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1.
氧代-双(N-甲基邻苯二甲酰亚胺)(OBI)是合成聚酰亚胺的重要单体ODPA的中间体．非质子性溶剂中,催化剂存在下4-硝基-N-甲基邻苯二甲酰亚胺能发生自缩合反应,生成结构对称的氧代-双(N-甲基邻苯二甲酰亚胺)．文章考察了催化剂种类、催化剂用量、反应时间、反应温度对其合成收率的影响,确定了适宜的合成条件,并通过红外光谱对产品结构进行了表征． 相似文献
2.
研究了邻二—(二氯甲基)苯在冰乙酸条件下，滴加少量浓硫酸，酸解合成邻苯二甲醛各反应条件的影响；实验结果表明：邻二—(二氯甲基)苯与浓硫酸摩尔比为1：4，反应温度在90—100℃，反应时间为90min，邻苯二甲醛的收率可达92．3％． 相似文献
3.
研究了抗氧剂二硬脂基季戊四醇亚磷酸酯的三种合成方法,并以季戊四醇、三氯化磷和硬酯醇为原料合成了无酚或无酚官能团污染的抗氧剂二硬脂基季戊四醇亚磷酸酯。考察了反应温度、物料配比、氯化氢气体吸收剂选择等工艺条件对产物收率的影响。合成过程分两步反应完成,第一步采用分段升温方式控制反应温度,季戊四醇和三氯化磷反应生成中间体二氯代季戊四醇亚磷酸酯（DDS）,不必提纯即可与硬酯醇进行下一步反应生成目标产物。该方法工艺简单,成本低,产品收率为94％,所用溶剂和氯化氢气体吸收剂可回收并循环使用。 相似文献
4.
目的：研究吲哚的合成。方法：以邻硝基甲苯为原料,经羟基化、氢化和环化3步反应合成吲哚。羟基化反应中原料摩尔配比多聚甲醛／邻硝基甲苯为0．9,反应温度为50℃,催化剂用量为5mL,反应时间为90min。结果：在该条件下,邻硝基甲苯的转化率为72．8％,选择性90．9％,吲哚的总收率为58．I％（以邻硝基甲苯计）。结论：原料便宜易得,反应条件温和,收率高,易实现工业化。 相似文献
5.
以丹皮酚为原料,在丹皮酚的3-位/5-位经曼尼希反应引入不同的胺甲基,得到相应的丹皮酚曼尼希碱,再对其1-位酮羰基进行肟化得到相应的目标化合物.目标化合物的结构经过核磁共振氢谱(1H NMR)和质谱(HR-MS)确证.考察了丹皮酚曼尼希碱合成中投料比及反应温度对反应收率的影响,得到最佳反应条件为：丹皮酚、多聚甲醛与有机胺物质的量之比为3∶4∶4,反应温度为85℃,此条件下丹皮酚曼尼希碱收率可达70.0%～73.4%. 相似文献
6.
程双奇 《华南师范大学学报(社会科学版)》1959,(3)
前言邻及对硝基酚皆为常见的化学试剂,同时又是某些药物、染料的合成以及显影剂等的制造的原始材料。尤其是对硝基酚为农药 E605、E600和 EPN 等合成的重要原料。由此可见,邻及对硝基酚在化学工业上占有一定的位置。随着社会主义建设事业的飞跃进展,可以预料,邻及对硝基酚的需要量亦将大大增加。 相似文献
7.
以工业级乙二胺和环氧丙烷为原料经开环加成和催化环合两步反应合成了2-甲基哌嗪,两步反应收率分别为84.9％和73.9％,总收率为62.7％。采用活性镍为催化剂,实验验证产品性能良好,经GC分析产品纯度超过98％,外观呈白色结晶体,成本较低,此法适合于工业上大规模生产。 相似文献
8.
本文报道了新型昆虫生长调节剂－－噻嗪酮的新的合成方法，成功地用甲酸代替光气为原料俣成了噻嗪酮的重要中间体Ｎ－苯基－Ｎ－氯甲基氨基甲酰氯，且各步反应收率均提高。 相似文献
9.
10.
马玲 《数理化学习(高中版)》2011,(18):81-83
简要介绍当前水杨醛合成研究的基本情况,从使用不同的合成原料的角度对水杨醛的合成方法进行了比较:第一种方法是以苯酚为原料,在酚羟基邻位进行醛基取代,包括苯酚相转移催化法和甲醛法;第二种方法是以邻甲酚为原料进行甲基氧化,包括光气法和三氯氧磷法;第三种是以水杨酸为原料进行还原,主要有水杨酸直接电解和水杨酸催化加氢二种方法;第四种方法是以水杨醇为原料进行氧化.通过对这四类方法进行系统归纳和对比分析,从生产环境友好、反应条件、产品产率、制备成本等方面,对比分析了他们的优缺点,并在此基础上提出了水杨醛合成的优化方案,并且简单介绍了水杨醛在农药、医药、香料、螯合剂、染料中间体等的合成上的应用研究进展. 相似文献
11.
以自制固体超强酸W03／ZrO2为催化剂,研究了合成乙酸正丁酯的最佳反应条件,实验结果证明：固体超强酸WO,／ZrO：是合成乙酸正丁酯的良好催化剂;其合成的最佳反应条件为：n（冰乙酸）：／7,（正丁醇）=1．0：1．6,催化剂用量为反应物料总质量的3．8％,在回流温度下反应时间为2．0h,在上述条件下,乙酸正丁酯的酯化率可达97．09％． 相似文献
12.
