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相似文献
 共查询到20条相似文献,搜索用时 187 毫秒
1.
在无溶剂、无相转移催化剂条件下,以过渡金属离子作为催化剂,碳酸钠作为碱性添加物,30%过氧化氢作为氧源,在常温搅拌下来催化氧化苯甲醛制备苯甲酸.最佳实验条件为:n(苯甲醛),n(碳酸钠)/n(催化剂),n(过氧化氢)为100:3:0.5:196,反应时间为1h,苯甲酸产率达84.2%.  相似文献   

2.
本文探讨在相转移催化剂催化下用高锰酸钾氧化甲苯合成苯甲酸。通过实验对催化剂种类,用量,原料摩尔比,水用量,反应时间进行了研究,最后找出最佳反应条件为:TBAB为催化剂,用量为5%(摩尔百分比),甲苯/高锰酸钾/水:1:2.2:260,反应时间为2h,收率可达80.50%。  相似文献   

3.
以H3 PW12 O40/TiO2-SiO2为催化剂,取代苯甲醛、乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,无水乙醇为溶剂合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物.探讨了原料物质的量比、反应温度、催化剂用量及反应时间对收率的影响.实验表明:固定取代苯甲醛的用量为0.04 mol和无水乙醇的量为15 mL的情况下,n(取代苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1∶1.0∶1.5,催化剂的用量占反应物料总质量的1.5%,反应温度为90℃,反应时间为75 min,分别以对羟基苯甲醛、对硝基苯甲醛、茴香醛、4-氯苯甲醛、对甲氧基苯甲醛分别代替苯甲醛,产品收率为35.0%-89.2%.催化剂和合成产品分别采用IR, XRD和1 H NMR, IR, MS手段进行表征.  相似文献   

4.
以氨基磺酸为催化剂,催化合成了苯甲酸正丁酯,用正交实验法确定了反应的最佳条件.最佳条件为:催化剂用量为0.6g/0.1mol苯甲酸,醇酸物质的量比为2:1;回流时间为3.5—4.0h;苯甲酸的酯化率可达97.26%.该催化剂催化效果好,用量少,酯化率高,污染小,有一定的工业应用价值.  相似文献   

5.
SO2-4/TiO2-WO3催化剂催化合成苯甲醛乙二醇缩醛   总被引:4,自引:0,他引:4  
报道了以固体超强酸SO42-/TiO2-WO3为催化剂,通过苯甲醛和乙二醇反应合成了苯甲醛乙二醇缩醛,探讨了SO42-/TiO2-WO3对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了醛醇物质的量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响.实验表明:SO42-/TiO2-WO3是合成苯甲醛乙二醇缩醛的良好催化剂,在n(醇):n(醛)=1.25:1,催化剂用量为反应物料总质量的0.50%,环己烷为带水剂,反应时间50min的优化条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达77.3%.  相似文献   

6.
用苯甲醛和1,2-丙二醇为原料,粉煤灰复合固体酸为催化剂合成了苯甲醛1,2-丙二醇缩醛,考察了反应物的投料比,反应时间,带水剂等对缩醛反应的影响。实验表明:较好的合成条件是11(丙二醇):n(苯甲醛)=1.4:1(苯甲醛0.1mol),带水剂环己烷用量15ml,回流反应2h,产物收率可达79.3%。  相似文献   

7.
以乙酸和环己醇为原料,自制的新型固体超强酸SO4^2-/Sb2O3/SiO2作催化剂,催化合成乙酸环己酯。反应结果表明,最优化条件是:n(乙酸):n(环己醇)=1.0:1.2,催化剂用量为0.8g,反应温度为145℃~160℃,反应时间为4h,酯化率可达94.7%。产品用折光率和红外光谱进行表征。  相似文献   

