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3-羟基头孢菌素是合成头孢唑肟、头孢布烯、头孢克洛的重要中间体,本文以青霉素G钾为原料,以日本盐野义合成路线为基础,对3-羟基头孢菌素的合成进行了研究,总收率达到58％ 相似文献
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乙腈的工业生产分为间接法和直接合成法两类。根据原料的不同,对直接合成法中各种方法的优劣及其工艺的成熟程度进行了重点讨论,认为乙醇氨化脱氢法、乙酸氨化脱水法工艺流程简单,转化率高,选择性好,乙腈易分离提纯,最具有工业前景;间接法为丙烯氨氧化副产法,是目前工业生产乙腈的主要来源,针对其杂质种类较多等特点,分别介绍了氢氰酸、醛酮、噁唑、丙烯醇、少量丙腈和水等主要杂质的提纯方法,重点对水与乙腈共沸物的提纯做了详细阐述。最后将副产乙腈的精制工艺与新型精制工艺进行了对比,并展望了我国乙腈工业的发展未来。 相似文献
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本课题是丝氨酸/苏氨酸磷酸酶的基于活性小分子抑制剂的设计,合成及应用的研究,旨在发展蛋白质组学研究的新工具.本论文完成了探针之一中的乙醇胺的保护,羟基的氧化,二乙氧基磷酰氯的合成以及(2-羟基2-二乙基磷酰基)-乙基-叔丁氧基酰胺的合成 相似文献
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秦润梅 《内蒙古科技与经济》2018,(14)
目的:建立清心八味散中羟基红花黄色素A含量测定方法。方法:采用ZORBAX Eclipse Plus C18柱(250mmx4.6mm,3.5um);以0.7%磷酸溶液-甲醇-乙腈(70:25:5)为流动相;流速:1.0ml×min-1;柱温为30℃;检测波长:403nm。结果:羟基红花黄色素A的平均回收率达103.16%,RSD为1.1%。该方法回收率高,精密度高,可用于清心八味散中羟基红花黄色素A的含量定量测定。 相似文献
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秦润梅 《内蒙古科技与经济》2018,(13)
建立了占不来六味散中羟基红花黄色素A含量测定方法,即采用高效液相色谱法,ZORBAXEclipse Plus C18柱(250mm×4.6mm,3.5μm)色谱柱;以0.7%磷酸溶液-甲醇-乙腈(72∶26∶2)为流动相,流速为1.0ml×min-1,柱温为30℃,检测波长:403nm,得到羟基红花黄色素A的平均回收率为102.32%,RSD为0.55%(n=6),结果显示:该方法精密度高,分离度好,可用于占不来六味散羟基红花黄色素A的含量测定。 相似文献
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目的：降脂减肥片中何首乌药材中2,3,5,4＇-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定。增加检验项目,确保产品质量。方法：采用HPLC法,十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相：乙腈-水（25：75）,检测波长：320nm。结果：增加了处方何首乌中的2,3,5,4＇-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷采用高效液相色谱法测定其含量。结论：本法精密度、重现性好,分离度符合规定,方法稳定。 相似文献
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合成了载钐羟基磷灰石。利用红外光谱法对其进行了表征。研究发现:它具备热稳定性好,强荧光的特点。 相似文献
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以2,3,5,4＇-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量为指标考察清蒸与黑豆汁蒸对何首乌质量的影响。方法：采用WatersSymmetry C18液相色谱柱（150×4.6mm,5μm）,乙腈-水（25∶75）为流动相,检测波长为320nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。2,3,5,4＇-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在10～100μg·mL-1范围内呈良好的线性关系（r=0.99995）。2,3,5,4＇-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷平均回收率分别为99.2%。本文对清蒸与黑豆汁蒸对何首乌质量的影响进行研究。 相似文献
