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《实验室研究与探索》2016,(8):52-55
以水杨醛和乙二胺为原料制备Salen配体,再进一步与金属离子络合制备Salen配合物[M(Salen)](M=Co,Cu,Zn,Ni),并用于空气氧化安息香合成苯偶酰反应体系的催化剂。以绿色化学的理念为出发点,对反应溶剂、温度、催化剂用量等一系列反应条件进行优化筛选后,发现该反应在室温下,以95%乙醇为溶剂,当量比为安息香/Co(Salen)/KOH=1.00∶0.08∶1.40时,苯偶酰的产率最高可达90.7%。通过沉淀、洗涤等操作,能够有效回收催化剂,并且催化剂循环使用3次后,产物苯偶酰仍有可观的产率。与目前常见的苯偶酰合成方法相比,该实验合成方法具有环境友好、能耗低、操作更加简便等特点,是一条简单绿色的高效合成苯偶酰的途径。 相似文献
2.
《实验室研究与探索》2017,(2):39-43
合成了双水杨醛缩乙二胺席夫碱(H_2Salen)及其与5种金属离子(Co~(2+)、Cu~(2+)、Nd~(3+)、Gd~(3+)、Er~(3+))的配合物,通过元素分析、红外光谱、质谱、核磁共振氢谱和X射线单晶衍射等方法对其进行表征。推测H_2Salen化学式为C_(16)H_(16)N_2O_2,配合物的组成分别为[M(Salen)](M=Co、Cu),[Ln_2(H_2Salen)_3·(NO_3)_6]·3H_2O(Ln=Nd、Gd、Er)。以空气为氧源,通过正交试验法得到[Co(Salen)]催化氧化安息香的最佳反应条件为:以DMSO为溶剂,反应温度75℃,时间45 min,KOH加入量和催化剂投入量分别为底物安息香的25 mol%和10 mol%。在该条件下考察了不同金属配合物的催化效果。其中[Co(Salen)]催化性能最好;[Cu(Salen)]的催化效果次之;[Ln_2(H_2Salen)_3·(NO_3)_6]·3H_2O则有负催化的作用。重点研究了NaY负载[Co(Salen)]的方法及其循环催化效果,循环使用3次,催化效果稳定仍有58%的产率,催化剂套用回收方便。 相似文献
3.
《实验室研究与探索》2019,(12):52-56
以水杨醛及其衍生物和乙二胺、邻苯二胺为原料合成5个水杨醛亚胺(席夫碱)配体L_1～L_5,进一步与六水合硝酸钴反应合成了5个Salen Co(Ⅱ)配合物C_1～C_5,用~1H NMR、IR分别对配体和配合物的结构进行表征;测定了5个Salen Co(Ⅱ)配合物的摩尔吸氧量,研究了载氧性能与结构的关系。实验结果表明:合成席夫碱的适宜条件为醛胺物质的量之比2∶1、溶剂无水乙醇用量40 mL、反应温度80℃、反应时间2.5 h,此条件下L_1产率最高,达到81.4%。在配体与硝酸钴的物质的量之比为1.5、溶剂用量为60.0 mL、反应温度80℃、反应时间3 h条件下合成5种配合物,收率皆在80%以上。Salen Co(Ⅱ)配合物载氧量由高到低的顺序为C_5C_2C_1C_4C_3,配合物的载氧量与配体取代基的电子效应、空间效应及体系的共轭程度有关,配体的电子云密度大、共轭程度高,配合物载氧量就大。 相似文献
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近年来，H2O2被用来作为氧源是因为其合理的稳定性，迅速有效性，廉价经济和绿色环保(副产物只有水)。H2O2与廉价的、相对无毒的金属催化剂相结合的环氧化系统。在廉价生产和具体合成研究上具有很重要的意义。综述了简单金属盐类、金属卟啉类配合物和金属Salen类配合物以H2O2为氧化剂催化环氧化烯烃的研究进展。 相似文献
6.
采用过渡金属元素Co做嵌入的杂原子 ,在室温下合成了Co -HMS ,以XRD、FT -IR、SEM等对样品进行了表征 ,并对影响合成催化剂的因素及催化剂催化氧化性能作了初步考察 ,为Co -HMS催化剂的合成与深入研究奠定了基础 相似文献
7.
本文以2-羟基苯乙酮与乙二胺反应合成了α-甲基水杨醛缩-己二胺席夫碱配体（H2L）及其Mn（Ⅲ）配合物（MnL），利用元素分析、单晶衍射等方法对其结构进行了表征。在遵循绿色环保和可持续发展的前提下，以过氧化氢（H2O2）为氧化剂，水溶液作为反应溶剂，探究了配合物（MnL）在牛血清白蛋白（BSA）作为手性助剂条件下不对称催化氧化硫醚的反应活性。通过单因素实验，分析了溶液pH值对反应体系的影响，并在最优反应条件下开展底物普适性实验，获得了较好的催化效果。 相似文献
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《南阳师范学院学报》2021,(3):25-30
一种特殊的芘基结构季铵化合物与多金属氧酸盐结合得到复合催化剂,该催化剂可在无溶剂条件下实现硫醚化合物的选择性催化氧化.该反应体系在室温下进行,使用过氧化氢为氧化剂,具有绿色、安全、高转化数的特点. 相似文献
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本文首次报导一个新的催化体系——As_4W_(40)Mn_2-NaClO体系催化烯烃环氧化反应的研究结果,讨论了氧化机理,并与其它金属配合物催化剂的催化活性进行了比较. 相似文献