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相似文献
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1.
采用离子交换法合成了新型的杂多阴离子[CoW12O40]5-柱撑的水滑石[Mg2Al(OH)6]5[CoW12O40].26H2O.系统研究了以硝酸根型水滑石作为前体,通过插层组装制备杂多阴离子柱撑水滑石的反应条件及其控制规律,考察了杂多阴离子柱撑水滑石的组成、结构和性能之间的关系,通过XRD,FTIR等表征手段分别对杂多阴离子柱撑水滑石的晶相结构及其影响因素、红外光谱等进行了研究,并详细研究了光催化性能.  相似文献   

2.
在乙醇-水混合溶剂中,5-氨基萘磺酸钠(NaAns)与邻菲罗啉(phen)反应得到一种超分子化合物[Na(μ-H2O)(H2O)(phen)](Ans)·2H2O,并用红外光谱、紫外光谱和热重分析以及X射线单晶衍射分析进行了表征.结果表明,该化合物的晶体属正交晶系,Pna21空间群.每个Na(I)与1个端基配位水、2个桥连配位水和1个邻菲罗啉配位,构成NaN2O3四方锥配位几何构型,其中:1个配位水(μ-H2O)的桥联作用将配位基元连接成一维链,分子间的氢键则将整个化合物扩展为三维超分子.  相似文献   

3.
晶体中所含的水称为结晶水。通常分为以下五类。 一、配位水 靠配位键直接与金属阳离子键合的水分子称为配位水。它与阳离子所组成的水合阳离子即为水合配离子,该离子的配位数即为配位水的数目。例如在兰色的CrCl_3·6H_2O晶体中,存在[Cr(OH_2)_6]~(3+)配离子,配位数为6。 水分子作为配位体,有两种键合方式: 1.单齿配体:氧原子只与一个中心离子配位。如八面体[Co(OH_2)_6]~(2+)配离子中,六个水均与同一个CO~(2+)配位。可以说,在单核水合配离子中的配位水均为单齿配体。 2.桥基配体:水分子同时与两个阳离子配位。如Na_2CO_3·10H_2O中存在双核配离子[Na_2(OH_2)_(10)]~(2+),有两个配位水作为桥基配体。  相似文献   

4.
利用1-(3-磺酸基)丙基-4-甲基吡啶与磷钨酸、磷钼酸和硅钨酸反应获得3种不同的4-甲基吡啶类杂多酸盐,考查了其催化合成尼泊金酯的催化性能.实验表明,3种4-甲基吡啶类杂多酸盐都具有反应控制相转移的优点,其中4-甲基吡啶磷钨酸盐的反应控制相转移能力最佳.当反应条件为n(醇):n(酸):n(催化剂)=3:1:0.03,反应时间为8h,反应温度为120℃时,1-(3-磺酸基)丙基-4-甲基吡啶磷钨杂多酸盐催化合成尼泊金乙酯的产率可达到87.7%.  相似文献   

5.
三种新型碱金属锰(Ⅱ)取代磷镓酸盐水合物:K[MnGa2(PO4)3(H2O)2](Ⅰ),K0.5Rb0.5[MnGa2(PO4)3(H2O)2](Ⅱ)和Cs[MnGa2(PO4)3(H2O)2](Ⅲ),在水热条件下合成,且通过傅里叶红外光谱,X-射线,以及热分析对其特征进行了表征。三种物质的晶体结构有X-射线单晶衍射仪确定。聚阴离子[MnGa2(PO4)3(H2O)2]-结构由GaO5三角双锥,MnO4(H2O)2八面体及PO4四面体互相连接构筑成三维孔道结构,阳离子K+,(K0.5Rb0.5)+和Cs+镶嵌在其中,由于这些离子相互连接,形成三维孔道网状结构,其中与锰原子配位的水分子和K+,(K0.5Rb0.5)+和Cs+平衡骨架电荷。孔道之间的距离随阳离子K+,(K0.5Rb0.5)+和Cs+的大小而发生变化。阳离子K+,(K0.5Rb0.5)+和Cs+与周围氧原子高扭曲配位,K+与来自周围的六个氧原子配位,而(K0.5Rb0.5)+和Cs+与来自周围的十二个氧原子配位。所有配位水分子与Ga-O-P桥上氧原子的产生的距离都在氢键范围之内。  相似文献   

