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建立了凝胶渗透色谱(GPC)净化,气相色谱-质谱联用法(GC-MS)检测口鱼片中残留的禾草丹、呋喃硫威、扑草净三种农药残留.样品以乙腈为萃取溶剂,经凝胶渗透色谱(GPC)净化预处理,N-丙基乙二胺(psA)填料再净化,由气相色谱-质谱分时段选择离子监测技术进行测定与确证,外标法定量.3种农药在0.05～10mg/L范围内线性均良好;方法的灵敏度高,定量限(LOQ)均低于或等于0.01mg/kg;方法的准确度和精密度高,在0.01、0.005、01、05mg/kg4个添加水平下三种农药的回收率均在80%～100%之间,RSD≤8.4%.方法的最低检测限和添加回收率均符合农药残留分析的要求. 相似文献
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刺五加脑灵液中异嗪皮啶含量测定 总被引：1，自引：0，他引：1
目的:采用高效液相色谱法对刺五加脑灵液样品中异嗪皮啶活性成分进行含量测定.方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱.流动相:水:乙腈:甲酸(80:20:1).检测波长:345nm.流速:1ml/min.柱温:室温.结果:异嗪皮啶在4.24～21.20μg/ml范围内具有良好的线性关系,r:0.99995,平均回收率为99.62,RSD;0.65.结论:经方法学考察试验,表明此方法可以作为刺五加脑灵液的含量测定方法. 相似文献
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目的:建立一种稳定、准确测定大鼠血浆中β-榄香烯的固相萃取-高效液相色谱检测方法,为进一步系统开展该化合物体内药代动力学研究奠定方法学基础.方法:β-榄香烯血浆样品经固相萃取柱萃取后,采用高效液相色谱法检测,色谱柱为Waters Navpack C1s柱(150×3.9mm i.d.,5μm),柱前接Waters C18预柱(8×4mm,i.d.,5μm),流动相为乙腈:水(90:10,v/v),流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长210 nm,内标为蓬莪术环二烯.结果:大鼠血浆中β-榄香烯含量的线性范围为0.147～ 5.88μg·mL-1,R=0.998,.方法日内精密度与日间精密度均≤15％,萃取回收率≥71％.结论:本研究建立的β-榄香烯血药浓度测定方法有较高的准确度和灵敏度,适用于该化合物的体内药代动力学研究. 相似文献
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以三氟羧草醚为原料,与2-氯丙酸乙酯酯化合成了高含量乳氟禾草灵原药。讨论了水分、原料配比、反应温度等因素对反应的影响,获得了较佳反应条件。以三氟羧草醚计,产品收率大于93％,含量大于86％。 相似文献
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研究了用气相色谱分析白菜、甘蓝、黄瓜、土壤和水中氰戊菊酯、高氰戊菊酯、溴氰菊酯、顺式氯氰菊酯的残留量.样品用两酮-石油醚提取、石油醚萃取、弗罗里硅土-中性氧化铝柱净化后,用带~(63)Ni-ECD的气相色谱仪进行检测.上述四种菊酯在白菜、甘蓝、黄瓜中添加浓度0.01～2.00 mg/kg时回收率为81％～95％,在土壤中添加浓度 0.02～2.00 mg/kg时回收率为75％～81％.氰戊菊酯在水中添加浓度0.02～0.20 mg/L时回收率为 77％～97％. 相似文献
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对亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂含量方法进行改进。改进方法后,只经过一次萃取,一次洗涤,简化了国家标准检测方法,方法改进后能够快速、准确地检测出阴离子表面活性剂的含量。方法改进后的检出限为0.05mg/L,样品加标回收率为102%～104%,相对标准偏差为-1.1%～1.1%。结果表明,此方法能够快速、准确检测水中阴离子表面活性剂的含量,且精密度、准确度均符合地表水、生活饮用水检测的要求。 相似文献
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为了检测地下水中有机氯农药及苯并芘成分,通过采用固相萃取-气相色谱-质谱联用检测方法,改进色谱分离条件。通过运用改进后的该方法,得到了较快的前处理速度、且整体污染较小,色谱的运行时间也相对较短,能够在20Min之内即可完成检测。此种方法可以运用于大批量检测样品内,且该方法的检出限较低且回收率较高,达到检出限5.0ng/L,回收率在78%～110%之间。 相似文献
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目的:本实验研究了采用固相萃取与气相色谱联用技术来测定酱油中微量乙酰丙酸。该方法检出限低至0.0015mg/m L,相对标准偏差为0.83%~4.82%,样品平均加标回收率为87.53%~98.40%,线性相关系数r=0.9972。是一种具有操作简便、快速,定量准确的新型酱油中乙酰丙酸测定方法。 相似文献
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用等量体积混合的丙酮和石油醚作提出剂,弹性石英毛细管柱分离,电子捕获检测器,气相色谱法测定番茄酱中3种菊酯类农药残留。方法检出限为:(3S/N)为0.010mg/L～0.023 mg/L,相对标准偏差均小于7%,样品加标回收率在78%～91%范围内。方法简便快速,可满足出口番茄酱安全卫生的监督检测。 相似文献
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通过有证标准物质、实际样品测定以及加标回收实验,验证便携设备快速测定水中甲醛的精密度、准确度、样品加标回收率。结果表明:方法的线性范围为0~3.2mg/L,检出限为0.01mg/L,标准样品的相对标准偏差范围为0.4%~1.6%,有证标准样品的相对误差范围为-0.9%~0.7%,实际样品的加标回收率范围为91.4%~110%,检出限、精密度、准确度和加标回收率均满足分析要求;因此,便携设备快速法适用于水中甲醛的应急监测。 相似文献
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建立三氯氢硅中硼、磷含量电感耦合等离子体发射光谱检验方法。该方法中硼的标准样品加入回收率为94.40%～100.80%;磷的标准样品加入回收率为91.20%～93.60%。 相似文献
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试样以氢氟酸和硝酸分解,定容后用电感耦合等离子体发射光谱测定硼磷含量。该方法中硼的标准样品加入回收率为98.30%～101.66%;磷的标准样品加入回收率为97.30%～101.05%,样品分析周期40min～50min。 相似文献
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建立注射用盐酸头孢吡肟含量测定的RP-HPLC方法。ODS色谱柱250×4.6mm（i.d.）5μm;0.04mol/L醋酸铵（冰醋酸调节pH至5.0）-甲醇（92：8）为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为256nm。流速为1.0ml/min。盐酸头孢吡肟在10.5～84.0μg/ml浓度范围内,其峰面积与浓度呈良好线性关系（r=0.9993）,精密度RSD为0.5%。平均回收率为98.90%,RSD为0.34%,检测限为1.5ng。本法简便、快速、准确、专属性强,可用于注射用盐酸头孢吡肟的含量测定及有关物质检查。 相似文献