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黄向红 《温州大学学报(社会科学版)》2000,13(2):56-59
对硝基苯甲酰氯和氯苯在无水三氯化铝催化下．生成4-硝基-4’-氯二苯甲酮,纯度达99．94％．产率51．97％,再用氯化亚锡进行还原,得4-氨基-4’-氯二苯甲酮,纯度为98．15％,产率52．79％。产品经红外光谱和核磁共振蹭证实。实验操作简单,易处理。 相似文献
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N-(4-氯苯基)-N''-(1,2,4-三氮唑)脲的合成 总被引：1，自引：0，他引：1
冯桂荣 《廊坊师范学院学报》2002,18(4):63-65
以4-氯苯甲酸为原料，经过CURTIUS重排反应制得4-氯苯异氰酸酯，再进一步与3-氨基-1H-1，2，4-三氮唑发生亲核加成反应，合成了目标化合物N-(4-氯苯基）-N'-(1，2，4-三氮唑）脲，其产率为89%。对目标化合物经元素分析、IR和^1HNMR表征，并初步测定了此化合物的植物生长调节活性。 相似文献
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研究以乙醇胺、氯化氢和二氯亚砜为原料,以氯仿做溶剂,合成2-氯乙胺盐酸盐．实验表明:在气态氯化氢的存在下,摩尔比为1:1．04的乙醇胺和二氯亚砜在71℃下反应4小时, 可获取产率98％的2-氯乙胺盐酸盐． 相似文献
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微波辐射合成2-羟基-3-氯丙磷酸酯 总被引：2，自引：0，他引：2
采用微波辐射技术，催化合成了2-羟基-3-氯丙磷酸酯。用均匀设计实验优化了反应条件：反应物摩尔比(n环氧氯丙烷/n磷酸二氢钠)为1：0．8，微波功率为550W，微波辐射时间为17min，产率达90％，产物的结构通过质谱和红外光谱确证。 相似文献
6.
为研究4,4'-二羟基-2-甲氧基-二苯甲酮-6-O-β-D-葡萄糖苷的构效关系,合成生物活性更高的化合物,以4,4'-二羟基-2-甲氧基-二苯甲酮-6-O-β-D-葡萄糖苷为先导化合物,通过对其进行选择性保护,酸水解,设计合成了9个衍生物,并通过IR,NMR和MS等谱图数据对其化学结构进行了结构表征,发现了4,4'-二羟基-2-甲氧基-二苯甲酮-6-O-β-D-葡萄糖苷衍生物的合成的一条捷径. 相似文献
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以Ni（ClO4）2·6H2O、4,4ˊ-二苯醚二甲酸（H2oba）和1,4-双（咪唑基-1-甲基）丁烷（bimb）为原料,采用水热法合成了三维配位聚合物[Ni（oba）（bimb）]2n·nH2O（1）,并对其进行了元素分析、红外光谱、紫外光谱、热重和X-射线单晶衍射测定.该配合物属于单斜晶系,Cc空间群,a =8.911（5）,b =19.884（5）,c =26.182（5）？,β=97.985（5）o,V =4594（3）？3,Z =4,Dc =1.487 g/cm3,μ=0.891 mm-1,F（000）=2136,R1=0.0516,wR2=0.1358. 相似文献
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通过实验首次发现了2,6-二羟基-3-氰基-4-三氟甲基吡啶氯代反应中两个羟基的单氯代产物,在理论上分析了两个羟基的反应活性不同,确定了参与氯代反应的羟基的位置。通过核磁谱图进行了结构鉴定。并经优化反应条件可选择性只生成单氯代目的产物,简化了合成步骤,提高了反应收率。 相似文献
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从3-硝基-4-氯苯甲酸,通过碱性水解、催化加氢及脱盐三步反应,合成得到3-氨基-4-羟基苯甲酸.结果表明,最佳NaOH水解量为5.0～5.5eq,时间为3.5h;正交试验催化加氢较佳条件为：H2压力为0.25Mpa,pH在5.4～5.6,反应温度为100℃,催化剂5%Pd-C的用量为2.5%（3-硝基-4-羟基苯甲酸）.氢化后粗品经重结晶得白色结晶体3-氨基-4-羟基苯甲酸盐酸盐,调pH至2,得3-氨基-4-羟基苯甲酸,纯度（HPLC）≥99.5%,反应总得率为84.3%. 相似文献
11.
以4-甲氧基苯甲醛和硝基甲烷为原料，经缩合和锌粉、盐酸还原合成4-甲氧基-β-苯乙胺，4-甲氧基-β-硝基苯乙烯合成收率达81．2％，4-甲氧基-β-苯乙胺合成收率达82．8％，两步反应总收率67％。 相似文献
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成功地实现了对酸敏感的（E）-2-（1，3-二硫戊环-2-亚基）-3-羰基-5-芳基4-戊烯酸1与脂肪醇的酯化反应，以较好的产率生成相应的酯3． 相似文献
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天然手性化合物4-羟基-丁烯内酯(2)具有强烈的生理活性,也是合成其他一系列手性化合物的起始原料之一。本文报道了(2)的较为简单的光化学合成方法,反应时间仅需18h,而且操作方便、条件温和,产率可达72.5%以上。 相似文献
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在实验室条件下进行了合成6-甲基-3-硝基-2-氯苯酚的工艺研究,产品结构式经图谱分析得到确认证实;考察了原料配比、溶剂量及反应温度等对产率的影响,以寻求适宜反应条件。试验结果表明,以5-硝基-2-甲基苯酚为原料,在反应温度为10~15℃和盐酸的质量分数为5%等条件下,经氯化合成得到的产物6-甲基-3-硝基-2-氯苯酚产率达到60%。 相似文献
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以苯酚和苯甲酰氯为原料,经酯化反应、Fries重排合成得到2-羟基二苯甲酮,再与L-异亮氨酸缩合,形成的Schiff碱经硼氢化钾还原,得到目标化合物2-羟基二苯甲酮缩L-异亮氨酸还原Schiff碱。其组成和结构已由熔点测定、红外光谱和元素分析等方法进行了表征。并探讨了该还原Schiff碱的最佳反应条件为：硼氢化钾用量为1.5当量,反应温度0-5℃,反应时间1 h。 相似文献
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孔令艳 《呼伦贝尔学院学报》2007,15(6):81-84
为研制固相时间分辨荧光免疫分析双功能螯合剂,合成了中间体6,6ˊ—二甲基—4,4ˊ—二(4—硝基苯乙炔)—2,2ˊ—二联吡啶。以6,6ˊ—二甲基—2,2ˊ—二联吡啶为原料,经氧化、硝化、溴化、脱氧、Sonogashira偶联五步合成,重点研究了第三步和第五步的合成方法和合成条件,并通过DSC、红外光谱、元素分析对其结构进行表征和确证。 相似文献
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胡怀生 《商丘师范学院学报》2005,21(5):120-121
用二氯甲烷作溶剂,以PEG-400为催化剂,合成N-(4-氯苯甲酰基)-N'-(2-氯苯基)硫脲,并用红外光谱对其结构进行表征. 相似文献
20.
施立新 《商丘师范学院学报》2007,23(6):70-72
为了寻找新型非线性光学材料,采用筛分法,从2-甲基吡啶出发,经过5个中间体,合成N-氧化4-硝基吡啶2-甲酰肼,获得了较好的产率,并对产物进行了表征.同时发现N-氧化2-甲酸4-硝基吡啶及产物都是新型非线性光学材料. 相似文献