6.
单缺位Keggin型钨硅杂多酸盐结构、反应性和抗肿瘤活性   总被引:1,自引:0,他引:1  
研究一缺位聚阴离子,SiW11O39^8-结构、反应性和抗肿瘤活性。用x-射线衍射、元素分析、UV光谱,结构表征研究SiW11O39^8-骨架的结构特点和与p2族金属离子Sn^4-和过渡金属离子Co^2+、Cr^3+的反应性。重点用小鼠移植性肿瘤S180、P388研究体内抗肿瘤作用。杂多酸盐K8[SiW11O39].13H2O(Ⅰ)为一缺位Keggin α-型结构;它在pH=4~4.5和一定温度下反应得到,六方晶系的饱和Keggin α-型三元杂多化合物α-K5SiSnW11O39(OH).17H2O(Ⅱ)和α-K8[SiCrW11O39H2O].10H2O(Ⅳ)及四方晶系的饱和Keggin α-型化合物α-K6SiCoW11O39.14H2O(Ⅲ)。化合物(Ⅰ)对S180、P388有较强的抑瘤效果。化合物(Ⅰ)对S180抑瘤率峰值≥42.38%,荷瘤小鼠最大生命延长率≥36.94%;对P388生命延长率为37.5%。  相似文献   

7.
三种新型碱金属锰(Ⅱ)取代磷镓酸盐水合物:K[MnGa2(PO4)3(H2O)2](Ⅰ),K05Rb05[MnGa2(PO4)3 (H2O)2](Ⅱ)和Cs[MnGa2(PO4)3(H2O)2](Ⅲ),在水热条件下合成,且通过傅里叶红外光谱,X-射线,以及热分析对其特征进行了表征.三种物质的晶体结构有X-射线单晶衍射仪确定.聚阴离子MnGa2(PO4)3(H2O)2]-结构由GaO5三角双锥,MnO4(H2O)2八面体及PO4四面体互相连接构筑成三维孔道结构,阳离子K+,(K0.5Rb0.5)+和Cs+镶嵌在其中,由于这些离子相互连接,形成三维孔道网状结构,其中与锰原子配位的水分子和K+,(K0.5Rb0.5)+和Cs+平衡骨架电荷.孔道之间的距离随阳离子K+,(K0.5Rb0.5)+和Cs+的大小而发生变化.阳离子K+,(K0.5Rb0.5)+和Cs+与周围氧原子高扭曲配位,K+与来自周围的六个氧原子配位,而(K0.5Rb0.5)+和Cs+与来自周围的十二个氧原子配位.所有配位水分子与Ga-O-P桥上氧原子的产生的距离都在氢键范围之内.  相似文献   

8.
通过使用混合配体得到氢键连接的二维超分子配位化合物[Ni(mal)(tpm)(H2O)].2H2O(mal=丙二酸,tpm=三吡唑甲烷),并对其进行了X射线晶体衍射、元素分析、红外光谱、电子光谱表征.该配合物的晶体属正交晶系,Pca21空间群,晶胞参数a=1.5421(3)nm,b=0.90629(19)nm,c=1.2822(3)nm,α=90°,β=90°,γ=90°,V=1.7920(7)nm3,Z=4.中心Ni(Ⅱ)离子为六配位,处于扭曲的八面体配位环境中.晶格水与配位水形成较强的氢键将配合物连接成二维超分子结构.  相似文献   

