∶n(H3PW12O40)∶n(KHSO4)=100∶388∶0.035∶0.74(固定环己酮用量为0.10 mol,磷钨酸用量0.1g,H2O2用量40 mL,KHSO4用量0.1 g),反应温度为100℃,反应时间6 h的最佳条件下,己二酸的收率可达49.5%.  相似文献   

18.
以乙酸和环己醇为原料,自制的新型固体超强酸SO4^2-/Sb2O3/SiO2作催化剂,催化合成乙酸环己酯。反应结果表明,最优化条件是:n(乙酸):n(环己醇)=1.0:1.2,催化剂用量为0.8g,反应温度为145℃~160℃,反应时间为4h,酯化率可达94.7%。产品用折光率和红外光谱进行表征。  相似文献   

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