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1.
在实验室条件下进行了合成6-甲基-3-硝基-2-氯苯酚的工艺研究,产品结构式经图谱分析得到确认证实;考察了原料配比、溶剂量及反应温度等对产率的影响,以寻求适宜反应条件。试验结果表明,以5-硝基-2-甲基苯酚为原料,在反应温度为10~15℃和盐酸的质量分数为5%等条件下,经氯化合成得到的产物6-甲基-3-硝基-2-氯苯酚产率达到60%。 相似文献
2.
Li Jialue Han Fergjuan 《大连大学学报》1993,(4)
通过一种取代剂将 N-乙基-α-萘胺生产中副产品 N,N-二乙基-α-萘胺转化产品 N-乙基-α-萘胺.经试验考查了温度、时间以及反应物配比对转化反应收率的影响,确定了最佳操作条件:温度165℃,时间4小时,物料配比1:5(摩尔比).转化反应的总收率为78.4%.由于副产品 N,N-二乙基-α-萘胺的转化利用,使 N-乙基-α-萘胺产品收率由68.9%提高至84.3%。 相似文献
3.
目的:优化N-甲基咪唑合成工艺。方法:以乙二醛、甲胺、氨水、多聚甲醛为原料,"一锅法"合成N-甲基咪唑,对N-甲基咪唑转化率的影响因素-投料顺序、反应温度、反应时间等进行条件优化,通过N-甲基咪唑的标准折光率曲线法准确、快速检测反应过程中N-甲基咪唑含量。所得产品N-甲基咪唑分别用氢谱、碳谱以及气质联用GC-MS进行表征。结果:以当量的多聚甲醛、氨水、甲胺、乙二醛的投料顺序,反应温度为60℃,反应时间为4小时,N-甲基咪唑的转化率高达98%。通过减压蒸馏除水,共沸剂环己烷精制,最后减压蒸馏得到的产品N-甲基咪唑纯度可达到99.5%。结论:该合成工艺具有产品转化率高,污水处理量少,检测方法快速高效的优点,适合于大规模工业生产。 相似文献
4.
以氰基乙酸乙酯为原料,在乙醇溶剂中与二硫化碳、硫酸二甲酯反应合成2-氰基-3,3-二硫甲基丙烯酸乙酯,然后在其结构中引入2-氟-苯乙氨基,合成了新型有机中间体2-氰基-3-硫甲基-3-(N-2-氟-苯乙氨基)丙烯酸乙酯.结构经1H NMR, IR及元素分析签定. 相似文献
5.
以N-甲基吡唑和溴代正丁烷为原料,采用超声波辅助法合成了离子液体1-丁基-3-甲基咪唑溴盐([Bmim]Br).通过正交设计考察了超声波功率、摩尔比(N-甲基咪唑∶溴代正丁烷)、反应温度、反应时间对产物收率的影响,并通过IR、~1HNMR和~(13)CNMR对产物进行了结构表征.结果表明:较优的合成条件是超声波功率400 W,摩尔比为1∶1.10,反应时间45 min,反应温度80℃. 相似文献
6.
2，6-二叔丁基-4（二甲氨甲基）苯酚的合成 总被引：1，自引：0，他引：1
以2,6-二叔丁基苯酚,甲醛,二甲胺为原料,通过mannich反应合成了抗氧剂2,6-二叔丁基-4（二甲氨甲基）苯酚,并采用红外光谱和质谱对其结构进行了表征．通过正交实验确定了抗氧剂2,6-二叔丁基-4（二甲氨甲基）苯酚的最佳合成工艺：第一步反应温度为5℃,反应时间为40min;第二步反应温度为80℃,反应时间为3．5h;2,6-二叔丁基苯酚与甲醛和二甲胺的物质的量的比分别为1：1．7,1：2．7．产品的收率为94．7％,熔点为91-92℃． 相似文献
7.
2-氨基-2-甲基丙醇(2-Amion-2-methy-1-propanol,AMP)是新型的脂肪酸衍生化试剂,根据生成的脂肪酸衍生物2-烷(烯)基-4,4-二甲基恶唑可以确定脂肪酸中碳碳双键的位置.本文进行了脂肪酸AMP衍生化反应条件的研究.应用气相色谱法,通过优化色谱条件,得到了棕榈酸AMP衍生化适宜反应温度、适宜反应时间和AMP的适宜用量.研究表明,在反应温度为170℃,反应时间为1.5h,AMP与棕榈酸的摩尔数之比为2:1时,产物2-十五烷基-4,4-二甲基恶唑的含量最高.本研究结果为脂肪酸AMP衍生化提供了优化的反应条件. 相似文献
8.
氧代-双(N-甲基邻苯二甲酰亚胺)(OBI)是合成聚酰亚胺的重要单体ODPA的中间体．非质子性溶剂中,催化剂存在下4-硝基-N-甲基邻苯二甲酰亚胺能发生自缩合反应,生成结构对称的氧代-双(N-甲基邻苯二甲酰亚胺)．文章考察了催化剂种类、催化剂用量、反应时间、反应温度对其合成收率的影响,确定了适宜的合成条件,并通过红外光谱对产品结构进行了表征． 相似文献
9.
10.
通过实验首次发现了2,6-二羟基-3-氰基-4-三氟甲基吡啶氯代反应中两个羟基的单氯代产物,在理论上分析了两个羟基的反应活性不同,确定了参与氯代反应的羟基的位置。通过核磁谱图进行了结构鉴定。并经优化反应条件可选择性只生成单氯代目的产物,简化了合成步骤,提高了反应收率。 相似文献
11.