9.
首次合成了一种链式苯并酰胺配体N , N’ —双(2 - 羧基苯基) 草酸二酰胺. 其熔点为281 ℃, 对该配体进行了红外光谱测定, 用连续变化光度法在非水溶剂DMF 溶液中测定该配体和三种过渡金属离子Cu2 + 、Zn2 + 、Co2 + 所形成配合物的稳定常数. 实验表明, 配位情况类似低肽的配合物, 配位比为1∶1 , 稳定性顺序Cu2 + > Zn2 + > Co2 + 与Irving - Williams 顺序一致.  相似文献   

10.
利用水热合成方法,以刚性羧酸配体烟酸或均苯四甲酸为第一配体,以柔性羧酸配体己二酸为第二配体,我们成功设计合成了2个结构新颖的稀土配位聚合物,[Sm(μ3-O)(nic)3(ad)0.5(H2O)](1),[Pr(nic)(ad).2H2O](2)(H4btec=1,2,4,5-均苯四甲酸;Hnic=烟酸;H2ad=己二酸)并通过元素分析、红外光谱、X射线单晶结构分析对标题配合物进行了表征.此外,我们还对标题化合物的热稳定性做了详细的分析.  相似文献   

11.
合成了10种杂多酸型催化剂,用红外(IR)等手段对其进行结构物相分析,一并将其应用于蒽氧化制蒽醌的反应,在同样的条件下比较了Dawson结构和Keggin结构系列杂多化合物的氧化催化性能,得到了一些有意义的结果。  相似文献   

12.
利用2-吡啶基四氮唑(简称为2-ptz)作为有机配体,通过水热技术合成了一个基于八钼酸的配合物,Cu3(H2O)8(2-ptz)2[β-Mo8O26]·2H2O(1),并通过X-射线单晶衍射、红外光谱和元素分析等方法,对化合物的结构进行了表征.在化合物1的结构中,[Mo8O26]4-多阴离子将具有双核Cu结构的建筑单元{Cu2(2-ptz)2},连接成为一维的链状结构,其进一步由Cu2+离子拓展为二维的层状结构.另外,电化学研究表明,多阴离子的电化学性质在化合物的结构中仍被保持.  相似文献   

13.
以4-(3-吡啶基)苯甲酸(4,3-Hpybz)为配体与过渡金属离子镉(Ⅱ)配位合成一个新颖的过渡金属配合物[Cd(4,3-pybz)_2(H_2O)]?8.5H_2O(1).并通过红外、元素分析、热重及单晶X-衍射等对其进行表征.X-射线单晶衍射分析结果表明,配合物1为三重穿插的金刚石三维结构.配体4-(3-吡啶基)苯甲酸采用三齿配位模式即一个螯合羧基上两个氧原子和一个吡啶基上的氮原子与金属离子Cd(Ⅱ)配位.配合物1包含有游离的水分子占据空穴,但是热重和客体交换导致配合物1的骨架不可逆塌陷.固体荧光测试表明配合物1具有强烈荧光发射.  相似文献   

14.
四氟硼酸镍溶液与2-吡嗪甲酸反应生成了一个单核配位化合物[Ni(Pz)2](Pz=2-pyrazinecarboxylatic acid)。配合物结构中的单核单元通过T…π堆积作用相互联系在一起,进而向二维空间伸展,构成了配合物[Ni(Pz)2]的二维超分子结构。对配位化合物[Ni(Pz)2]光致发光性能的研究发现,配合物[Ni(Pz)2]又展示出了一个大概位于433 nm的宽阔的发射峰。其荧光发射机理被归属为配体内部的π-π*电子跃迁。  相似文献   

15.
利用四水醋酸锰,[1, 10]-邻菲罗啉, 4-(4-羟基吡啶基)-1, 2-邻苯二甲酸,通过水热合成法合成了一种新型金属有机配合物[Mn(L)(phen)(H_2O)]·H_2O,并对其结构进行了分析.结果表明,该晶体属三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数为:a=10.5357(4)?,b=10.7779(6)?,c=12.2105(6)?,α=72.990(5)°,β=65.808(4)°,γ=65.339(5)°,V=1136.99(9)?~3, Z=1,M_r=1084.71.配合物每个结构单元由两个Mn离子,两个邻菲罗啉,两个4-(4-羟基吡啶基)-1, 2-邻苯二甲酸配体,两个配位水和两个结晶水分子组成.配合物在空间堆积之后形成了一个超分子化合物.  相似文献   

