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1.
芳胺在-5℃的条件下先与三聚光气作用后,再与单保护的N-叔丁氧羰基哌嗪反应,＂一锅法＂高效简便地生成了N-叔丁氧羰基哌嗪脲。反应以乙腈作溶剂,三乙胺作碱,反应温度和投料顺序对反应产率有很大影响。 相似文献
2.
4-苯基-2-丁酮及其加成物的合成 总被引：1，自引：0，他引：1
4-苯基-2-丁酮是重要的医药中间体.本合成在乙醇、乙酸、氯化苄为原料,在强酸的催化下,羧酸与醇作用生成酯,乙酸乙酯通过克莱森缩合,酸碱反应、亲核加成反应、消除反应、CH3COOH酸化得到乙酰乙酸乙酯,再与氯化苄合成4-苯基-2-丁酮,最后与焦亚硫酸钠合成2-羟基4-苯基2-磺硫钠. 相似文献
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覃宇 《武汉职业技术学院学报》2011,10(5):103-106
8-氮杂双环[3,2,1]辛烷衍生物是多种药物分子中的重要活性基团,特别是3位取代产物其药效更加明显。以2,5-二甲氧基四氢呋喃、3-羰基戊二酸、苄胺等为原料,通过环化、N保护、交叉偶合,合成了桥环上3位取代的产物8-N-叔丁氧羰基-3-硼酸频哪醇基-8-氮杂二环[3,2,1]-2-辛烯。其中间体产物和目标产物的结构经1H NMR、LC-MS和元素分析表征确认,为进一步后续反应形成药物分子奠定基础。 相似文献
4.
成功地实现了对酸敏感的（E）-2-（1，3-二硫戊环-2-亚基）-3-羰基-5-芳基4-戊烯酸1与脂肪醇的酯化反应，以较好的产率生成相应的酯3． 相似文献
5.
缩醛或缩酮是一类香料，本文报道了Z二醇或1，2一丙二醇在环已烷为溶剂，对甲苯磺酸存在下回流反应90分钟，与醛或酮的羰基反应生成缩醛或缩酮。 相似文献
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对甲苯磺酸催化合成缩醛（酮） 总被引：12，自引：0，他引：12
缩醛或缩酮是一类香料，本文报道了ｚ二醇或１．２－丙二醇在环已烷为溶剂，对甲苯磺酸存在下回流反应９０分钟，与醛或酮的羰基反应生成缩醛或缩酮。 相似文献
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苯乙酸乙酯与金属钠反应所生成的碳负离子与碳酸二乙酯反应生成苯基丙二酸二乙酯,经四氢化铝锂还原、酸化得到2-苯基-1,3-丙二醇.通过四溴化碳/三苯基膦、硫代乙酸钾的羟基官能团转化反应,合成2-苯基-1,3-二溴丙烷和2-苯基-1,3-丙二硫醇乙酸酯,最后用肼还原硫醇乙酸酯,合成了目标产物2-苯基-1,3-丙二硫醇.所有中间产物和目标产物经核磁共振氢谱或红处光谱表征. 相似文献
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［知识要点］ 一、常见官能团的结构特征和主要反应 １．醇羟基(１）结构特征 羟基与链烃基直接相连．Ｏ──Ｈ的极性比Ｃ──Ｏ的极性强，故羟基中氢原子比较活泼．醇分子中的化学键在不同的条件下，其断裂方式不同，可有三种．(２）主要性质 ①与活泼金属反应生成氢气 ②与氢卤酸发生取代反应，生成卤代烃 ③与含氧酸发生酯化反应，生成酯 ④消去反应，生成烯烃 ⑤发生分子间脱水反应，生成醚 ③氧化反应：伯醇（ＲＣＨ２ＯＨ）可氧化成醛；仲醇（Ｒ２ＣＨＯＨ）可氧化成酮；叔醇（Ｒ３ＣＯＨ）氧化时，既不形成醛，也不形成酮． 二．酚羟… 相似文献
9.
钠与醇反应放出氢气 ,此反应现象明显 ,操作简单 ,因而人们常用钠来鉴别六碳以下的低级醇 ,并作为醇的分类试剂。除此以外 ,大家熟知的羧酸、酚类等有机物也能与钠反应放出氢气。值得一提的是醛、酮等典型的羧基化合物分子中的α氢也能被钠取代 ,这一事实至今还没有引起大家的注意。一些高中化学练习题、个别高校有机化学教材 ,都出现过以钠作为醇与醛 (酮 )的分类试剂的例题和习题的现象。为此本文将谈谈钠与典型羰基化合物的反应。羰基是吸电子基团 ,它能使α氢活化 ,由该氢的ＰＫａ值可知 ,一些羰基化合物的α氢在常温下就能被钠取代。同… 相似文献
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以3β-羟基孕甾-5-烯-20-酮-3-醋酸酯为起始原料,经溴仿、酯化、氧化、还原、胺化等反应,得中间产物N-叔丁基-3-羰基-4-氮杂-5-雄甾-17β-甲酰胺,再经碘代反应和脱碘反应脱去1、2位氢合成非那甾胺. 相似文献
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12.
