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1.
《实验室研究与探索》2015,(7):40-43
针对水相中痕量甲醇的检测,建立了离子排斥-脉冲安培法检测水相中痕量甲醇的方法。实验中比较了TOSOH TSK-GEL Oapak-A和SHODEX Rspak KC-811两种排斥柱检测甲醇的效果,考察了3种不同酸(H2SO4、HCl O4、H3PO4)在不同浓度下作为淋洗液时对甲醇的分离效果,同时进行了杂质分离度测试。结果表明,色谱条件的选择对分析结果的优劣具有显著影响,尤其是色谱柱和流动相的影响最为明显;使用TOSOH TSK-GEL Oapak-A色谱柱,20 mmol/L H2SO4流动相(检出限:3.30 mg/L,加标回收率:97%~107%)或30 mmol/LHCl O4为流动相(检出限0.791 mg/L,加标回收率:99%~102%)具有最佳的分离效果,能满足一般分析检测的要求;离子色谱法还能够有效地避开乙醇的干扰,做到甲醇和乙醇等其他醇类的同步分析检测。该方法简便、准确,有良好重现性,可用于水相中痕量甲醇检测。 相似文献
2.
目的 :测定中药郁李仁中苦杏仁甙的含量。方法 :用甲醇提取苦杏仁甙 ,高效液相色谱法 (HPLC)分离 ,紫外可变波长检测器检测。Agilent 110 0Series高效液相色谱仪 ,YWG-C18( 10 μm ,2 5 0mm× 4 .6mm)色谱柱 ,流动相为水 -甲醇 -乙腈 ( 70 :2 5 :5 ) ,流速为 0 .6ml/min ,柱温 :30℃ ,检测波长 :2 2 5nm。结果 :郁李仁中苦杏仁甙的含量为 2 .67%± 0 .0 5。结论 :该方法操作简单 ,稳定 ,快捷 ,可作为郁李仁的质量监控方法。 相似文献
3.
建立了同时测定烟叶中烟碱和多酚的高效液相色谱法,对流动相组成和酸度、检测波长程序、样品纯化等进行了优化.色谱条件为:ThermoHypersil-keystone(250mm×4.6mm,5μm)C18柱;柱温25℃;流速1mL/min;流动相B甲醇,流动相A10mmol/L的NaH2PO4缓冲溶液,三乙胺0.2%,pH4.2.流动相:0~3min流动相B保持8%,3.01~8min保持25%,8.01~20min35%~60%;检测波长:0~7min259nm,7.1~15min326nm,15min后为360nm.方法准确,线性范围宽,精密度高,重复性好. 相似文献
4.
本研究建立了测定山楂果中熊果酸(UA)和齐墩果酸(OA)的高效液相色谱法方法。通过优化检测波长、流动相组成,确定了色谱条件：采用Aupos Classical C18柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),甲醇-甲酸水溶液(pH=3.0)(90∶10, V/V)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长210 nm。在此色谱条件下,熊果酸和齐墩果酸在14 min内实现良好分离,熊果酸和齐墩果酸峰面积与其浓度分别在0.005～0.1 mg/mL和0.0025～0.05 mg/mL范围内呈良好线性。平行测定6次混合标准溶液,熊果酸和齐墩果酸峰面积的RSD分别为0.81%和1.84%。平行测定6份山楂样品中的熊果酸和齐墩果酸,其峰面积的RSD分别为3.60%和4.35%。UA和OA的加标回收率分别为97.5%和98.0%。该方法具有流动相组成简单,分离效果好,分析时间短等优点,可用于山楂质量控制。 相似文献
5.