16.
以季铵盐羧酸配体HCbpBr(Cbp=N-(4-羧苄基)吡啶盐)与CuCl2·2H2O反应,合成了化合物[CuCl2(H2O)2][(Cbp)2]·H2O(1),通过元素分析、红外光谱以及X射线单晶衍射对其结构进行了表征,单晶结构解析表明:化合物1为单斜晶系,P2(1)/c空间群,a=9.2537(19),b=14.750(3),c=22.046(4),V=3009.0(10)3,Z=4,μ=0.946mm-1,Dc=1.357Mg/m3,T=291(2)K,分子式:C26H28Cl2CuN2O7,Mr=614.95,F(000)=1268,S=1.046,R=0.0854,wR=0.1369在化合物1的晶体结构中,Cu2+与两个Cl-离子和两个H2O分子进行配位,形成四面体配位构型,羧酸配体以内盐的形式游离存在,配位的H2O分子与客体H2O分子及羧酸上的O形成分子间和分子内经典O-H···O氢键.  相似文献   

17.
采用水热法合成了一个手性镍配合物:NiL[H2kN-(4-carbosyl)benzyl—L-phenylalanineacid,N-(4-羧基)苄基-L-苯丙氨酸],通过X射线单晶衍射仪测定其晶体结构,并进行了元素分析、红外、热重等性质测定.晶体结构研究结果表明,此化合物为正交晶系,空间群为P212121,属手性空间群.化合物中,Ni(II)离子为六配位,形成一个畸变的八面体配位模式.通过配体的桥连作用形成具有一维孔道的三维网状结构.配体上的苯环均朝向孔道.热重研究结果表明,该化合物能稳定到295%左右.  相似文献   

18.
通过水热法成功合成一个新的含N杂环二羧酸配体和草酸根离子的稀土配合物,其结构式为{[Gd2(Hpimda)2(μ4-C2O4).2H2O].2H2O}n(H3pimda为2-(吡啶-4-基)-1H-4,5-咪唑二羧酸),并对该配合物进行了表征.结构分析表明该配合物呈现草酸根离子作为柱子的三维框架结构,H3pimda配体把Gd(Ⅲ)离子连接成二维层状结构,进一步堆积形成一维通道,其中容纳着自由水和配位水分子.磁性研究表明,一维链内相邻的两个顺磁中心Gd(Ⅲ)离子之间存在着弱的反铁磁相互作用.  相似文献   

19.
衣康酸、邻菲啰啉和硝酸铜在乙醇-水溶液中反应得到一种新型Cu(II)-邻菲啰啉-衣康酸三元配合物,即[Cu(C5H4O4)(phen)2]·(H2O)1.5·(C2H5OH)0.5(C5H4O2-4=衣康酸根),并经元素分析,IR和X射线单晶衍射分析进行了表征.结构分析表明,每个Cu原子与分属于2个邻菲啰啉配体的4个N原子和来自衣康酸根的2个O原子形成配位数为6的畸变八面体CuN2O2.配位分子间通过芳环π…π堆积作用形成一维超分子链.  相似文献   

20.
首次以饱和Keggin结构阴离子[α-SiW12O40]4–前驱体为原料制备出了一例具有3D结构的仲钨酸化合物[Cu(H2O)2][Cu(H2O)3]2H3K[H2W12O42].5H2O(1),并用元素分析、IR光谱、UV光谱和X射线单晶衍射对化合物进行了表征和性质研究.在化合物1中,仲钨酸阴离子[H2W12O42]10–之间通过Cu2+离子的连接构成了漂亮的3D结构.  相似文献   

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