8.
以H3PW12O40/TiO2为催化剂催化合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮,探讨了H3PW12O40/TiO2对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇物质的量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响.实验表明:H3PW12O40/TiO2是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮):n(1,2-丙二醇)=1:1.7,催化剂用量为反应物料总质量的0.5%,环己烷为带水剂,反应时间1.0h的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达83.7%.  相似文献   

9.
以环已烷为溶剂和带水剂,有机锡为催化剂,催化合成环己酮缩乙二醇。考察了各种因素对反应的影响。实验确定了优化反应条件为:n(乙二醇):n(环己酮)=1:1.2,催化剂用量为2.0%(以环己酮和乙二醇总质量计),反应回流时间1.5h,反应温度80℃,其收率达85.43%.  相似文献   

10.
研究了在水存在下,以对羟基苯甲酸和氯化苄为原料,以Et3N为相转移催化剂催化合成对羟基苯甲酸苄酯。结果表明,n(对羟基苯甲酸钠):n(氯化苄)=1:1.8,n(三乙胺):n(对羟基苯甲酸钠盐)=0.4:1,回流7h,收率达80.3%,酯含量达到99%。  相似文献   

11.
对液相色谱法测定番茄果脯中安赛蜜、苯甲酸、糖精钠、山梨酸进行了方法优化,对色谱条件进行了调整,采用ODS-Cl8型(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相甲醇—0.02 mol/L乙酸铵(体积比15∶85),流速为1.0mL/min,采用紫外检测器,检测波长为230 nm。方法测定结果的相对标准偏差小于2%(n=5),平均回收率安赛蜜、苯甲酸、糖精钠、山梨酸均大于90%,该法满足实验要求。  相似文献   

12.
以H3PW12O40为催化剂,30%H2O2为氧源,催化氧化环己酮合成己二酸.探讨了H3PW12O40对氧化反应的催化活性,较系统地研究了磷钨酸用量、反应温度、H2O2用量、KHSO4用量等因素对产物收率的影响.实验表明:H3PW12O40是合成己二酸的良好催化剂;在n(环己酮)∶n(H2O2)∶n(H3PW12O40)∶n(KHSO4)=100∶388∶0.035∶0.74(固定环己酮用量为0.10 mol,磷钨酸用量0.1g,H2O2用量40 mL,KHSO4用量0.1 g),反应温度为100℃,反应时间6 h的最佳条件下,己二酸的收率可达49.5%.  相似文献   

13.
以对羟基苯甲酸、氯仿为原料,以氢氧化钠溶液作为溶剂,氯化卞基三乙基铵为相转移催化剂,合成了3-甲酰基-4-羟基苯甲酸,用元素分析、IR对产物进行了表征.研究了反应物配比、溶剂浓度、反应温度、反应时间等对产物收率的影响.结果表明,当n(对羟基苯甲酸):n(氯仿)=1∶2.4,氢氧化钠水溶液的浓度35%,反应温度为65℃,反应时间为30min时,3-甲酰基-4-羟基苯甲酸的收率为55.7%.  相似文献   

14.
研究了以乙酸酐和2-羟基苯甲酸为原料,以对甲基苯磺酸为催化剂合成2-乙酰氧基苯甲酸的清洁合成工艺,考察了影响合成反应的诸多因素。最佳工艺条件是:物质的量n的比为n(2-羟基苯甲酸)∶n(乙酸酐)∶n(对甲基苯磺酸)=1.0∶2.0∶0.025,反应温度为80~85℃,反应时间为60min,2-乙酰氧基苯甲酸的收率为88.35%。该工艺具有原料价廉易得、不腐蚀设备和无环境污染等优点,可实现清洁化生产。  相似文献   

15.
以NH4VO3为原料,(NH4)2S2O8为浸渍液,添加少量稀土Ce^4+,用沉淀-浸渍法制备出新型S2O8^2-/V2O5-CeO2固体超强酸催化剂,以合成乙酸苄酯作为探针反应考察不同条件下制备的超强酸的催化活性。研究发现,当加入CeO2量为催化剂总量的1.0%,焙烧温度为500℃,浸渍液浓度为1.5mol/L,焙烧时间为3h时,催化剂的活性最好。  相似文献   