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本文对头孢克肟活性酯的合成进行研究。最佳工艺为实验温度为-4℃;反应时间为4.5小时;乙腈使用量为150ml;干燥时间为13小时。 相似文献
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甲磺酸瑞波西汀是用于治疗抑郁症的药品,(2RS,3RS)-3-(2-乙氧基苯氧基)-2-羟基-1-(4-硝基苯甲酰氧基)-3-苯丙烷(化合物Ⅱ)是其合成中的一个中间体。本方法以(2RS,3RS)-3-(2-乙氧基苯氧基)-1,2-二羟基-3-苯丙烷、对硝基苯甲酰氯为原料,以碳酸钾为缚酸剂,以二甲基二氯化锡为催化剂合成化合物Ⅱ。该方法反应条件温和,环保,适合于工业生产。 相似文献
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本文对头孢吡肟E-异构体的合成和含量测定进行了研究。方法为固定相为:Aeris WIDEPORE XB-C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5um),乙腈-0.04%磷酸二氢铵溶液-三乙胺(15:85:0.1)为流动相,检测波长为254nm;此测定方法准确、重现性好;该合成工艺成本低、收率高,适合工业生产。 相似文献
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以废弃蛋壳为原料,通过煅烧法合成了碳羟基磷灰石。采用红外光谱法对其结构进行了表征。利用碳羟基磷灰石吸附模拟废水中的Ni2+,考察Ni2+初始浓度、pH值、吸附时间、吸附剂用量以及温度等因素对吸附效果的影响。结果表明:当废水中Ni2+初始浓度为30mg/L、pH=7、吸附时间为10min、吸附剂用量为0.08g、温度为35℃时,羟基磷灰石对Ni2+去除率接近100%。 相似文献
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2-氟-4-羟基苯甲酸在液晶材料的合成中具有重要作用和更多的优势.以3-氟-4-氰基苯酚为原料制备出了2-氟-4-羟基苯甲酸,经过醚化和酯化后合成出了一系列新型含氟液晶单体,采用红外光谱(FT-IR)、核磁共振(1H-NMR)、偏光显微镜(POM)、X 射线衍射(WXRD)与差示扫描量热分析(DSC)等测试手段,对单体的结构和性能进行了表征.结果表明此类单体为热致互变液晶,并具有更宽的液晶温度区间和更好的液晶性能. 相似文献
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目的：甲基磺酰胺作为一种重要的精细化工产品中间体,可广泛用作医药、农药的合成,具有良好的市场前景。方法：目前,关于甲基磺酰胺合成的研究报道甚少,一般采用的合成方法有：二甲基二硫法、甲基异硫脲法、甲硫醇法等,溶剂为四氢呋喃或二氯甲烷。现主要阐述的是只选择少量溶剂就能合成高纯度的甲基磺酰胺,实验方法：用25％～28％的氨水向甲基磺酰氯滴加,并伴有搅拌,温度控制在0℃～7℃,反应完全后,温度升至室温用盐酸除去多余的氨气。用减压蒸馏法脱去水,蒸干。根据产品粗品与溶剂1：2．9的比值加入溶剂乙腈,抽滤。得白色晶体。这种反应的优点在于省去用溶剂与水的共沸法脱去水的工序。结果：产品纯度高达98．82％,成本低,耗时短,收率在90％以上。结论：用向氨水中滴加甲基磺酰氯的方法,选用乙腈作为溶剂可制备出高纯度的甲基磺酰胺。 相似文献
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设计合成5-羟基-6-溴-1H-吲哚-3-羧酸酯类化合物。方法:以乙酰乙酸乙酯为起始原料通过加成、Nenitzescu、酰化、溴代、取代、脱保护和Mannich反应一共七步反应得到目标产物。结果:合成得到6个未见报道的新化合物,结构通过核磁共振氢谱及质谱确证。 相似文献
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合成了以碳酸氢铵、间硝苯甲醛和乙酰乙酸甲酯为原料经缩合、部分水解,再与(s)-N-苄基-3-羟基吡咯烷经酯化、分步重结晶、成盐得到盐酸巴尼地平的工艺路线。合成的过程中考察了每步反应的各种影响因素,确定了最佳反应条件,使目标产物的分子合成效率更高,最大限度降低了每步昂贵中间体的消耗与成本,并且产物的光学纯度更易得到保证。其反应条件温和,操作简单且易控制,收率较高。本法操作简单,成本较低,适合于工业化生产。 相似文献