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1.
7-氨基头孢烷酸作为一种重要的医药中间体,其质量被越来越多的制药企业所重视,特别是在合成过程中残留的微量N,N-二甲基苯胺更是一项重要的检验指标,通过采用高效液相色谱的外标方法,用C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇:水(80:20)为流动相,在波长为254nm的检测条件下,分离测定7-氨基头孢烷酸中残余溶媒N,N-二甲基苯胺的含量,经验证本方法的线性相关系数为0.9992,可准确用于7-氨基头孢烷酸成品中残余溶媒N,N-二甲基苯胺的分析测定。 相似文献
2.
目的:头孢地尼有关物质方法验证。方法:采用HPLC法,流动相A为0.25%四甲基氢氧化铵溶液(用磷酸调节p H值至5.5),每1000ml加入0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液0.4ml,流动相B为0.25%四甲基氢氧化铵溶液(用磷酸调节PH值至5.5)-乙腈-甲醇(500:300:200),每1000ml中加入0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液0.4ml,梯度洗脱;流速1.0ml·ml-1;色谱柱温度40℃;检测波长254nm;进样量10μl。结果:头孢地尼最小检测浓度为0.161μg/ml;耐用性良好;空白辅料、空白稀释剂、空梯度均不干扰有关物质测定,复合物A与主峰分离度1.0符合要求。本品经酸、碱、氧化、高温及光照破坏后,降解产物与主峰均有较好的分离度(R)均1.0。酸碱空白、氧化空白均不干扰有关物质测定,专属性良好。结论本方法简便、准确、灵敏,适用于头孢地尼有关物质的测定。 相似文献
3.
通过对7-氨基头孢烷酸对应下游产品（以头孢噻肟钠为例）的质量跟踪,证明7-氨基头孢烷酸吸光度的变化对下游产品（以头孢噻肟钠为例）色级有较大的影响。通过对7-氨基头孢烷酸强化处理解决了下游产品（以头孢噻肟钠为例）成品色级问题。 相似文献
4.
对头孢吡肟E-异构体的合成以及含量测定进行研究。固定相为：安捷伦Cl8（4.6 mm×250 mm,5um）,流动相为：流动相A为0.057%磷酸二氢铵溶液,流动相B为乙腈,25分钟,流动相B 0%→25%,流动相A 100%→75%,检测波长为254nm;头孢吡肟E-异构体在6.8~68μg.mL-1范围内呈良好的线性关系。盐酸伊托必利的平均回收率为99.8%,RSD为0.63%（n=6）;此方法简便、准确、重现性好,可用于头孢吡肟E-异构体的含量测定。 相似文献
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本文通过对7-氨基头孢烷酸中微量组分研究,证明7-氨基头孢烷酸中的去乙酰基-7ACA和去乙酰氧基-7ACA两种微量组分对头孢噻肟钠中相关物质有影响。验证了随着去乙酰基-7ACA和去乙酰氧基-7ACA两种微量组分的增加,头孢噻肟钠中的相关物质也有一定增加。 相似文献
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目的:用高效液相色谱法测定氨苄西林胶囊的含量。方法:采用Diamond ODS C18柱(150×4.6mm,5um);流动相A为12%醋酸溶液-0.2mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-水(0.5:50:50:900)流动相B为12%醋酸溶液-0.2mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-水(0.5:50:400:550),以流动相A-流动相B(85:15)为流动相;流速1.0ml/min;检测波长254nm;柱温40℃。结果:氨苄西林的线性范围为7.382～366.4μg/ml,r=0.9996,回收率为98.74%(RSD=0.6%)。结论:本法方便、快速、准确,可用于氨苄西林胶囊的质量控制。 相似文献
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建立梯度洗脱反相高效液相色谱法测定托拉塞米中的有关物质。方法:采用高效液相色谱,色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶填充柱,以0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.0)为流动相A,1%四氢呋喃甲醇溶液为流动相B,进行梯度洗脱,进样量10μL,检测波长291nm。结果:各有关物质与主成分均达到基线分离,对托来赛米中4-(3-甲基苯氨基)-3-吡啶磺酰胺的含量进行定量分析。结论:本法灵敏、专属,可有效分离有关物质及降解产物,可用于有关物质及降解产物检查。 相似文献
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目的:测定设备淋洗液中氨苄西林残留量。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以12%醋酸溶液-0.2mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-水(0.5:50:50:900)为流动相A,以12%醋酸溶液-0.2mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-水(0.5:50:400:550)为流动相B,流动相A-流动相B(85:15),检测波长254nm,流速1.0mL/min,柱温40℃,进样量20μL,结果:氨苄西林在0.005106mg/mL～0.01191mg/mL范围有良好的线性关系(r为0.9995),检测限为5.106×10-5mg/mL,平均回收率为98.5%;RSD为0.69%。结论:该方法简便,重现性好,专属性强,为检测设备淋洗液中氨苄西林残留含量提供了可靠的方法。 相似文献
