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1.
《科学中国人》2015,(12)
目的:建立奥硝唑片有关物质检查方法,使奥硝唑与各杂质峰可有效分离。方法采用高效液相色谱法,采用0.01mol/L的磷酸氢二钾溶液:甲醇(70:30)为流动相,采用Allitima C18(3.5μm,4.6×200mm)为检测色谱柱,流速为1.0ml/min,检测波长为318nm,柱温为30℃。结果奥硝唑与起始物料及中间体(2-甲基-5硝基咪唑,2-甲基-5-硝基-1-(2,3.二羟基丙基)咪唑)均可有效分离,主峰与各破坏条件下所产生杂质峰可有效分离,主峰纯度符合规定,物料平衡。结论:所建立的有关物质检查方法准确可行,可用于奥硝唑片的有关物质检查,可有效控制产品质量。 相似文献
2.
目的:建立一种高效液相色谱法测定酞丁安搽剂的有关物质。方法:用十八烷基硅烷键和硅胶为填充剂;乙腈-0.75%甲酸溶液(30∶70)为流动相;流速1.2ml/min,进样量20ul,检测波长280nm。结果:由专属性试验可知,产生的杂峰能与主峰分离。酞丁安主峰与其它成分分离良好,专属性良好。溶液在8小时内稳定,主峰面积变化RSD值为0.49%。检测限约为4ng。结论:该方法简便、准确,系统适用性好,可以作为酞丁安搽剂有关物质的检测方法。 相似文献
3.
目的:建立高效液相色谱法测定盐酸伊立替康注射液有关物质测定方法。方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相A[称取2.72g磷酸二氢钾加入1000ml水中完全溶解,用稀释的磷酸(1→20)调节PH值至3.5±0.05],流相B[乙腈-甲醇(3:2)],测定波长为220nm。结果:各破坏条件下主峰与相邻杂质峰的分离度良好,稀释剂均不干扰主峰检测,本方法专属性好;检测限约为0.0386ng;不同色谱柱均可有效分离杂质与主成分、耐用性好。结论:该方法准确度高、重复性好、专属性强,耐用性好,可用于检测盐酸伊立替康注射液有关物质。 相似文献
4.
目的：建立一种高效液相色谱法测定富马酸酮替芬气雾剂的有关物质。方法：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以水-三乙胺（500：0.175）为流动相A,以甲醇-三乙胺（500：0.175）为流动相B,梯度洗脱;检测波长为297nm。结果：由专属性试验可知,杂质峰能与主峰分离。富马酸酮替芬主峰与其它成分分离良好,专属性良好。溶液在19小时内稳定,主峰面积变化RSD值为0.65%。检测限约为7ng。结论：该方法简便、快速、准确,系统适用性好,可以作为富马酸酮替芬鼻吸入气雾剂有关物质的检测方法。 相似文献
5.
目的:建立测定维生素B12滴眼液有关物质的HPLC法。方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;0.05mol/L磷酸二氢钾-乙腈(86:14),用磷酸调pH值至3.0为流动相;检测波长为361nm。结果:空白辅料对有关物质检查无干扰,主成分峰与杂质峰的分离度符合规定。结论:本方法专属性强、结果准确可靠,可用于维生素B12滴眼液有关物质的测定。 相似文献
6.
目的:建立脂肪乳注射液含量及有关物质的测定方法。方法:采用HPLC-ELSD法,Inert-sil SIL-100A-5色谱柱(5μm);流动相为:正己烷-异丙醇-醋酸(98.9∶1∶0.1);流速:1.0 mL.min-1;进样量10μl;漂移管温度为33℃;雾化气:N2;压力:0.2×106帕;外标法以峰面积定量。结果:大豆油与杂质及辅料达到很好分离。大豆油在0.6801.224 mg.mL-1浓度范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率101.1%,日内精密度及日间精密度均小于2%(n=5)脂肪乳注射液有关物质小于1%。结论:评价方法简便,重现性好,可用于脂肪乳注射液质量控制。 相似文献
7.
《科学中国人》2015,(15)
目的:建立注射用奥美拉唑钠有关物质检查方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为C18,流动相为硫酸氢四丁基溶液(取硫酸氢四丁基铵6.78g与氢氧化钠0.8g,加磷酸盐缓冲液(PH7.4)溶解并稀释至1000ml)-磷酸盐缓冲液(PH7.4)(磷酸二氢钠与磷酸氢二钠,加水溶解并稀释至1000ml,调节PH值至7.4)-乙腈(5:69:26),流速为1.0m/min,检测波长为280nm。结果:奥美拉唑钠主峰与包括降解产物奥美拉唑磺酰化物(5-甲氧基-2-{[(4-甲氧基-3,5-二甲基-2-吡啶基)-甲基]-磺酰基}1H-苯并咪唑)在内的其他杂质均可有效分离,峰纯度符合规定,物料平衡。结论:建立的方法准确可行,适用于注射用奥美拉唑钠的质量控制。 相似文献
8.