建立一种用高效液相色谱法测定茶叶中儿茶素的含量.方法:样品经乙醇提取,超声30min后,过C18小柱净化,样品溶液经0.45μm滤膜过滤后,用于HPLC分析.使用C18(5 um,150 mm×6.0 mm)色谱柱进行分离,用不同体积比混合的流动相A及流动相B的混合液作梯度淋洗,流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm,柱温为40℃.以甲醇∶水∶乙酸-26∶73.5∶0.5(体积比)为流动相.儿茶素在0.02～0.3 g/L范围内线性关系良好,回收率在98.2%～100.3%之间,相对标准偏差为1.6643%.该方法具有操作简便、快速、精密度高、回收率好、重现性较好、检测限低等优点. 相似文献
6.
超临界流体色谱快速测定烟酰胺的含量 总被引：1，自引：0，他引：1
采用超临界流体色谱快速测定制剂中烟酰胺的含量．在CO2流动相中添加10％的甲醇，于填充柱上分离，检测波长为216nm．在测定范围内，浓度与其峰面积呈良好的线性关系(r=0．9998)，峰面积的相对平均偏差(RSD)为1．39％，平均回收率97．3％～101．3％，4min即可完成分析．方法简便，样品前处理简单，可用于制剂中烟酰胺的快速分析． 相似文献
7.
OPA柱前衍生法测定小鼠股四头肌中牛磺酸的含量 总被引：1，自引：0，他引：1
《实验室研究与探索》2015,(7):22-25
建立了高效液相色谱(HPLC)邻二甲醛(OPA)柱前衍生法检测小鼠股四头肌中牛磺酸(Tau)含量的检测方法。肌肉组织经前处理,过强酸阳离子交换树脂柱,与OPA衍生反应3 min,采用甲醇/磷酸盐(体积分数1∶1,p H4.9)为流动相,L-谷氨酰胺(Glu)为内标,反向C18色谱柱(Waters,4.6 mm×150 mm,5μm),紫外检测波长340 nm,柱温25℃,流速0.6 m L/min,进样量20μL分析检测牛磺酸含量。结果表明,牛磺酸在6.25~187.7 ng/m L有良好的线性关系,相关系数R2=0.999 4,回收率范围91.8%~101.8%,RSD=3.2%,其相对标准偏差均小于5%,牛磺酸的保留时间7.32 min,其含量3.18 mg/g。该方法能很好地将组织中的蛋白质和其他氨基酸等干扰物去除,减少色谱过程中杂峰的干扰,分离度好、精确度高、操作简便,可用于快速检测哺乳动物组织中牛磺酸的含量。 相似文献
8.
建立一种快速溶剂萃取—高效液相色谱检测橡胶中的2-巯基苯并噻唑(MBT)含量的方法.采用超声波辅助丙酮溶解橡胶样品,再采用C18固相萃取小柱萃取其中的MBT,并选择合适的高效液相色谱条件分离测定MBT.选用Zorbax eclipse XDB C18液相色谱柱,V甲醇∶V水∶V0.1%甲酸=60∶35∶5为流动相,紫外波长320 nm进行检测.通过考察最佳预处理萃取条件和高效液相色谱条件下MBT含量的色谱图,根据色谱峰面积采用外标法进行定量分析,MBT的浓度在1.0～12.0 ppm范围内呈良好线性,回归方程为A=-15.1+71.2C(C的单位为ppm),相关系数:r=0.99951,标准回收率为95%～106%.该方法可用于橡胶样品中MBT的测定. 相似文献
9.
《绵阳师范学院学报》2017,(5):46-49
选择乙醇浸提超声波法处理样品,高效液相色谱(HPLC)检测,二极管阵列检测器(DAD),Diamonsil(TM) C_(18)(4.6×150 mm,5μm)柱,流动相为V_(甲醇):V_水=55:45,流速为0.80 mL·min(TM) C_(18)(4.6×150 mm,5μm)柱,流动相为V_(甲醇):V_水=55:45,流速为0.80 mL·min(-1),进样量为10μL,柱温为35℃,检测波长为254 nm定量检测.结果表明:马比木中喜树碱的含量高于喜树果,实验结果为药物活性成分提取原料选择提供理论参考. 相似文献