以单质碘为催化剂用于缩酮的合成。研究了催化剂用量、酮醇摩尔比及带水剂用量对反应产率的影响。当0．1mol丙酮与0．12mol 1,2-丙二醇的混合物在50mg碘催化下，以环已烷为带水剂，回流分水50min，产品收率可达49％。 相似文献
13.
5-L-孟氧基-丁烯内酯是合成多个系列、具有生理活性化合物的重要中间体.按现有文献的方法,其单一构型的一次性合成产率在25%左右.催化剂以NaHSO4代替H2SO4,以少量硅胶除杂,通过“浓缩-石油醚结晶(R构型),母液再反应”的方法,使S构型逐步转化为R构型.从而不但省去了水洗的麻烦操作,而且单一构型的合成产率可达74.5%以上. 相似文献
14.
制备一种新型BrФnsted酸性离子液体[Hmim]HSO4为催化剂,来合成1,3,4-噻二唑类杂环化合物,通过简单的减压蒸馏可以实现催化剂和产物的分离。比较此方法与传统合成方法产率的不同,确定其最佳反应条件以及探讨该离子液体的重复使用性能。实验结果表明,未优化1,3,4-噻二唑的产率为68％,相对于传统的合成工艺,提高了10％（传统的合成产率为57．6％）;该反应的最佳反应时间为3h;离子液体循环使用3次,1,3,4-噻二唑类杂环化合物的产率均大于63％。 相似文献
15.
纳米超强酸SO42-/TiO2催化合成苹果酯-A 总被引：6，自引：2，他引：6
以纳米超强酸SO42-/TiO2为催化剂,通过乙酰乙酸乙酯和乙二醇反应合成了苹果酯,研究了各有关因素对产品收率的影响.实验表明,纳米超强酸SO42-/TiO2是合成苹果酯的良好催化剂,在酯醇物质的量比为1∶2.0,催化剂用量为2.0 g,反应时间1.5 h的条件下,苹果酯的收率可达93.2%. 相似文献
16.
以H3 PW12 O40／TiO2－SiO2为催化剂,取代苯甲醛、乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,无水乙醇为溶剂合成3,4－二氢嘧啶－2（1H）－酮衍生物．探讨了原料物质的量比、反应温度、催化剂用量及反应时间对收率的影响．实验表明：固定取代苯甲醛的用量为0．04 mol和无水乙醇的量为15 mL的情况下,n（取代苯甲醛）∶n（乙酰乙酸乙酯）∶n（尿素）＝1∶1．0∶1．5,催化剂的用量占反应物料总质量的1．5％,反应温度为90℃,反应时间为75 min,分别以对羟基苯甲醛、对硝基苯甲醛、茴香醛、4－氯苯甲醛、对甲氧基苯甲醛分别代替苯甲醛,产品收率为35.0％－89.2％．催化剂和合成产品分别采用IR, XRD和1 H NMR, IR, MS手段进行表征． 相似文献
17.
采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载硅钨钼酸催化剂.以其为催化剂,对以丁酮和乙二醇为原料合成丁酮乙二醇缩酮的反应条件进行了研究,较系统地研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、带水剂环己烷,反应时间对收率的影响.实验表明,二氧化硅负载硅钨钼酸催化剂是合成丁酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在n（丁酮）∶n（乙二醇）=1∶1.4,催化剂用量为原料总质量的0.6%,环己烷作带水剂10 mL,反应时间75min的优化条件下,丁酮乙二醇缩酮的收率可达96.77%. 相似文献
18.
王良 《咸阳师范学院学报》2005,(4)
利用正交试验找到用SO42-/TiO2-Fe2O3固体超强酸催化合成丁酸丁酯的最佳反应条件。即反应时间4.0h,催化剂用量为酸质量的1.4%,酸醇比1.2:1,验证实验产率为97.6%。且该实验反应时间相对短,无腐蚀无污染,催化剂可回收可重复使用。 相似文献
19.
研究了用固体超强酸SO42-/Fe2O3-TiO2为催化剂,由马来酸和正丁醇反应合成马来酸二丁酯的最佳工艺条件。结果表明,当n(酸):n(醇)=1:3.5,催化剂用量为马来酸质量的5%,带水剂环己烷为15ml(马来酸用量为0.1mol时),反应时间为3h,酯的产率可达96%。该工艺产率高,反应时间短,无腐蚀无污染。 相似文献
20.
在微波辐射下,以活性炭负载碘（I2/C）为催化剂,不用溶剂,合成了乙酰乙酸乙酯乙二醇缩酮和乙酰乙酸乙酯1,2-丙二醇缩酮。通过改变催化剂负载量、催化剂用量、微波辐射时间、微波辐射功率,研究了这四个因素对乙酰乙酸乙酯缩酮反应收率的影响。以乙酰乙酸乙酯与乙二醇缩合为模型反应进行优化,实验结果表明：I2/C是合成乙酰乙酸乙酯缩酮的良好催化剂,具有良好的催化促进作用。其优化条件是：负载量为10.9%的I2/C催化剂0.07g,乙酰乙酸乙酯5mL,乙二醇6mL,微波辐射功率400W,辐射时间2.5min,产率达100%。产物经过红外光谱表征。 相似文献