利用新型催化剂杂多酸H3PMo12O40合成了维生素E乙酸酯,研究了催化剂用量、反应物配比、反应时间、反应温度等因素对合成的影响,通过模糊数学模型确定了最佳合成条件,最优合成工艺：温度40℃,时间3 h,乙酸酐与维生素E摩尔比1.0,杂多酸H3PMo12O40催化剂用量1.2 g,反应酯化率为97.6%.利用IR、元素分析和1HNMR对产物结构进行了表征,证明了得到的产物为维生素E乙酸酯. 相似文献
12.
用于水基磁流体制备的环境友好分散剂的选择 总被引：1，自引：0，他引：1
用共沉淀法在室温条件下制备纳米Fe3O4磁性粒子,选用聚乙二醇、明胶、琼脂等环境友好分散剂制备水基磁流体。最佳工艺条件为：（1）Fe^3＋／Fe^2＋（物质的量）之比在1．70～1．75;（2）沉淀剂25％NH3·H2O过量（20-30）％,在温度35℃,pH值10-11,搅拌速度3000r／main,反应时间为1h;（3）琼脂、明胶的最佳用量为（0．050～0．060）g／150mL;包覆的最佳温度为（55～60）℃,pH值为9～11;聚乙二醇作为第二次包裹时,最佳温度为55℃,搅拌速度3000r／min,反应时间是1h;并用透射电镜、分光光度计、古埃磁天平等进行了初步表征。在Fe3O4粒子中加入镝（n（Fe）：n（Dy^3＋）=14：1）,明显提高了磁性。 相似文献
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讨论了对以淀粉、磷酸、蜜胺为原料合成淀粉磷酸酯蜜胺盐的方法和产品性能。采用正交试验设计法对合成工艺条件进行优化,采用热重分析法、加热膨胀法和红外光谱法对产品的性能和结构进行了表征。淀粉磷酸酯的最佳反应条件为:反应温度100℃,反应时间4小时,磷酸为淀粉用量的75%;淀粉磷酸酯蜜胺盐的最佳反应条件为:反应温度110℃,反应时间2小时,磷酸与蜜胺的摩尔比为1∶1.1。在最佳反应条件下,淀粉磷酸酯蜜胺盐的收率为51.3%。产物在398.5℃开始明显分解,温度升高到567.5℃时,失重为73.8%,膨胀率为119.4cm3/g。结果表明,目的产物具有良好的热稳定性和膨胀性。 相似文献
15.
首先将羊毛脂与单乙醇胺反应得到酰胺化羊毛脂,再与马来酸酐反应得到单酯,然后与亚硫酸钠进行磺化反应得到磺化琥珀酸化改性羊毛脂加脂剂.酰胺化反应的优化条件为：温度125℃,时间3h,催化剂甲醇钠用量0.3%（基于羊毛脂的质量分数）;单酯化反应的优化条件为：酰胺化羊毛脂与马来酸酐的摩尔比为1∶1.05,温度90℃,时间3h;磺化反应的优化条件为：单酯与亚硫酸钠的摩尔比为1∶1.05,温度80℃,时间2h.酰胺化羊毛脂羟值为119.07mg KOH·g^-1时,加脂革的油润感和柔软度最好. 相似文献
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研究电化学方法制备高铁酸钾,通过单因素实验确定最佳工艺条件为:电解液KOH浓度16 mol/L,电解时间为6 h,反应温度为65 ℃,阳极表观电流密度为50 A/m2,制得高铁酸钾的浓度可达5.72 mmol/L。对高铁酸钾强化电动修复技术去除土壤中的苯酚进行初探,结果表明该技术可以大幅度提高苯酚污染的修复效能,在反应120 h后,苯酚的去除率可达到90%以上,而且产生的Fe(OH)3固体无毒无害,不会对环境造成二次污染。 相似文献
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制备甲醛捕捉剂乙烯脲,并研究其在不同条件下清除甲醛的效率.实验中以乙二胺和尿素在回流条件下反应制备了乙烯脲,采用高温蒸发冷凝结晶的方法对制得的固体产物提纯.对提纯后的产物进行熔点测试,乙烯脲的理论熔点133℃,测得产物的熔程132—133℃,与理论值相仿;对产物进行红外光谱分析,谱图表明产物确系为乙烯脲.实验对该产物进行了模拟除醛效率测试,测试发现,常温下质量百分浓度为8%的乙烯脲在4h内对甲醛吸收率为86.5%,效果明显. 相似文献
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采用绿色水处理剂氧化镁处理氨氮废水,利用单因素优化分析法,对影响氧化镁处理效果的主要因素进行了研究,考察其对氧化镁处理效果的影响,确定最佳反应条件.在常温下(24℃)当氧化镁用量为2 g/L、曝气时间为2 h时氨氮去除率为99.6％,而时间再加长,用量增多,效果提升不明显.根据夏热冬冷的情况,取28℃和18℃两个温度进... 相似文献
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研究以对溴苯胺和三光气为原料合成对溴苯异氰酸酯,重点讨论溶剂、反应温度、反应时间和原料配比等对合成工艺的影响。研究表明：以乙酸乙酯为溶剂,滴液温度-5～0℃,回流温度78℃,反应时间为5.0 h,三光气∶对溴苯胺=1∶2（摩尔比）,对溴苯异氰酸酯的收率可达90.4%。 相似文献
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研究了在MgCl2-Ca（OH）2--CO2体系中,气液法制备碳酸钙晶须的形貌和影响条件．结果显示,在此条件下制备的是具有较好形貌和高长径比,且分布均一的文石型碳酸钙晶须,并利用扫描电镜（SEM）、X-射线粉末衍射（PXRD）和傅里叶转换红外（FT—IR）光谱图等手段对其进行了表征．其最佳制备工艺为：反应温度为80℃,CO2的流量为5mL／min,搅拌速度为250r／min,MgCl2溶液浓度为0．4mol／L． 相似文献