以L-丝氨酸为原料,经酯化、缩合、还原氨化、关环等反应,得到一种新型的胡椒醛基氮杂环丙基羧酸酯,再与格氏试剂反应,高效地得到一种新型的胡椒醛基氮杂环丙基二正丙基三级醇手性配体,产物结构通过IR、1H NMR、13C NMR和HRMS表征确定. 相似文献
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以新型荧光试剂2-（11H-苯[a]咔唑）乙基氯甲酸酯（BCEC-Cl）为柱前衍生试剂,采用非水毛细管电泳技术对衍生二肽进行分离.以甲醇和乙腈为溶剂,乙酸-乙酸铵为缓冲体系,采用279nm二极管阵列检测.在甲醇与乙腈体积比为7：3、乙酸铵浓度为50mmol·L^-1、乙酸浓度为0.8mol·L^-1、柱温为25℃、分离电压为28kV的条件下,实现了12种二肽衍生物的基线分离. 相似文献
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合成了一种新的金属离子显色剂2-羧基-4’-硝基苯基重氮氨基偶氮苯（简称CNADAA）．并初步研究了该试剂与Cd（Ⅱ）、Hg（Ⅱ）、Cu（Ⅱ）等金属离子的显色反应。 相似文献
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Application of density-functional theory to studying methylation with dimethyl carbonate and dimethyl sulfate 总被引：1，自引：0，他引：1
ZHANG Ding-lin WEI Xi-wen WANG Xiang-zhi 《重庆大学学报(英文版)》2007,6(3):161-165
The activities of dimethyl carbonate and dimethyl sulfate as a methylation reagent were studied by density-functional theory (DFT). B3LYP/6-31G(d, p) methods were used to optimize the structures of dimethyl carbonate and dimethyl sulfate and calculate theirs charge densities. Dimethyl sulfate is easier than dimethyl carbonate to react with a nucleophilic reagent. In dimethyl sulfate, the alkoxy carbons are the only reactive atomic nucleus because of steric hindrance. A nucleophilic reagent is more likely to react with carbonyl carbons than alkoxy carbons of dimethyl carbonate;in the presence of a Lewis acid, the phenyl nucleophilic reagent reacts with the Lewis acid first. Lewis acid increases the negative charge density of a nucleophilic reagent in polar solvent, and also incurs an accretion of steric hindrance. Polar solvent avails to ionize dimethyl carbonate and thus enables the reaction of methylation. The frequencies of transition state calculated by Gaussion 03 confirm the inferred reaction mechanism. The harvest rates of 4-methoxyphenol in the experiments of methylation reactions of hydroquinone with respectively dimethyl carbonate and dimethyl sulfate support the foregoing theortical conclusions. 相似文献
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镉试剂是光度法测定镉、汞、银、铜等金属离子的优良显色剂,为了改善其分析性能,对其分子结构进行了改造,将其分子中的强吸电子基-NO2换成强给电子基-N(CH3)2,合成了一种新的三氮烯试剂1-(p-N,N-二甲基氨基苯基)-3-(p-苯基偶氮苯)三氮烯,其结构经红外光谱得到了证实. 相似文献
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Synthesis of Protected Tetrapeptide, N-o-Ns-N （Me） - Val-N （Me） -Val-N （ Me ） -Val-N （Me） -Phe-O^tBu
The protected tetrapeptide, N-o-Ns-N （ Me ） -Val-N （ Me ） -Val-N （ Me ） -Val- N （ Me ） -Phe- OtBu, was prepared from L-valine and L-phenylalanine. Ted-butyl acetate and HClO4 were used to protect carbonyl group, o-nitrobenzenesulfonyl chloride and triethyl amine were used to protect amino group, and N-alkylation was finished with iodomethane. Then the protected amino acid was turned into acid chloride which was taken as coupling reagent. After 14 steps, such as protection, alkylation, deprotection and coupling, the protected tetrapeptide was obtained with a yield of 26.9%. The structures of intermediates and target compound were identified with NMR spectra and high resolution mass spectra. 相似文献
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为探讨纳洛酮对急性酒精中毒小鼠总抗氧化能力T—AOC的影响。将小鼠分为空白组、急性酒精中毒小鼠模型组和解救组,解救组对急性酒精中毒小鼠注射酸纳络酮注射液。处理结束后,摘眼球取血,分离血浆,测血清中T—AOC活力。结果酒精中毒小鼠血清T—AOC活力降低,纳洛酮解救后T—AOC的活力升高显著（α=0．05）,但仍未能回复到中毒之前的水平。结果表明,纳洛酮在恢复酒精中毒小鼠机体抗氧化能力方面有一定的效果,但未能大幅度扭转机体抗氧化能力降低的趋势。 相似文献
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研究了以 １－十八醇和丙二酸二乙酯为原料合成二五十八烷基丙二酸二乙酯，然后用 ＬｉＡｌＨ４还原得到 ２， ２－二正 十八烷基－１，３－丙二醇，再在对甲苯磺酸催化下与β－溴丙醛结合得５，５－二五十八烷基－２－（２－溴乙基）－１，３－二氧 六环。并对产物的重结晶条件进行了研究，产物经元素分析、ＩＲ和１ ＨＮＭＲ光谱表征。 相似文献
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碳氢化合物的酸性是由其结构决定的,但外界因素对羰基烯醇负离子形成、反应性及反应选择性也有重要的影响,文章从两个方面研究影响羰基烯醇负离子形成及反应性的因素.对于设计合成具有重要的指导意义. 相似文献