目的:建立苦参碱栓的有关物质测定方法。但为了更好的控制产品质量,我们参考《中国药典》2010年版一部苦参药材含量检测方法中的色谱条件,以氨基键合硅胶为填充剂;以乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(80:10:10)为流动相;检测波长为220nm。结果:本方法专属性好,苦参碱峰能与其他杂质峰有效分离,理论板数高,苦参碱峰峰型较好,溶液稳定性,精密度高。结论:此方法可作为苦参碱栓有关物质的检测。 相似文献
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目的:头孢地尼有关物质方法验证。方法:采用HPLC法,流动相A为0.25%四甲基氢氧化铵溶液(用磷酸调节p H值至5.5),每1000ml加入0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液0.4ml,流动相B为0.25%四甲基氢氧化铵溶液(用磷酸调节PH值至5.5)-乙腈-甲醇(500:300:200),每1000ml中加入0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液0.4ml,梯度洗脱;流速1.0ml·ml-1;色谱柱温度40℃;检测波长254nm;进样量10μl。结果:头孢地尼最小检测浓度为0.161μg/ml;耐用性良好;空白辅料、空白稀释剂、空梯度均不干扰有关物质测定,复合物A与主峰分离度1.0符合要求。本品经酸、碱、氧化、高温及光照破坏后,降解产物与主峰均有较好的分离度(R)均1.0。酸碱空白、氧化空白均不干扰有关物质测定,专属性良好。结论本方法简便、准确、灵敏,适用于头孢地尼有关物质的测定。 相似文献
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目的:建立盐酸伊立替康有关物质检查方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Allitima C18(5μm,4.6×250mm),流动相为水溶液(含0.05mol/L磷酸二氢钠和0.01mol/L庚烷磺酸钠):乙腈:甲醇(60∶15∶25),流速为1.2ml/min,检测波长为220nm,柱温为45℃。结果:盐酸伊立替康与起始物料及中间体均可有效分离,酸、碱、氧化、高温及强光试验破坏出杂质明显,杂质与主峰可有效分离,峰纯度符合规定,物料平衡。结论:建立的方法准确可行,适用于盐酸伊立替康原料的质量控制。 相似文献
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目的:建立一种高效液相色谱法测定呋喃妥因栓的有关物质。方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液(pH7.0)-四氢呋喃(9:1)为流动相;流速为1.0ml/min;检测波长为367nm。结果:此方法专属性较强。结论:此方法能够有效控制呋喃妥因栓的有关物质。 相似文献
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建立梯度洗脱反相高效液相色谱法测定托拉塞米中的有关物质。方法:采用高效液相色谱,色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶填充柱,以0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.0)为流动相A,1%四氢呋喃甲醇溶液为流动相B,进行梯度洗脱,进样量10μL,检测波长291nm。结果:各有关物质与主成分均达到基线分离,对托来赛米中4-(3-甲基苯氨基)-3-吡啶磺酰胺的含量进行定量分析。结论:本法灵敏、专属,可有效分离有关物质及降解产物,可用于有关物质及降解产物检查。 相似文献
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目的:建立高效液相色谱法测定奥硝唑片的有关物质。方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(30:70)为流动相;检测波长为318nm。采用高效液相色谱法测定奥硝唑片有关物质。结果:经方法学结果表明该方法专属性好、能够将杂质与主成分有效分离,方法耐用性好,该方法能够有效检测样品含有的各个杂质,可有效控制产品质量。结论:该方法可有效检出样品杂质,可以作为奥硝唑片的有关物质检测方法。 相似文献
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目的:建立HPLC法测定头孢地嗪钠的聚合物。方法:参照《中国药典2010年版》二部正文"头孢地嗪钠"质量标准项下有关物质Ⅱ检查方法测定,以磷酸盐缓冲液(pH7.0)(0.005mol/L磷酸氢二钠溶液-0.005mol/L磷酸二氢钠溶液(61:39)-乙腈(95:5)为流动相,检测波长为231nm。结果:该方法专属性好、灵敏度高、准确度高、耐用性好。结论:HPLC法测定头孢地嗪钠的聚合物,可有效检测出药品中的高分子物质,有效的控制产品的质量。 相似文献
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在打叶复烤过程中排出的废气含有大量的致香物质,如果将这些致香物质捕集加以回收利用,既能避免污染环境,也能避免资源的浪费。为了探索捕集复烤过程中烟草逸出物的最佳工艺条件,本文采用硅胶作为吸附材料,95%乙醇溶液进行溶解,采用气相色谱-质谱分析方法对致香成分进行定性、定量分析。结果表明：当料液比为1∶4时,香味物质含量最高;对吸附物的溶解时间不同,香味物质种类接近,大多数香味物质随着溶解时间增加,峰面积增大,但是120 min和90 min相比,大多数香味物质峰面积不再增加,因此溶解时间90 min为宜;吸附时间小于10 h,大多数香味物质的峰面积增大,当吸附时间达到12 h,多数香味物质的峰面积不再增加,因此以硅胶作为吸附物时,吸附时间以10 h为宜。实验结果可以为优化捕集烟草打叶复烤过程中逸出致香物质的工艺提供参考。 相似文献