Characterization of impurities in the bulk drug lisinopril by liquid chromatography/ion trap spectrometry     

Zhu PX  Wang DH  Sun CR  Shen ZQ 《Journal of Zhejiang University. Science. B》2008,9(5):385-390

Two trace impurities in the bulk drug lisinopril were detected by means of high-performance liquid chromatography coupled with mass spectrometry (HPLC/MS) with a simple and sensitive method suitable for HPLC/MSn analysis.The frag-mentation behavior of lisinopril and the impurities was investigated,and two unknown impurities were elucidated as 2-(6-amino-1-(1-earboxyethylamino)-1-oxohexan-2-ylamino)-4-phenylbutanoic acid and 6-amino-2-(1-carboxy-3-phenylpro-pylamino)-hexanoic acid on the basis of the multi-stage mass spectrometry and exact mass evidence.The proposed structures of the two unknown impurities were further confirmed by nuclear magnetic resonance (NMR) experiments after preparative isola-tion.  相似文献   

毛细管气相色谱质谱法分析茉莉花中挥发性化学成分   总被引：3，自引：0，他引：3  

侯冬岩  回瑞华  李铁纯  郭华  刘晓媛 《鞍山师范学院学报》2005,7(4):28-30

报道了用同时蒸馏萃取装置(SDE)提取茉莉花的挥发性物质,测得茉莉花挥发油含量为5.35%,用毛细管气相色谱质谱法从茉莉花的挥发油中分离确认出48种化学成分.用峰面积归一化法通过化学工作站数据处理系统得出各化学成分在挥发油中的百分含量,测得其占总检出量的98.38%..  相似文献   

金属材料表面Mo(W)-S彩色簇合物膜的红外光谱和光电子能谱研究     

李道华 《内江师范学院学报》2006,21(4):34-37

利用化学浸渍法,使M o(W)S42-与金属材料M(M=F e、Cu、Zn、N i、Sn)表面发生配位化学反应,得到了不溶性且具有装饰效果的M o(W)-S彩色簇合物膜。用红外光谱(FT-IR)、远红外光谱(F-IR)、拉曼光谱(FT-R am an)和光电子能谱(XPS与AES)研究了M o(W)S42-在金属材料表面的成键特征和波谱变化,分析了彩色簇合物膜的组成、结构、化学状态和形成机理。  相似文献   

火焰原子吸收光谱法测定茶叶中锌、铁、铜、锰   总被引：5，自引：0，他引：5  

莫建军 《丽水学院学报》2006,28(5):45-47,119

研究火焰原子吸收光谱法测定茶叶中的Zn、Fe、Cu、Mn等4种微量元素。以HNO3和H2O2为茶叶的分解试剂,方法简便,具有良好的精密度和准确度。测得Zn、Fe、Cu、Mn4种元素的相对标准偏差分别为1.5%、1.9%、3.2%、0.35%,4种元素的测试回收率在92.0%~106%之间。  相似文献   

柱色谱分离提纯2-氯-5-三氯甲基吡啶的研究   总被引：1，自引：0，他引：1  

苏莉  邓志华  楚士晋 《湘南学院学报》2005,26(2):54-56

2-氯-5-三氯甲基吡啶是重要的医药和农药中间体.研究用柱色谱方法对3-甲基吡啶光氯化产物进行分离和提纯,制备高纯度的2-氯-5-三氯甲基吡啶.通过毛细管气相色谱检测纯度,结果表明产物纯度为90%以上.  相似文献   

三元混配合物[M(Hnta)(6-NO2-Bhim)2].xH2O(M=Zn,Ni,x=2.5,3.5)的合成与表征     

陈志敏  邝代治  冯泳兰  曾荣英  邓戊有 《衡阳师范学院学报》2004,25(6):51-53

合成了2种混配合物,通过元素分析、摩尔电导、红外光谱等测试分析,确定了配合物的组成分别为[Ni(Hnta)(6-NO2-Bhim)2].3.5H2O、[Zn(Hnta)(6-NO2-Bhim)2].2.5H2O,(Hnta=氨三乙酸阴离子;6-NO2-Bhim=6-硝基苯并咪唑),并对配合物在400～4000cm-1的主要红外光谱进行了归属.  相似文献   