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目的：研究头孢替安盐酸盐合成工艺。方法：以7-氨基头孢霉烷酸为原料,通过三氟化硼催化法制得头孢替安三位中间体,再与氨噻唑乙酰氯反应制得头孢替安盐酸盐。结果：本方法制备简便,适于工业化生产。 相似文献
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目的:建立辛伐他汀片中有关物质的检测方法。方法:采用Vision ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸(40:60)为流动相A、0.1%磷酸乙腈溶液为流动相B,梯度洗脱,流速为3.0 mL/min,检测波长为238 nm。结果:辛伐他汀与洛伐他汀及酸,碱,高温强制破坏产生的降解产物均分离度良好,洛伐他汀的进样量在10 ng～100ng范围内时,线性关系良好,回归方程y=3932.2×11559,R~2=0.9999;高,中,低浓度平均回收率分别为96.85%、95.95%、95.22%;RSD=0.89%(n=9);定量限为250 ng。结论:本方法准确度高,专属性强,重复性良好,高灵敏度,适用于辛伐他汀片中有关物质的检查。 相似文献
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目的：测定设备最终淋洗液中头孢噻肟残留含量。方法：采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.05mol/L磷酸盐缓冲液（取7.1g无水磷酸氢二钠至1000ml量瓶中,,加水溶解并稀释至刻度,用磷酸调解pH值至6.25）为流动相A,以甲醇为流动相B,流动相A：流动相B（85：15）,检测波长235nm,流速1.0ml/min,柱温40℃,进样量10μL,结果：头孢噻肟0.005658mg/ml-0.01320mg/ml范围有良好的线性关系（r为0.9995）,检测限为5.568＊10-5 mg/ml,平均回收率为98.5%;RSD为0.65%。结论：该方法简便,重现性好,专属性强,为检测设备最终淋洗液中头孢噻肟残留含量提供了可靠的方法。 相似文献
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目的:建立头孢泊肟酯泡腾片的处方及制备工艺方法,并采用高效液相色谱法来测定头孢泊肟酯及其制剂的含量,用来对其质量进行控制研究。方法:色谱柱为C18,流动相为甲醇-水(40:60),流速为1.2m L/min,柱温为38℃,检测波长为237nm。结果:头孢泊肟酯的线性范围为0.025-0.15ug/m L(r=0.9998);平均回收率为98.76%(RSD=1.81%)。结论:该制剂的处方设计合理,制备工艺简单,易操作;其含量测定方法简便、快速、准确,可以将本方法用于头孢泊肟酯及其制剂的质量控制研究。 相似文献
17.
《黑龙江科技信息》2017,(17)
目的:建立大豆磷脂中磷脂酰胆碱含量的高效液相色谱(HPLC)检测方法。方法:采用高效液相色谱仪(Agilent 1200),C18柱(ZORBAX SB,150 x 4.6 mm,5μm,Agilent),流动相为正己烷-异丙醇-水(7:7:2,V:V:V),流速为1.0ml/min,检测波长为205 nm,柱温为30℃进行检测。结果:磷脂酰胆碱浓度在0.02751~0.43825 mg/ml范围内时,线性关系良好,回归方程的相关系数r=0.9972,平均回收率99.9%,R SD=1.18%。结论:用该方法检测大豆磷脂中磷脂酰胆碱含量高效,简便,准确。 相似文献
18.
秦润梅 《内蒙古科技与经济》2018,(13)
建立了占不来六味散中羟基红花黄色素A含量测定方法,即采用高效液相色谱法,ZORBAXEclipse Plus C18柱(250mm×4.6mm,3.5μm)色谱柱;以0.7%磷酸溶液-甲醇-乙腈(72∶26∶2)为流动相,流速为1.0ml×min-1,柱温为30℃,检测波长:403nm,得到羟基红花黄色素A的平均回收率为102.32%,RSD为0.55%(n=6),结果显示:该方法精密度高,分离度好,可用于占不来六味散羟基红花黄色素A的含量测定。 相似文献
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目的:建立注射用头孢孟多酯钠聚合物的测定方法。方法:采用葡聚糖凝胶Sephadex G-10不锈钢柱(10mm×300mm),流动相A:磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二钠17.10g,与磷酸二氢钠0.39g,加水使溶解成1000ml);流动相B:水;流速为0.8ml/min;检测波长为254nm;进样量为200μL;柱温为室温;对照品采用头孢孟多酯钠。结果:注射用头孢孟多酯钠在11.10~40.83mg/mL,(r=0.9999)浓度范围内与聚合物的峰面积呈良好线性关系。结论:方法简便,结果可靠,可以用于注射用头孢孟多酯钠中高分子聚合物杂质的检测。 相似文献
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目的:建立一种注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠(2∶1)含量测定的方法。方法:用高效液相色谱法测定。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.005mol/L四丁基氢氧化铵溶液-乙腈(750︰250)为流动相;检测波长为220nm。理论板数按头孢哌酮峰计算应不低于3000,头孢哌酮峰与舒巴坦峰的分离度应符合规定。结果:该方法在头孢哌酮浓度0.4～1.6mg/ml范围内,舒巴坦浓度0.2～0.8mg/ml范围内线性相关性均较好,线性方程为头孢哌酮A=1312546.8+8543800.2C,舒巴坦A=152488.5+1567736.6C,回收率均在99.7%以上,重复性试验RSD头孢哌酮=0.45%,RSD舒巴坦=0.14%,n=6。。结论:方法科学,结果准确,适用于该产品的质量控制。 相似文献