16.
以自制的固体超强酸SO4^2-/TiO2-La^3 作催化剂,通过微波辐射加热合成了苯甲酸乙酯,结果表明,该方法比用硫酸催化法的酯化率高,酯产率达85%.反应条件:苯甲酸0.1mol,乙醇0.3mol,固体超强酸SO4^2-/TiO2-La^3 0.8g,微波辐射功率200W,间歇辐射时间8min。  相似文献   

17.
[摘要]采用邻菲罗啉分光光度法测定铁离子浓度,通过不同浓度,不同量的多种酸溶液,在不同的清洗时间和清洗条件下,对涟钢核桃壳废滤料进行清洗,测量出清洗液的吸光度,计算出溶液中铁的含量,从中选出最佳的清洗酸溶液浓度和用量,以及清洗条件和清洗时间。实验结果表明,在HCl、H2SO4、H3PO4三种酸溶液中,当HCl浓度为20%,与核桃壳物料比为1:5,用超声波清洗30分钟为最佳方案。  相似文献   

18.
以钛酸丁酯为前驱物,无水乙醇为溶剂,冰醋酸为抑制剂,硝酸为催化剂在低温条件下制备纳米二氧化钛凝胶.通过定量分析得出优化工艺条件:V乙醇/V钛酸丁酯为6,V水/V钛酸丁酯为1,V冰醋酸/V钛酸丁酯为1,体系pH为3~4,凝胶时间为2~4h,煅烧温度为500°C,煅烧时间为2h.用激光粒度仪表征纳米TiO2颗粒平均粒径为800nm,用XRD表征计算晶粒粒径为25nm.  相似文献   

19.
以1,3-联(4-吡啶基)丙烷(bpp),间苯二甲酸(H2ip)为有机配体,以过渡金属Zn为中心离子,通过水热合成法合成出配合物.化合物中Zn离子表现为扭曲的四面体配位构型,P21/n空间群,晶体学参数为:a=10.9443(8),b=11.1569(8),c=15.7486(12),α=90.00°,β=103.8230(10)°,γ=90.00°,V=1.8673(2)3,Z=4,Dc=1.539g/cm3.由于bpp分子中含有丙烷基柔性链,故其在晶体中有多样的几何构型,而H2ip分子为多羧酸刚性分子,羧基上的氧原子可以有多种配位形式,在晶体中可以形成稳定结构.  相似文献   

20.
单缺位Keggin型钨硅杂多酸盐结构、反应性和抗肿瘤活性   总被引:1,自引:0,他引:1  
研究一缺位聚阴离子,SiW11O39^8-结构、反应性和抗肿瘤活性。用x-射线衍射、元素分析、UV光谱,结构表征研究SiW11O39^8-骨架的结构特点和与p2族金属离子Sn^4-和过渡金属离子Co^2+、Cr^3+的反应性。重点用小鼠移植性肿瘤S180、P388研究体内抗肿瘤作用。杂多酸盐K8[SiW11O39].13H2O(Ⅰ)为一缺位Keggin α-型结构;它在pH=4~4.5和一定温度下反应得到,六方晶系的饱和Keggin α-型三元杂多化合物α-K5SiSnW11O39(OH).17H2O(Ⅱ)和α-K8[SiCrW11O39H2O].10H2O(Ⅳ)及四方晶系的饱和Keggin α-型化合物α-K6SiCoW11O39.14H2O(Ⅲ)。化合物(Ⅰ)对S180、P388有较强的抑瘤效果。化合物(Ⅰ)对S180抑瘤率峰值≥42.38%,荷瘤小鼠最大生命延长率≥36.94%;对P388生命延长率为37.5%。  相似文献   

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