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本文论述了以4-氯-2-硝基苯腈为原料,在Fecl3及Fe粉催化作用下还原生成2-氨基-4-氯苯甲腈,然后在三乙胺盐酸盐的催化作用下与叠氮化钠反应合成5-氯-2-(1H-四唑-5-基)苯胺的过程,产品结构经IR、1HNMR、MS测定得到认证,含量达到99%,收率75%。 相似文献
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4-氟-α-(2-甲基-1-氧丙基)-γ-氧-N,β-二苯基-苯丁酰胺是合成阿托伐他汀钙的重要中间体,其合成方法主要有两种,其中一种是以异丁酰乙酰苯胺为原料,在β-丙氨酸作用下与苯甲醛发生Knoevenagel缩合,得到α,β不饱和衍生物。然后在碱性条件下,利用噻唑衍生物为催化剂,与对氟苯甲醛发生Stetter反应,得到4-氟-α-(2-甲基-1-氧丙基)-γ-氧-N,β-二苯基-苯丁酰胺。本文针对α,β不饱和衍生物2-苯甲撑-3-氧代-4-甲基-N-苯基戊酰胺的合成进行改进优化,缩短反应时间,简化操作,提高产品质量和收率。 相似文献
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目的:研究并分析阿莫罗芬合成工艺,分析合成工艺下所制备阿莫罗芬药剂的综合质量。方法:以化工原料苯以及叔戊醇为起始合成原料,在傅-克烷基化反应作用之下获得叔戊基苯,然后与丙酰氯共同在傅-克酰基化反应作用之下获得叔戊基苯丙酮,与2,6-二甲基吗啡啉以及多聚甲醛共同在曼尼奇反应作用之下获得4-叔戊基-1-(2-甲基-1-氧基-3-(2,6-二甲基吗啡啉-4-)丙基)苯,最终通过钯碳催化氢化反应获得阿莫罗芬。结果:本文所阐述的阿莫罗芬合成工艺具有合成路线步骤少、所需原料简单以及回收率较高等特点。综合所提出的三种合成方法,选取B方案作为合成工艺。结论:阿莫罗芬的合成与制备需要合理控制合成步骤,兼顾对回收率的提升。本文所述合成工艺具备上述特点,所制备药剂能够充分符合我国现行《中国药典》(2010版)中的相关标准与规定,质量稳定,值得关注与重视。 相似文献
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合成了以碳酸氢铵、间硝苯甲醛和乙酰乙酸甲酯为原料经缩合、部分水解,再与(s)-N-苄基-3-羟基吡咯烷经酯化、分步重结晶、成盐得到盐酸巴尼地平的工艺路线。合成的过程中考察了每步反应的各种影响因素,确定了最佳反应条件,使目标产物的分子合成效率更高,最大限度降低了每步昂贵中间体的消耗与成本,并且产物的光学纯度更易得到保证。其反应条件温和,操作简单且易控制,收率较高。本法操作简单,成本较低,适合于工业化生产。 相似文献
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优化了双(2-苯并咪唑基)烷烃的合成反应条件,以邻苯二胺和丙二酸,丁二酸及癸二酸为原料,在4mol/L HCI为溶剂,邻苯二胺:脂肪二酸的比例为2.3:1条件下,在油浴中加热回流,反应完全后,经两种后处理方法,合成了三种双(2-苯并咪唑基)烷烃,通过红外,质普,核磁等检测手段对其结构进行了确认.并得到了双(2-苯并咪唑基)癸烷的有机晶体,通过X射线单晶衍射对其结构进行了表征. 相似文献
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《黑龙江科技信息》2020,(20)
本文以2,3-二甲氟苯为生产原料,通过溴代反应、甲氧基化、水解反应等流程得到4-氟-2,3-二甲基苯酚的合成工艺进行了研究。结果表明通过三氯化铝可使得溴素与2,3-二甲基氟苯充分反应,生成的中间产物3-溴-6-氟邻二甲苯的纯度高于93%;通过反应参数的控制,可使在N,N-二甲基甲酰胺和甲醇作用下甲氧基化反应得到的3-甲氧基-6-氟邻二甲苯。转化率高于90%;最后通过水解3-甲氧基-6-氟邻二甲苯,经酸碱提纯、二氯甲烷萃取得到纯度高于98%的4-氟-2,3-二甲基苯酚。该工艺具有原料利用率高、反应温和、生成中间物纯度高等优点,特别适合大规模的工业化应用。 相似文献