近红外结合涡旋辅助液液微萃取测定水中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯的可行性研究     

苏义龙  相秉仁 《南京晓庄学院学报》2012,(3):45-49

实验尝试采用近红外光谱法结合涡旋辅助液液微萃取技术,快速测定水中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）残留.为提高检测的信噪比,使用四氯化碳作为萃取剂,不使用分散剂.近红外光谱数据采用偏最小二乘法分析,利用auto-scale对光谱进行预处理.偏最小二乘分析模型的主因子数为4,建模波段为4246.7～4424.1 cm-1.模型中RMSECV为0.3759,R2为0.9607.本实验结果显示了近红外方法结合涡旋辅助液液微萃取在分析环境水中的DEHP方面具有潜力.  相似文献   

THz-TDS和FTIR对云冈石窟岩芯的光谱分析     

杨成全  孟田华  卢玉和  任建光 《雁北师范学院学报》2013,(4):13-16

分别利用太赫兹时域光谱系统（THz-TDS）和傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）,对由钻孔取芯机所取岩芯上选取的6个不同深度样品进行了测试。结果表明：随着样品深度的增加,在太赫兹波段,吸收系数和透射系数变化不明显,但折射率则逐渐降低;在红外波段,样品所含盐类逐渐减少,而CaCO3和SiO2的含量则逐渐增大,说明盐类物质是由外部环境污染而来,内部岩石则尚未被污染。  相似文献   

运城盐湖中几种重金属含量的测定     

弓巧娟  杨海英  张晓东 《运城学院学报》2013,(5):50-53

运城盐湖是典型的地质遗迹,含有大量珍贵的矿物、微生物及其他资源,因而,盐湖资源的环境状况对及产品质量与可持续利用意义重大。本文以盐湖中重金属铅、镉、汞的检测为研究对象,用原子吸收法测定铅和铬的含量,通过分子荧光法,利用汞与对羟基苯甲醛缩邻氨基苯甲酸（HBAA）荧光剂络合能使HBAA的荧光强度减低来测定汞的含量。实验结果显示,铅的线性范围是10．00～40．μg／mL,回收率在93．0％．102．3％之间,镉的线性范围是2．00～8．00μg／mL,回收率为95．3％～99．7％,汞的线性范围是0．010—0．025μg／mL,回收率为94．0％-97．9％,用以上方法测定重金属含量在本文中是可行的。实验数据表明样品中的重金属含量超标,盐湖资源面临严峻的环境挑战。  相似文献   

Determination of the prevalence of anabolic steroids,stimulants, and selected drugs subject to doping controls among elite sport students using analytical chemistry     

Mario Thevis  Michael Sauer  Hans Geyer  Gerd Sigmund  Ute Mareck  Wilhelm Schänzer 《Journal of sports sciences》2013,31(10):1059-1065

Abstract

Drug abuse by adolescents has been investigated in various surveys that reported correlations between age, gender, and activity. However, none of these studies included chemical analyses to help substantiate the statements of participants. In the present study, the urine specimens of 964 students (439 females, 525 males; mean age 22.1 years, s = 1.7), who applied to study sports sciences at university, were assessed for anabolic steroids, stimulants, and selected drugs prohibited in sports. In total, 11.2% of the urine specimens provided contained drugs covered by doping controls. The most frequently detected compound was the major metabolite of tetrahydrocannabinol (9.8%) followed by various stimulants related to amphetamine and cocaine (1.0%). Indications of anabolic steroid use were found in 0.4% of urine samples but originated from contraceptives containing norethisterone. The present study provided unambiguous data on the status quo of drug (ab)use by adolescents hoping for a career related to elite sport or sports sciences. No use of anabolic steroids was detected. However, evidence for stimulants and tetrahydrocannabinol administration was obtained, although not reported by any participant, which highlights the issue of under-reporting in surveys based solely on questionnaires.  相似文献