H_(2)[SnCl_(6)]配位催化Beckmann重排反应研究 |
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引用本文: | 盛含晶傅敏洪菁铭赵国良.H_(2)[SnCl_(6)]配位催化Beckmann重排反应研究[J].实验室研究与探索,2023(4):60-64. |
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作者姓名: | 盛含晶傅敏洪菁铭赵国良 |
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作者单位: | 1.浙江师范大学行知学院理学院321100; |
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基金项目: | 浙江省教育厅一般课题项目(Y202146836);浙江省高校实验室工作研究立项项目(ZD202106);金华市公益性技术应用研究项目(2022-4-031)。 |
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摘 要: | 在反应条件相对温和且绿色环保高效的条件下,用成本低廉、方便易得的六氯合锡(IV)酸H_(2)SnCl_(6)]作催化剂,实现了由二甲苯酮肟转变为N-苯甲酰替苯胺的Beckmann重排反应。在制备中间体酮肟的过程中,采用了流变相法,该法操作简便、反应时间短、且产率高,避免了强酸的使用;将酮肟转化为酰胺的Beckmann重排反应的过程中,选用了六氯合锡(IV)酸(H_(2)SnCl_(6)])作为催化剂;同时,进一步探究催化剂使用的工艺条件,结果表明,当以乙腈为溶剂,反应温度78℃,催化剂用量为反应物物质的量的15%时,达到96.5%转化率和97.6%的选择性。在此条件下对另外所选的6种扩展底物进行了实验,结果显示当反应物的苯环上有推电子基团时转化率会提高,反之当有吸电子基团时则转化率则会降低;推测了可能的催化机理。
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关 键 词: | Beckmann重排 流变相法 配位催化 |
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