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本文通过对7-氨基头孢烷酸中微量组分研究,证明7-氨基头孢烷酸中的去乙酰基-7ACA和去乙酰氧基-7ACA两种微量组分对头孢噻肟钠中相关物质有影响。验证了随着去乙酰基-7ACA和去乙酰氧基-7ACA两种微量组分的增加,头孢噻肟钠中的相关物质也有一定增加。 相似文献
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7-氨基头孢烷酸(简称7-ACA),是头孢菌素中最常用的母核,7-ACA的分子式为C10H12N2O5S,分子量为272.28。7-ACA的化学名称为3-乙酰氧甲基-5-硫-7-氨基-8-氧-1-氮杂二环辛-2-烯-2羧酸,是玉米浆通过头孢菌发酵得到头孢菌素C,头孢菌素C在酰胺键处水解得到7-ACA,它有两个活性基团,3-位的乙酰氧基和7-位的氨基,在这两个活性基团上连接不同的侧链,就构成不同性质的头孢类抗生素,如头孢三嗪(ceftriaxone)、头孢唑啉cefazolin)、头孢呋辛(cefuroxime)、头孢哌酮(cefoperzone)等。7-ACA是通过头孢菌素C裂解而成,按裂解方法的不同分为化学法与酶法。酶法生产的7-ACA不含溶剂和重金属、环境污染小。但酶法生产的7-ACA由于头孢菌素C生产提取过程、酶裂解过程的相关杂质、热源等的影响,除头孢唑啉等少量品种可大量应用外,多数品种应用的7-ACA仍为化学法生产。而通过化学反应的高度专一性和碳脱有效的除去了相关杂质及热源。确保了下游产品的稳定性。但化学法生产的7-ACA的色级偏高,对下游品种的色级影响较大。通过改变醚化反应的温度条件及甲醇水分对7-ACA色级的降低进行了考察。 相似文献
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7-氨基头孢烷酸作为一种重要的医药中间体,其质量被越来越多的制药企业所重视,特别是在合成过程中残留的微量N,N-二甲基苯胺更是一项重要的检验指标,通过采用高效液相色谱的外标方法,用C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇:水(80:20)为流动相,在波长为254nm的检测条件下,分离测定7-氨基头孢烷酸中残余溶媒N,N-二甲基苯胺的含量,经验证本方法的线性相关系数为0.9992,可准确用于7-氨基头孢烷酸成品中残余溶媒N,N-二甲基苯胺的分析测定。 相似文献
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等度法测定7-氨基头孢烷酸含量。测定方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相A:流动相B=93:7(V/V)(流动相A为0.02mol/l乙酸钠,用乙酸调节pH值到5.50;流动相B为乙腈)为流动相的高效液相色谱法。结果:7-氨基头孢烷酸在该方法下分离度良好,平均回收率分别为99.6%;RSD为0.17%。结论:该方法简便,分离度高,重现性好,为7-氨基头孢烷酸含量的测定提供了更加准确的方法。 相似文献
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7-氨基头孢烷酸(7-AcA)是生产头孢类抗生素的重要中间体,三甲基氯硅烷在其生产过程中用于保护羧基,反应后可以生成六甲基二硅氧烷等一系列产物。本文采用氯化氢法以六甲基二硅氧烷为原料重新合成三甲基氯硅烷,以达到回收再利用的目的。 相似文献
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目的:研究头孢替安盐酸盐合成工艺。方法:以7-氨基头孢霉烷酸为原料,通过三氟化硼催化法制得头孢替安三位中间体,再与氨噻唑乙酰氯反应制得头孢替安盐酸盐。结果:本方法制备简便,适于工业化生产。 相似文献
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7-氨基头孢烷酸可以通过D-氨基酸氧化酶(DAO)和戊二酰-7ACA酰化(GAC)对头孢菌素C钠盐实行双酶催化反应而制得。通过对比添加0.1%。高分子混凝剂辅助结晶和普通结晶方法,发现高分子混凝剂可有效使晶体聚结成球状,大大提高了结晶后过滤速度及成品的质量。同时,对高分子混凝剂的加入量也进行了优化。 相似文献
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6-氨基青霉烷酸(6-APA)俗称五侧链青霉素,是青霉素分子的母核。目前,生产氨苄青霉素及羟氨苄青霉素均使用6-氨基青霉烷酸作为母核,其母核生产过程是由青霉素发酵液→发酵液预处理→一部萃取一碱化反萃取成盐→共沸结晶干燥→溶解→固定酰化酶裂解→萃取6-APA结晶干燥→生产下游产品。其生产过程操作单元多,设备庞大,操作工艺复杂。探索了青霉素滤液利用Ultra—flo超滤→SUF卷式超滤→NF卷式纳滤浓缩滤液直通6-APA生产的可行性,直通工艺将减少溶媒消耗、降低对人体的危害、减轻环保压力,并将减少单元操作,废除庞大的生产设备,对今后的青霉素系列产品的生产起着指导性作用。 相似文献
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7-氨基头孢烷酸(7-ACA)是生产头孢菌素的重要原料,目前,酶法制备7-ACA生产技术由于具备安全、环保和低成本优势,在国内应用十分广泛,其中两步酶法存在酶解路线长、氧化条件控制难度大、设备条件高的缺点,因此,本文主要对一步酶(头孢菌素C酰基转移酶)法进行了研究,不同底物浓度经酰化酶裂解,7-ACA平均含量达到92.95%,平均转化率达到62.97%。 相似文献
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头孢唑肟和头孢布烯是重要的第三代头孢类抗生素,头孢唑肟和头孢布烯所需中间体7-氨基-3-无-头孢4-羧酸(7-ANCA)在合成方面有很多路线,本文主要介绍从7β-苯乙酰胺-3-无3头孢-4-羧酸到7-ANCA生产过程中使用活性酶PGA-450的有关注意事项。 相似文献
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6-氨基青霉烷酸(6-APA)俗称五侧链青霉素,是青霉素分子的母核.目前,生产氨苄青霉素及羟氨苄青霉素均使用6-氨基青霉烷酸作为母核,其母核生产过程是由青霉素发酵液→发酵液预处理→一部萃取→碱化反萃取成盐→共沸结晶干燥→溶解→固定酰化酶裂解→萃取6-APA结晶干燥→生产下游产品.其生产过程操作单元多,设备庞大,操作工艺复杂.探索了青霉素滤液利用Ultra-flo超滤→SUF卷式超滤→NF卷式纳滤浓缩滤液直通6-APA生产的可行性,直通工艺将减少溶媒消耗、降低对人体的危害、减轻环保压力,并将减少单元操作,废除庞大的生产设备,对今后的青霉素系列产品的生产起着指导性作用. 相似文献
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目的:系统概述新型头孢中间体去乙酰基7-氨基头孢烯酸(D-7-ACA)的特点、应用及制备研究进展。方法:查阅现有文献总结出D-7-ACA的各种制备研究进展。结果:三酶法制备D-7-ACA,可将头孢菌素C(CPC)和3-去乙酰-头孢菌素C(D-CPC)催化转化为D-7-ACA,提高了头孢菌素c发酵组份的利用率,并且避免了使用有毒化学试剂,且酶法生产工艺具有条件温和、无污染、收率高、成本低等优点,更有利于产业化生产。 相似文献